减少DMC催化合成聚醚多元醇中高相对分子质量拖尾部分的研究

以双金属氰化物络合物(DMC)为催化剂,采用间歇法合成了聚醚多元醇,讨论了催化剂用量、反应温度、反应压力等因素对聚醚多元醇相对分子质量分布的影响。结果表明,硫酸质量分数为总量的0.004%、环氧丙烷预投量为起始聚醚质量分数的16%、DMC催化剂质量分数为总量的0.006%、反应温度在120～130℃和反应压力为0.1 MPa时,所制备的聚醚多元醇中高相对分子质量拖尾部分减少,相对分子质量分布窄,且其它物理性能也较好。     

新型汽车密封胶用聚醚多元醇的合成及其应用

以丙二醇和甘油为混合起始剂,合成了一种新型汽车密封胶用聚醚多元醇,并与二苯基甲烷二异氰酸酯反应合成了聚氨酯预聚体密封胶,探讨了催化剂、温度等因素对聚醚多元醇及预聚体的影响。结果表明,此聚醚多元醇反应活性比传统三官能度聚醚更稳定,降低了预聚体的聚釜风险,并提高制品的拉伸强度和断裂伸长率。     

磷腈盐催化剂合成高活性聚醚多元醇及其应用

采用一种磷腈盐为催化剂合成了高分子量高活性聚醚多元醇.考察了反应温度、催化剂用量以及反应压力对高活性聚醚多元醇性能的影响,并且通过对比发泡实验对其性能进行了验证.结果表明,磷腈盐催化剂质量分数0.2％、反应温度105℃、反应压力0.15 MPa为较佳的合成条件;磷腈盐催化剂合成的聚醚多元醇所制备泡沫与KOH合成的聚醚多...     

以天然多羟基化合物蔗糖为原料合成聚醚多元醇的工艺研究

采用天然多羟基化合物蔗糖为原料,与甘油和环氧丙烷发生聚合反应合成聚醚多元醇。采用正交实验法详细考察了各主要反应因素对合成聚醚多元醇的影响,取得了最优制备工艺条件为:在反应釜中投入比例为1∶1(摩尔比)的甘油和蔗糖,同时加入反应物料总量1%的固体KOH为催化剂,用氮气置换3次以上抽真空,继续在抽真空的条件下升温至95℃,1h后,以5mL·min-1的速度进环氧丙烷,得到的聚醚多元醇产品质量较好。并在此基础上,进一步对各个主要影响因素进行了具体探讨和分析,揭示了蔗糖合成聚醚多元醇的反应规律。     

阻燃三聚氰胺硬泡聚醚多元醇的合成工艺探究

采用三聚氰胺和环氧丙烷在有机溶剂中反应合成了阻燃三聚氰胺聚醚多元醇。考察了溶剂、温度、催化剂等因素对反应体系、反应时间和羟值的影响。结果表明,以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,三聚氰胺质量的5%的甲醇钾为催化剂,160℃的反应条件为佳。反应3 h后,经后处理得到澄清的橙黄色三聚氰胺聚醚多元醇,羟值为405 mg KOH/g。该多元醇用于聚氨酯硬泡发泡,氧指数(LOI)为25,同等条件下比甘油聚醚多元醇制得的硬泡阻燃效果好。     

亲水性聚醚的合成及其在亲水聚氨酯软泡中的应用

采用小分子醇为起始剂,与环氧丙烷（PO）、环氧乙烷（EO）进行开环聚合反应,合成了亲水性聚醚多元醇,在不加入亲水填料的情况下,采用一步法发泡合成亲水性聚氨酯软泡。研究了聚醚多元醇起始剂种类、EO含量、分子结构及分子量对亲水性聚氨酯软泡吸水等性能的影响。结果表明,以甘油为起始剂,EO质量分数为70%,其中封端EO质量分数为10%,合成了相对分子质量为5 000的亲水聚醚多元醇,用其制备的聚氨酯软泡开孔率达到95%,吸水倍率高达35。     

异氰脲酸-苯酐基聚醚酯多元醇的合成及表征

以环氧丙烷（PO）、邻苯二甲酸酐（PA）为原料,三（2-羟乙基）异氰脲酸酯（THEIC）为起始剂,采用实验室自制双金属氰合配合物（DMC）为催化剂,合成具有类似于异氰酸酯三聚结构的异氰脲酸-苯酐聚醚酯多元醇。考察了聚合温度及催化剂的质量分数对聚合反应的影响。结果表明：在温度为135℃,催化剂的质量分数为440×10^-6的条件下,催化剂的催化效率和产率最高,诱导期和反应时间缩短,生产效率提高。通过对异氰脲酸-苯酐聚醚酯多元醇基与聚环氧丙烷聚醚基泡沫材料的氧指数测试,证明了异氰脲酸-苯酐聚醚酯多元醇能使制得聚氨酯泡沫材料的阻燃性提高。     

