初探顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用法分析白芷的风味成分

采用顶空固相微萃取气质联用分析检测了白芷的挥发性香味成分,探讨了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和百分含量的影响,确定了固相微萃取的优化条件为：萃取时间35min,萃取温度60℃,此时色谱共分离得到46种化合物,可鉴别出39种物质,其主要成分是茴香脑（37．84％）,其它含量较多的成分是3-羟基-4,5-二甲基-2[5H]呋喃酮（22．09％）、壬基环丙烷（6．45％）、4-甲基安息香醛（3．16％）、2-羟基-4,6-二甲氧基苯乙酮（2．61％）、1-十二烯（2．44％）等。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析白鲢鱼中的挥发性成分

以我国重要食用的淡水鱼之一,白鲢鱼为原料,采用涂有聚二甲基硅氧烷-二乙烯苯(PDMS-DVB)涂层的固相微萃取头萃取挥发性成分,以鱼肉气味成分中含量比较多的物质(己醛、己醇、庚醛、庚醇、辛醛、1-辛烯-3-醇、壬醛等)为参照对象,比较了不同涂层的萃取头、萃取时间、萃取温度、离子强度、初始状态下不分流时间的长短、解吸时间、程序升温速率等因素对固相微萃取的萃取效率以及气相色谱-质谱联用仪分析效率的影响,建立了顶空固相微萃取技术与气相色谱-质谱联用仪分析鉴定鱼肉中的气味成分的方法。结果表明:固相微萃取技术有效地吸附了鱼肉中的挥发性成分,经NIST质谱数据库检索和文献对照,共确定27种成分,并且萃取时不会造成环境污染,分析简单、快速、经济。     

固相微萃取GC/MS分析人体手部气味

采用固相微萃取顶空进样技术和气相色谱、质谱方法对人体的手部气味进行了分析，探讨了手部气味样品的采样方法和分析条件。利用70μm乙烯二醇-二乙烯基苯共聚物(CW／DVB)萃取膜对人体手部气味样品进行了多次取样分析，获得了98～105个色谱峰，检出了34个化合物。发现人体手部气味是由脂肪酸、醋、醇、胺、酮等物质组成，多次分析同一个体气味样品的色谱图有较好的相似性。从总的取样及分析结果看，利用气相色谱、质谱固相微萃取顶空进样技术在人体气味的分析研究中有着较好的应用前景。     

不同萃取膜吸附人体腋窝气味的比较研究

采用固相微萃取顶空进样技术和气相色谱、质谱方法对人体的腋窝气味进行了分析,探讨了不同极性涂层的纤维膜吸附人体气味的灵敏度、平衡温度、时间、取样方式等。结果表明．不同极性涂层的萃取膜对人体气味的化合物有不同的吸附灵敏度，其中70μm乙烯二醇-二乙烯基苯共聚物(CW／DVB)和85μm聚二乙醇-聚二甲基硅氧烷共聚物(CAR/PDMS)萃取头获得的色谱峰较多，对人体气味中的脂肪酸、酮、醇类有较高的灵敏度。在本次试验中。利用70μmCW／DVB及85μmCAR/PDMS萃取头对人体气味样品进行了多次取样分析，发现人体气味是由脂肪酸、酯、醇、胺、酮等物质组成。     

桂皮挥发性风味成分的固相微萃取气相色谱-质谱联用法分析

采用顶空固相微萃取气质联用分析了桂皮的挥发性香味成分,讨论了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和百分含量的影响,从而得到了固相微萃取的优化条件为:萃取时间30 min,萃取温度60℃,色谱分离得到50种挥发性成分,42种可被鉴定,其主成分为肉桂醛(59.712%),另外其它含量较高的成分有萜烯类(16.698%),2-邻甲氧基肉桂醛(12.705%),2,3-二氢苯并吡喃-4-酮(3.011%)等。     

2D和3D培养肺细胞释放VOCs的质谱检测比较研究

挥发性有机物(volatile organic compounds, VOCs)作为一种潜在的癌细胞标志物被广泛研究。目前,体外细胞多采用二维(two-dimensional, 2D)贴壁培养方式,这与体内肿瘤细胞呈三维结构存在差别。本实验分别以肺癌细胞A549和肺上皮细胞BEAS-2B为例,构建三维(three-dimensional, 3D)培养模型,并以2D模型和培养基作为对照,利用固相微萃取气相色谱-质谱(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry, SPME-GC-MS)法检测细胞释放的VOCs。通过非靶向统计分析细胞在2D和3D培养中释放的差异性VOCs,其中A549细胞有4种(乙酸、1-吡咯啉、4-甲基庚烷、2,4-二甲基-1-庚烯),BEAS-2B细胞也有4种(乙醇、1-吡咯啉、4-甲基庚烷、2,4-二甲基-1-庚烯)。与2D模型相比,这些VOCs在3D模型中的释放量增加了2.11～12.81倍。此外,还讨论了差异性VOCs可能的生化来源以及在2D/3D模型中释放量差异的可能原因。本工...     

