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目的:建立使用L-半胱氨酸作为还原剂,氢化物-原子荧光光谱法测定肉及肉制品中无机砷的方法。方法:样品以6mol/L盐酸提取无机砷,样液用L-半胱氨酸作为还原剂,应用氢化物发生-原子荧光分析技术测定肉及肉制品中总无机砷。结果:方法的线性范围在0~30μg/L,相关系数r=0.9999(n=6),回归方程Y=51.7977X-7.7185,检出限为0.11μg/L,样品的相对标准偏差(RSD)为1.4%~3.5%,加标回收率为91.2%~93.7%。 相似文献
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研究了应用氢化物发生-原子荧光光谱法联合测定大米中砷和汞,方法灵敏度高、准确度好.在最佳条件下,以50g/L硫脲+50g/L抗坏血酸为预还原剂,荧光强度与砷浓度在0.0512~200ng·mL-1范围内呈线性关系,检出限达0.0512 ng·mL-1,荧光强度与汞浓度在0.0214~200ng·mL-1范围内呈线性关系,检出限达0.0214 ng·mL-1;测定6个大米样品中砷汞,相对标准偏差砷为2.1以下,汞为1.8以下;回收率砷为91.6%-107.2%,汞为93.5%-108.7%. 相似文献
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砷的毒性大小顺序为As3+>As5+>R-As-X.,有机胂作为动物抗病原微生物和促生长类饲料添加剂,在饲料中应用极为普遍。但有机胂中无机砷含量有多高,对环境的影响有多大,畜产品中砷的残留有多高等问题都无相应的检测数据加以论证。因此,了解有机胂制剂中的无机砷含量与有机胂制剂分解速度意义重大。应用液相色谱-等离子质谱联用的方法分析样品中的无机砷。采用20%(体积比)甲醇水溶液作为萃取剂,将样品进行预处理,再以5mmol/L四丁氢铵,2mmol/L丙二酸和5%(体积分数)甲醇水溶液作为流动相(pH5.9),C18色谱柱(150mm×4mmi.d.,5μm)将样品萃取液进行液相色谱分离,最后进入等离子质谱仪定量分析。测定对氨基苯胂酸和硝基羟基苯胂酸无机砷含量。 相似文献
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总砷超标食用菌样品中砷形态分布研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:研究总砷超标食用菌样品中砷的形态分布,对食用菌中总砷含量与食用安全性的关系及其限量规定进行探讨。方法:从2010年深圳口岸进出口食用菌批量监测的各种食用菌样品中选择总砷超标的几类样品,采用液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术(LC-HGAFS)分析了不同种类食用菌样品中的砷形态,准确测定了总无机砷与总砷含量。结果:形态分析方法能够准确定性定量食用菌中的总无机砷含量,而食用菌中总砷含量和总无机砷含量并不存在对应关系。干香菇中总砷和总无机砷含量均较高,食用安全风险较高;而蘑菇中总砷含量高,但总无机砷含量却很低,主要以一甲基砷等无毒砷形态存在,可以放心食用。结论:食用菌中砷形态分布测定能更科学地体现砷超标和食用安全性的关系。我国现行食用菌卫生标准仅规定了总砷限量指标,建议对该标准进行修订。 相似文献
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建立了分散固相萃取-液相色谱-电喷雾质谱联用方法定量检测大米中呋喃丹残留量.应用分散固相萃取方法进行前处理,即以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂,乙腈为萃取溶剂,实现样品快速制备;在Agilent Eclipse C18色谱柱上,以甲醇-0.1%乙酸水溶液(50/50,V/V)为流动相,采用选择离子监测模式,以m/z222为检测定量离子.呋喃丹保留时间在6.7min左右,线性范围为0.003mg/L~1mg/L,相关系数0.9998,添加浓度在0.012,0.12,1.2mg/kg时,大米中呋喃丹的平均添加回收率在85%~96%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)小于15%,最低检测浓度为0.012mg/kg.该方法灵敏、准确、可靠,定量范围宽,耐用性强,可作为大米中呋喃丹残留的可靠检测方法. 相似文献
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通过与无机砷的2种国标提取方法的实验对比,建立高效、快速的微波辅助提取稻米中无机砷的方法,以0.3mol/L盐酸为提取剂,在60℃、固液比1:20的条件下微波加热提取15min,并用1%的L-半胱氨酸完成对As(V)的预还原。方法回收率为As(Ⅲ):94%~108%、As(V):92%~101%,精密度为2.94%,检出限为0.086μg/L,可准确用于稻米中有毒无机砷的定量检测和风险评估。 相似文献
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采用几种常见浸提方法对砷污染土壤和蜈蚣草样品进行处理,并使用LC-AFS测定砷形态,重点考察不同浸提方法对样品砷浸提效果的差异,以及其形态分布特征。结果表明:土壤和蜈蚣草中砷主要以As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的无机形态存在。土壤、蜈蚣草根和蜈蚣草叶中As(Ⅲ)所占比例分别为11.6%,24.2%和73.8%。磷酸150℃高温浸提对土壤的浸提效率最高,可达41.0%;甲醇/水(1:9)超声浸提对蜈蚣草根和叶有最高的浸提效率,分别为60.2%和82.5%。样品加标回收率和相对标准偏差分别在92.7%~108.4%和2.05%~10.49%范围内。 相似文献
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饮用水净化处理过程中广泛使用聚合氯化铝作为絮凝剂,但研究表明早老性痴呆可能与饮水中的铝有关。故而,氯化铁作为水处理的絮凝剂又重新受到重视。氯化铁中砷的含量是衡量水处理剂卫生状况的重要指标之一。本文采用氢化物-原子荧光法测定水处理剂氯化铁中砷。实验结果表明,在标准曲线0.0~20.0μg/L内线性关系良好,相关系数r为0.9997,最低检出限为0.10μg/L,相对标准偏差为3.1%~5.7%,精密度较好,加标回收率为95.9%~104.8%,准确度、灵敏度较高,样品测定结果与国家标准方法测定结果相符,对自来水厂使用符合国家标准的水处理剂具有指导意义,是一种值得推广的好方法。 相似文献