微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定茶叶中砷和硒

建立了微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定茶叶中微量砷和硒的方法。采用密闭微波消解技术,在避免砷、硒损失的同时,使茶叶样品消解完全。对影响原子荧光分光光度计灵敏度的实验参数进行了优化。探究了样品中潜在的共存元素对砷、硒同时测定的干扰问题。在优化条件下,该法对砷的检出限为0.043μg/L,对硒的检出限为0.140μg/L。将该法应用于市售茶叶中砷和硒含量测定,砷和硒的加标回收率均在95.3-107.9%之间;茶叶成分分析标准物质(GBW 10016)中砷和硒的含量测定结果与标准值相符。该法具有方便快速、灵敏稳定、准确可靠等优点。     

微波消解-原子荧光光谱法测定山麦冬中硒的含量

目的:建立原子荧光光谱法,测定山麦冬中硒的含量。方法:对4个产地的12批山麦冬样品微波消解后进行分析;光电倍增管(PMT)负高压为280V;灯电流为80mA;载气(Ar)体积流量为400m L/min。结果:硒在0～50μg/L(r=1)范围内线性关系良好,平均回收率为95.5%(RSD=0.57%),该方法测定硒的检出限为0.18μg/L。结论:该测定方法准确可靠、重复性好,可用于山麦冬中硒含量的测定。     

原子荧光光谱法测定水产品中硒含量

采用微波消解的样品预处理技术和氢化物发生-原子荧光法,测定了水产品中硒含量.通过试验,确定了微波消解样品的条件,优化了仪器的最佳工作参数,并对样品中6价硒的还原方式方法进行了研究和探讨.试验中硒的检出限0.06μg/L,标准曲线最佳线性范围0.5μg/L～20μg/L,加标回收率95.3%～104.5%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～5.0%(n=5).方法简便快速、结果准确、灵敏度高、仪器廉价,易于普及,适用于水产品中硒的快速检测.     

微波消解-ICP-MS法同时测定营养素补充剂中20种元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定营养素补充剂中铜、铁、锌、锰、钙、镁、钾、磷、锶、钼、镍、钒、硒、锡、铬、铅、镉、砷、汞和锑共20种营养及有害元素的分析方法。通过对微波消解条件、质谱条件的优化、内标物的选择,克服高盐复杂基体对痕量元素测定的干扰,选择高浓度元素的低丰度质量数扩大线性范围。结果表明,铜、锌、铁、锰、钙、镁、钾、磷在0~50mg/L、汞在0~10μg/L、其他元素在0~50μg/L线性良好,相关系数在0.9992~1.0000之间,方法检出限为0.021μg/kg~21μg/kg,方法精密度为0.8%~5.7%。用该方法测定国家标准物质奶粉GBW(E)10017和芹菜GBW10048,测定结果与标准值无显著差异。方法简便、快速,可实现多种样品中含量在1%以下的主、微量元素同时测定。     

流动注射在线离子交换分离富集-氢化物发生原子荧光光谱法测定铜合金中痕量锑

提出了流动注射离子交换在线分离富集-氢化物发生原子荧光光谱法测定铜合金中痕量锑的分析方法。设计了流动注射在线离子交换的流路和操作程序,优化了各项化学条件。采用717强碱性阴离子交换树脂吸附锑,并能有效消除铁、镍、铅等元素的干扰,也使大量基体元素铜与待测元素分离,锑在1.4mol/L的HCl介质中上柱,选用2.0mol/L的HNO3作为洗脱剂。实现了氢化物发生原子荧光光谱法对铜合金中痕量锑的在线测定。方法操作简便、快速,环境污染小,线性范围为0.15～120μg/L,相对标准偏差在3%～5%之间,检出限为0.05μg/L。方法应用于铜合金标准样品,结果与推荐值吻合。     

双道原子荧光法同时测定云母钛珠光颜料中痕量砷和汞

采用混合酸(6mL盐酸,2mL硝酸和5mL氢氟酸)消解云母珠光颜料样品,在消解液中加入硫脲溶液后,以双道原子荧光法同时测定了样品中痕量砷和汞。砷和汞的线性范围分别为0.5～10μg/L和0.1～2.0μg/L,相关系数为0.9993和0.9997,检出限为0.0215μg/L和0.0035μg/L。两个水平加标回收率测试结果为84.4～102.5%。实际样品中砷和汞的含量分别为1.4777mg/kg和0.0162mg/kg,对实际样品平行测定7次,荧光强度的相对标准偏差分别为4.28%和5.84%。两元素同时测定可以提高分析效率,节省化学试剂,测量效果令人满意。     