苯酐聚酯多元醇合成研究及在聚氨酯胶黏剂中的应用

以苯酐、二甘醇为原料合成苯酐聚酯多元醇。简述了合成聚酯多元醇的工艺,对反应温度、反应时间、物料配比、真空度、出水速率控制、催化剂用量等对合成苯酐聚酯多元醇的影响因素进行了研究。结果表明,当反应温度控制在230℃左右,n(二甘醇)∶n(苯酐)=(1.15~1.20)∶1,真空度大于0.09MPa,催化剂质量分数为0.04%(以苯酐计)时,合成的苯酐聚酯多元醇可以满足聚氨酯胶黏剂的应用要求。     

半纤维素及其聚醚多元醇的制备与表征

以粘胶废液中提取的半纤维素和甘油为起始剂,与环氧丙烷(PO)进行开环反应,制备了半纤维素基聚醚多元醇。确定了适宜的反应条件,得到的半纤维素基聚醚羟值为244~302mg KOH/g。通过热重分析发现,半纤维素基聚醚热稳定性比原料半纤维素有所提高;对半纤维素基聚醚多元醇用于聚氨酯硬泡的发泡性能评价发现,其可以替代质量分数0~50%的聚醚4110A。     

JH-4548芳胺型聚醚多元醇的研制

介绍了JH-4548芳胺型聚醚多元醇的制备方法,讨论了聚醚起始剂种类、配比及合成工艺对JH-4548芳胺型聚醚多元醇质量及其合成的聚氨酯仿木结构硬泡性能的影响.结果表明,以芳胺化合物质量分数15%～20%,蔗糖5%～20%,山梨醇10%,甘油50%～70%制成复合起始剂;首批环氧丙烷(PO)加入量占总PO质量分数的25%时,与起始剂聚合所得聚醚的活性高,粘度适中,由它制备的聚氨酯仿木结构硬泡,可应用于汽车仪表盘骨架.     

新型阻燃增塑剂硅酸三(氯丙基)苯酯的合成

以SiCl4、苯酚和环氧丙烷为原料,合成出新型硅卤协同阻燃增塑剂硅酸三(氯丙基)苯酯,研究了原材料配比、反应温度及反应时间等对硅酸三(氯丙基)苯酯产率的影响。结果表明,当SiCl4与苯酚的物质的量之比为1∶1,SiCl4与环氧丙烷的物质的量之比为1∶3.2,反应温度为50℃,反应时间为4 h时,硅酸三(氯丙基)苯酯的产率最高,为98%。     

二步法催化合成烯丙基无规聚醚的研究

以烯丙醇、环氧乙烷、环氧丙烷为原料，通过烯丙基低聚物的制备和烯丙基大分子量聚醚的制备两步反应，合成了烯丙基无规聚醚，并考察了适宜的合成条件。烯丙基低聚物制备阶段，反应温度为90～110℃，加环氧乙烷／环氧丙烷（EO／PO）时间为2．0～2．5h，氢氧化钾用量为烯丙醇质量的1％。烯丙基大分子量聚醚制备阶段，烯丙基低聚物为起始剂，多金属氰化物（MMC）催化刺添加量为产品的0．225％o，脱水时间为60min，脱水温度为110℃，反应温度为110℃左右，加EO／PO时间为3．5h。制得的烯丙基无规聚醚外观为无色透明液体，色泽小于20，不饱和度大于2．23％。     

硅酸四(氯丙基)酯的合成及其表征

以四氯化硅和环氧丙烷为原料,合成硅卤协同阻燃剂硅酸四(氯丙基)酯.探讨了反应物质的量比、反应温度及反应时间等对产品收率的影响,确定最佳工艺条件为四氯化硅与环氧丙烷的物质的量比为1∶4.2,反应温度为75℃,反应时间为6h,产品产率为98.5％.并采用FT IR、1H NMR、极限氧指数等表征了硅酸四(氯丙基)酯的分子结...     

亚/超临界乙醇条件下杨木屑与甘油共液化研究

以60～80目的杨木屑为原料,甘油为液化剂,酸为催化剂,基于超临界乙醇条件下对杨木屑进行液化制备生物重油。实验结果表明:以2.5%硫酸为催化剂,在甘油/乙醇/木屑质量比为5∶10∶2条件下,250℃反应1 h,木屑的转化率可达98%。此液化油含水量为3.04%(wt),运动黏度为524 mm2/s,酸值为2.1 mg KOH/g,羟值为846 mg KOH/g。对液化油进行IR、GPC和GC-MS分析的结果显示,液化油含有大量的羟基物质,平均相对分子质量为811,并且含有4-羰基戊酸丁酯、三乙基甘油醚等聚酯/聚醚类多元醇。     