冻藏前后白鲢鱼肉中挥发性成分含量分析

采用顶空-固相微萃取技术(HS-SPME)对白鲢鱼肉中挥发性成分进行提取,通过气质联用仪对提取物进行鉴定,并分析冻藏7天后鱼肉中挥发性成分的变化。实验用固相微萃取头吸附鱼肉中的挥发性成分,60 min后进行GC/MS分析,经NIST质谱数据库检索和文献对照,共确定46种成分。鱼肉经冻藏后,挥发性成分总含量降低55.11%,其中含羰基的醛类和酮类含量显著降低,分别为84.91%和94.74%。己醛,苯甲醛,1-辛烯-3-醇这3种腥味物质含量分别降低30%,81%和42%;而辛醛,反-2-十二烯醛,十八醛,2,3-辛二酮,甲基壬基甲酮的含量经冻藏后消失;正戊醇,己醇和D-柠檬烯含量分别增加38%,3%和549%;新生成了癸醛、反-2-辛烯醇、庚醇、2,5-己二酮、β-蒎烯等15种化合物。冻藏后,白鲢鱼肉挥发性成分减少的原因可能是低温抑制酶的活性,从而导致酶解产物同时也是风味主体化合物的量减少。对鱼肉冻藏过程中挥发性成分变化的研究可为以后鱼糜深加工提供理论基础。     

固相微萃取气质联用测定百合(Lilium spp.)挥发性成分

运用固相微萃取-气相色谱-质谱法(SPME-GC-MS)测定百合中的挥发性成分。百合中鉴定出31种挥发性成分,主要为苯甲酸甲酯(26.6%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(14.2%)、3,4-二甲氧基甲苯(8.5%)、(Z)-3,7-二甲基-1,3,6-十八烷三烯(4.1%)和2-正戊基呋喃(3.8%)。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测挥发性有机物

采用聚二甲基硅烷(PDMS)为固相涂层的固相微萃取(SPME)装置,建立了顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)测定油田水中挥发性有机物的方法,并对萃取条件和色谱条件进行了优化.方法的检出限为0.02～0.65μg/L,相对标准偏差为1.5～5.1%;与顶空气相色谱法相比,灵敏度提高20～300倍;加标回收率为85.2～110.0%.与顶空气相色谱法进行了比较,相对误差不大于6.50%.该法简便、快捷、灵敏,精密度好.     

固相萃取技术的发展与应用

对固相萃取技术（包括固相萃取相固相微萃取）的原理、方法、特点及应用作了较全面的介绍。重点介绍了固相萃取的分离主仪器进展,并与其它样品处理方法作了比较,举例说明了正相、反相、离子交换等分离模式在医药、食品、临床、环保等领域中的应用。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析香水百合的头香成分

The headspace constituents released from fresh flowers of lilium. spp were sampled by solid phase microextraction(SPME). The chemical constituents were separated and identified by gas chromatography-mass spectrometry. Linalol（59.64%）, trans-ocimene（30.35%）, benzene, 1,4-dimethoxy（2.03%）, benzoic acid, methyl ester（1.69%）, phenol, 2-methoxy-4-(1-propenyl), (E)-（1.69%）,β-pinene（1.56%） were the most abundant volatiles released from fresh flowers of lilium. spp and a total of 23 volatile compounds were identified in this study. The results demonstrated that headspace SPME-GC/MS is a simple, rapid and solvent free method suitable for analysis of volatile compounds emitted from fresh flowers of lilium. spp.     

栀子花香气成分的研究

The headspace constituents released from fresh flowers of Gardenia were sampled by solid-phase microextraction(SPME). The chemical constituents were separated and identified by gas chromatography mass spectrometry.cis-Ocimene（37.68%），linalool（26.09%），(Z,E)- α-farnesene（12.54%），cyclohexane, chloro（7.38%），benzoic acid, methyl ester（3.92%），cyclobutane carboxylic acid, isopropyl ester（2.77%），spiro［4，5］decan-1-one, 6-hydroxy（1.54%）were the most abundant volatiles released from fresh flowers of Gardenia , and a total of 70 volatile compounds were identified in this study.     