流动注射法测定饮用水中氰化物

目的建立测定水中氰化物的流动注射分析法。方法一般样品直接进样,如果样品中含有游离余氯时先用无水亚硫酸钠溶液除氯后再测定。应用FIA6000型全自动流动注射分析仪直接在线蒸馏测定饮用水中氰化物。结果该测定方法相关性好,相关系数为0.9999,线性范围宽2.0～90.0μg/L,精密度RSD为1.95%～2.30%,方法检出限为0.156μg/L。结论方法简便、快速,干扰少,灵敏度高,有较高的实用价值,特别适合大批样品的测定。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中的痕量元素

本研究建立了高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法测定镍基高温合金中痕量元素。采用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解镍基高温合金样品，根据待测元素同位素丰度大、干扰小、灵敏度高的原则，优化各待测元素的同位素和分辨率，有效消除了绝大多数多原子和双电荷离子的干扰。另外，考察了基体、合金成分和溶样酸对待测痕量元素的质谱干扰，通过选取合适的内标¹³³Cs,可以克服基体效应并降低信号漂移。利用甲基异丁基酮萃取Cd,萃取效率达99.7%,消除了镍基高温合金中主成分Mo的质谱干扰。各痕量元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.002 1～0.074μg/g。用本方法分析镍基高温合金成分分析标准物质中的痕量元素含量，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在2.9%～7.8%之间，测定值与标准值非常接近。该方法前处理简单、分析速度快、结果准确可靠，能够满足镍基高温合金中痕量元素的检测需求。     

微波消解、水浴锅消解-原子荧光法测定硒

本文通过微波消解和水浴锅消解土壤和水质样品,原子荧光光谱仪测定土壤和水质样品中的硒。结果表明,以上两种消解方法均能满足土壤和水质样品中硒的测定,分析精密度好,准确度高。微波消解原子荧光测定土壤的检出限为0.05μg/L,王水水浴锅消解土壤的检出限为0.05μg/L,王水水浴锅消解水质样品的检出限为0.07μg/L,相对标准偏差小于6.0%,回收率为87.1%108%。相比之下,如果只测定土壤或水质样品中的硒,则选择水浴锅消解较为简便,如要同时测定土壤中的其它重金属,则选择微波消解更为简便     

顺序注射氢化物发生原子荧光光谱法测定铝中的砷

建立了以硫酸结合双氧水消解样品,顺序注射氢化物发生原子荧光光谱法测定铝中砷的方法.优化了载液酸度、硼氢化钾浓度、载气流量等试验条件,通过分阶段加入回收法分别研究了消解方式和铝样品基体对测定结果的影响.结果表明,在混合还原剂存在下,样品基体的存在不影响砷的测定,以硫酸结合双氧水的消解方式最佳,加标回收率为97%-103%.利用标准曲线法定量,工作曲线在0.20-20μg/L的范围内线性关系良好,r=0.9998,检出限为0.026μg/L,相对标准偏差为1.68%(n=3),该方法已成功用于铝中砷的测定.     

商南茶叶中微量硒的提取与测定

采用正交设计[L16（45）]试验,研究了茶叶中微量硒的提取和测定条件。在此基础上建立了铁氰化钾-盐酸存在下用微波消解-流动注射-氢化物发生-原子荧光光度法测定茶叶中微量硒的新方法。该方法的回归方程为y=62.91x-0.3529,R=0.9996,线性范围为0～20μg/L,检出限为0.01μg/L,相对标准偏差为2.7%（n=11）。用此方法测定了5种商南茶叶中的微量硒,回收率96.5%～103.4%,相对标准偏差2.9%～4.1%（n=7）,结果令人满意。     

GC／MS法测定水中氯苯类有机污染物的固相萃取研究

研究了用固相革取－GC／MS法测定水中痕量氯苯类有机污染物。通过实验比较了HeaionGDX-403柱、HeaionC18柱、AgilentC18柱,SupelcoC18柱对氮苯类革取效果的影响,优化了水样DH值、水样流速、穿透体积、洗脱溶剂、洗脱体积、洗脱速率等萃取条件。在最佳苹取和测定条件下,方法的线性范围为0．1～800μg／L,检出限（S／N=5）为0．03～0．5μg／L。用本方法测定了实际样品,结果令人满意。     

气相色谱-火焰离子化检测器检测血清中乙二醇及其代谢产物羟乙酸

建立了气相色谱-火焰离子化检测器（FID）检测血清中乙二醇（ethylene glycol,EG）及其代谢产物羟乙酸（glycolic acid,GA）的方法。通过优化样本预处理和衍生化方法,用气相色谱-火焰离子化检测器检测标准工作液和小鼠中毒模型血清中乙二醇及其代谢产物羟乙酸。结果表明,乙二醇与羟乙酸浓度分别在0.01～10μg/mL,0.01～5μg/mL范围内线性良好,其标准曲线的相关系数分别为0.9999与0.9988,相对标准偏差均小于5%,绝对回收率分别为91～106%和89～95%,最低检出限分别为0.005μg/mL和0.01μg/mL。本方法灵敏度高,简单快速,结果准确可靠,适用于法医学鉴定和临床检验中乙二醇与羟乙酸的检测。     