2-(1,1,2,3,3-五甲基茚满)异丙醇的制备与纯化

以1,1,2,3,3-五甲基茚满与环氧丙烷为原料,二氯甲烷为溶剂,无水氯化铝催化合成2-(1,1,2,3,3-五甲基茚满)异丙醇(俗称茚满醇)。考察了原料摩尔比、无水氯化铝用量、反应温度对茚满醇选择性的影响。采用超声辅助溶解-结晶的方式对产品进行了纯化。结果表明,在-10～-15℃时,原料摩尔比n(五甲基茚满)∶n(环氧丙烷)∶n(无水氯化铝)=1∶1.2∶1.2的条件下反应2 h,五甲基茚满转化率55.8%,茚满醇选择性99%。经结晶纯化后茚满醇纯度达99%,避免了减压蒸馏产生的焦杂味。通过FTIR、GC-MS、HRESIMS、元素分析、1HNMR和13CNMR对茚满醇结构进行了表征。     

含羟基功能基1,3,4-噻二唑硫醚大环化合物的合成研究

报道以2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑、2-羟基-1,3-二氯丙烷和氮氧化钾为原料,成功合成了新型含羟基功能基1,3,4-噻二唑硫醚大环化合物.并探讨了合成目标大环化合物的最佳合成条件:以无水乙醇做溶剂,在强碱和高度稀释条件下原料投料比(摩尔比)为1:1:4,于75～80℃条件下反应18h的产率达到45.3%.产品通...     

季铵化嵌段聚醚氨基聚硅氧烷的合成与表征

以二元聚醚胺(D230)、苄基氯及环氧基聚醚封端聚二甲基硅氧烷(α,ω-PESO)为原料,合成了季铵化嵌段聚醚氨基聚硅氧烷(QBPEAS);并制成乳液,用于织物的整理。利用红外光谱、核磁共振氢谱对其结构进行了表征,并对合成条件及应用试验进行了探讨。IR、1H NMR分析表明,聚硅氧烷主链成功引入了聚醚、羟基、苄基等基团;较佳工艺为:n(CC)∶n(Si—H)=1.10∶1、α,ω-PESO与D230的反应时间3～4 h,在较佳条件下制得的QBPEAS的残留Si—H键的摩尔质量浓度为1.0×10-4mol/g,黏度为2.3 Pa.s;乳化剂选择1350与1390的质量比为1∶1的复配型脂肪醇聚氧乙烯醚且用量为QBPEAS质量的20%、整理棉织物的定形温度为150℃时整理的织物,与空白棉织物和用PESO整理的织物相比,柔软性分别提高25.5%和16.1%;白度分别是几乎不变和提高0.4%。     

丙二醇甲醚醋酸酯的合成研究

采用浓硫酸作催化剂,用丙二醇甲醚和冰醋酸酯化合成丙二醇甲醚醋酸酯,考察了醚和酸的比例、催化剂用量、带水剂用量与种类、反应时间和反应温度等因素对反应的影响。优惠反应条件为:冰醋酸∶丙二醇甲醚=1.3∶1(mol/mol),催化剂用量为反应液质量的1 0%,带水剂A用量为反应液质量的25%,反应温度104～110℃,反应时间3h。丙二醇甲醚醋酸酯的收率达96 5%。     

硅酸苄基三（氯乙基）酯的合成及表征

以四氯化硅、苯甲醇和环氧乙烷为原料,合成一种硅卤协同阻燃增塑剂硅酸三(氯乙基)苄酯。探讨了反应时间、反应温度以及反应物摩尔比等对产率的影响,筛选出最佳的工艺条件为:n(四氯化硅)∶n(苯甲醇)=1∶1,n(四氯化硅)∶n(环氧乙烷)=1∶3.2,反应温度40℃,反应时间2 h,在该条件下产率为98%。采用FTIR、1HNMR、极限氧指数表征了硅酸三(氯乙基)苄酯的分子结构及性能。     

微波液化木材及聚醚多元醇的制备

以醇解的聚酯(PET)饮料瓶为液化剂,甘油作辅助液化剂,微波辅助加热,用2.5%H2SO4催化液化木材。分别讨论了微波功率、液固比/反应时间和温度对液化率的影响。结果表明,在微波功率500 W,反应时间15 m in,温度150℃,液固比为4的条件下,木材液化率99.16%。以此液化物为起始剂,选用双金属氰化物MMC催化环氧丙烷开环聚合,通过改变环氧丙烷的用量制备了不同聚醚多元醇,并采用傅里叶变换红外(FT-IR)、凝胶色谱(GPC)及热示差扫描(DSC)等分析手段对起始剂和不同聚醚多元醇的结构、分子质量分布和耐热性进行了对比表征。研究表明聚醚多元醇的羟值、酸值、黏度随环氧丙烷用量增加减小,分子质量分布随之变窄,热稳定性下降。