车内空气污染物检测及控制策略

0前言 2011年中国汽车产销量突破1840万辆,汽车的普及程度越来越高.随着人们环保意识的加强,消费者对车内空气质量的关注度也越来越高.车内空气污染主要来源于发动机燃烧产物、汽车内饰材料释放的有害气体、人自身产生的污染物和车厢外污染物的渗入[1].2004年"中国首次汽车内环境污染情况调查活动"结果显示,有93.82％的车辆存在不同程度的车内环境污染.依据GB/T18883-2002《室内空气质量标准》,在接受调查的1175辆新车中,高达81.6％的新车车内甲醛、苯超标.后来国内多位专家对新车和使用一定年限的汽车进行的调查[2-3],同样证明了车内空气污染存在的普遍性.     

人体手部气味的鉴别研究

运用SPME-GC/MS法对5位个体的手部人体气味进行采样分析,通过比较气味样品中共有成分的相对含量的差异和样品中的非共有成分的不同,结合使用夹角余弦法对来自于5位个体的手部人体气味样品进行鉴别,样品都得到有效地区分。     

新型碳纳米管固相微萃取-气相色谱法测定义齿基托树脂中游离甲基丙烯酸酯类

采用顶空进样-固相微萃取-气相色谱法,以溶胶-凝胶技术涂渍碳纳米管新型固相微萃取探头(CNT-101),对国产自凝义齿基托树脂和进口自凝义齿基托树脂中的痕量游离甲基丙烯酸酯类进行了检测。实验中,对解吸温度、解吸时间、萃取温度、萃取时间、离子强度、搅拌速度等条件进行了优化。在样品用量8mL、解吸温度300℃、解吸时间1min、萃取温度室温、萃取时间30min、加入饱和氯化钠、搅拌速度1200r/min的条件下进行了气相色谱法测定,3种甲基丙烯酸酯(甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯)峰面积的相对标准偏差(RSD,n=5)5%,在20～2000μg/L浓度范围内呈良好的线性关系(r0.99),方法检测限为4.7～48.3ng/L。该方法集萃取、富集、进样于一体,简便、灵敏,检测限低,适用于义齿基托树脂中微量游离甲基丙烯酸酯类的检测。     

基于GC-MS的黄曲霉毒素致犬肝损伤的代谢组学研究

运用代谢组学方法研究了黄曲霉毒素(AF)对犬肝脏的损伤作用。通过气相色谱-质谱技术分析AF中毒犬血浆中的代谢物谱,使用主成分分析法研究犬AF中毒后血浆内源性代谢物谱的变化情况。结果表明,犬AF中毒后,血浆内源性代谢物谱随中毒时间的推移发生了相应的变化。血浆中的部分氨基酸(如L-异亮氨酸、甘氨酸、L-苏氨酸等)含量升高,葡萄糖、胆固醇以及部分游离脂肪酸(如软脂酸、硬脂酸等)含量下降。这些代谢物的变化与肝脏的损伤程度存在着一定的关系,而且其变化趋势与血液生化指标检测结果一致。由此可见,基于GC-MS的代谢组学技术能较全面地反应生物体的代谢状态,再结合主成分分析法对血浆代谢物的变化进行模式识别,有助于AF中毒的早期诊断。     

MS数据处理软件鉴定复杂样品中痕量化合物

为了跟随全球规则,许多行业（例如,建筑业和装饰,机动类和电子）产品释放的挥发性有机化合物（VOCs）需要进行监测。检测VOC的经典方法是热解析（TD）-气相色谱-质谱（GC-MS）联用。对于非科学家来说,该方法产生的复杂数据令人生畏,难以解释而且比较耗时。为了解决这个问题,这里设计了一种特殊软件,可以从复杂的GC-MS数据中方便地鉴定目标化合物,如产品辐射图中的目标组分。     

食品中杂环胺检测的分析方法

杂环胺（HAA）作为一类在烹调过程中产生的强致癌、高突变活力的物质,越来越受到消费者和科研工作者的关注。本文系统的对食品中杂环胺检测的分析方法进行了综述。介绍了不同的样品前处理方法,如液液萃取（LLE）、超临界流体萃取（SFE）、固相微萃取（SPME）以及在线串联液液萃取和固相萃取（LLE-SPE）。重点讨论了杂环胺定性和定量的分析方法,如高效液相色谱法与质谱串联法（LC-MS）,气相色谱串联质谱法（GC-MS）,并对每种技术的优势及特点进行了评述。     

基于智能终端的血氧信号采集装置设计

血氧饱和度是指血液中氧合血红蛋白(Hb O2)的容量占全部血红蛋白(Hb)容量的百分比,即血液中血氧的浓度。通过对人体血氧饱和度的检测,能够有效的判断人体循环系统和呼吸系统的功能是否正常。目前指夹透射式检测技术发展已相对成熟,但这种检测方法,只适用于对住院病人的监护,而无法进入社区乃至家庭。因此本文基于对反射式血氧饱和度的实时检测硬件装置的研究,结合消除干扰的算法,设计出一种适用于家庭和社区的基于智能终端便于携带的血氧饱和度检测装置。