气相色谱法测定催泪喷射剂中的刺激组分

催泪喷射剂是常用控暴装备,尤其是警用催泪喷射器的主装药剂。当前催泪喷射剂中的刺激剂组分一般为西埃斯(CS)和合成辣椒素(OC),本文研究了催泪喷射剂中的刺激组分西埃斯(CS)和合成辣椒素(OC)的分析方法,建立了采用毛细管气相色谱柱分离,FID检测器进行检测的技术途径。对色谱条件进行了优化,色谱柱:HP—5;载气:高纯氮气(1.5mL/min);进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;程序升温:初始温度80℃,保持0.5min后以20℃/min的速率升至250℃保持5min。方法的相对标准偏差为0.35%(CS)和0.47%(OC),最低检出浓度为0.05μg./mL(CS)和0.1μg/mL(OC),方法的平均回收率98%(CS)和101%(OC),两者分别在1.0～100.0μg/mL(CS)和5～1000μg/mL(OC)范围内有良好的线形关系。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃代谢物残留

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测了水产品中硝基呋喃代谢物残留。样品经盐酸溶液水解和2-硝基苯甲醛衍生后,用乙酸乙酯萃取、浓缩后,以甲醇、水(20?80)溶液定容,经Acquity BEHC18超高压液相色谱柱分离,用电喷雾电离(ESI)串联四极杆质谱仪以多反应监测扫描模式(MRM)进行检测分析。实验中,对液-质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明,4种硝基呋喃代谢物在1.0～10μg/L浓度范围内呈良好线性关系(r≥0.9959),定量限范围为0.1～0.7μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,测定结果能满足水产品硝基呋喃代谢物残留的检测要求。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定马鞭草中齐墩果酸与熊果酸的含量

建立了高效液相色谱一蒸发光散射检测法测定马鞭草药材中齐墩果酸和熊果酸含量的方法,色谱柱为PinnacleⅡ C18（250min×4．6mm,5m）,流动相为甲醇-0．2％冰醋酸（体积比82．5：17．5）;淋洗速度1mL／min;柱温35℃;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为85℃;气体流速为2．2L／min。齐墩果酸在0．317～1．585μg范围内（r=0．9997）,熊果酸在0．585～2．925g范围内（r=0．9999）线性关系良好。药材中齐墩果酸和熊果酸的回收率（n=6）分别为100．4％和97．6％,标准偏差分别为1．84％和2．34％。所建方法准确,重现性好,可作为马鞭草药材的质量控制方法。     

液液萃取-高效液相色谱法测定地表水中阿维菌素

建立了用乙酸乙酯／正己烷混合溶剂做萃取剂,甲醇／水=85：15（V：V）为流动相,高效液相色谱-紫外检测器测定地表水阿维菌素的方法。考察了流动相组成、苹取溶剂、革取溶剂体积、革取次数、盐析效应、革取液浓缩温度、浓缩时间对分析结果的影响。当水样取样体积1L,进样体积20μL时,245nm检测波长下,检出限为0．02ug／L,在0．05～20．0mg／L浓度范围内线性良好（r=0．9999）,基体加标平均回收率在85％～93％之间,相对标准偏差在5．9～7．6％之间。     

毛细管波导流通池连续流动分析仪测定水中低浓度挥发酚

采用配有1m毛细管波导流通池的连续流动分析仪（CFA）测定了水中的低浓度挥发酚,探讨了方法的检出限、准确度、精密度和水样加标回收率。结果显示,仪器方法的检出限为0.11μg/L,考核样测定平均值为4.41μg/L,与标准值4.55±0.36μg/L吻合,相对标准偏差为0.79%。测定实际水样,加标回收率在96%～104%之间。本法检出限低,准确性好,精密度高,适合水中低浓度挥发酚的检测。     

高温合金中钌元素的分析测定

介绍了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）法测定高温合金中钌元素的分析方法。本文从样品溶解,谱线和测量条件的选择等几个方面进行了试验。研究了基体和共存元素（Ni、Co、Cr、Mo、Nb、Ta、W）对钌元素测定的影响,选择240．272nm作为钌元素分析线,采用基体匹配法制备标准曲线,选定仪器的最佳工作条件。试验结果的精密度和准确度表明,本方法快速、准确,可以满足高温合金中钌元素的分析要求：检出限为0．01μg／mL,RSD〈10％。回收率90％-101％。