L-半胱氨酸作还原剂测定肉及肉制品中无机砷

目的:建立使用L-半胱氨酸作为还原剂,氢化物-原子荧光光谱法测定肉及肉制品中无机砷的方法。方法:样品以6mol/L盐酸提取无机砷,样液用L-半胱氨酸作为还原剂,应用氢化物发生-原子荧光分析技术测定肉及肉制品中总无机砷。结果:方法的线性范围在0～30μg/L,相关系数r=0.9999(n=6),回归方程Y=51.7977X-7.7185,检出限为0.11μg/L,样品的相对标准偏差(RSD)为1.4%～3.5%,加标回收率为91.2%～93.7%。     

应用氢化物发生-原子荧光光谱法联合测定大米中砷和汞

研究了应用氢化物发生-原子荧光光谱法联合测定大米中砷和汞,方法灵敏度高、准确度好.在最佳条件下,以50g/L硫脲+50g/L抗坏血酸为预还原剂,荧光强度与砷浓度在0.0512～200ng·mL-1范围内呈线性关系,检出限达0.0512 ng·mL-1,荧光强度与汞浓度在0.0214～200ng·mL-1范围内呈线性关系,检出限达0.0214 ng·mL-1;测定6个大米样品中砷汞,相对标准偏差砷为2.1以下,汞为1.8以下;回收率砷为91.6%-107.2%,汞为93.5%-108.7%.     

用液相色谱-等离子质谱联用法测定有机胂制剂中的无机砷含量

砷的毒性大小顺序为As3+>As5+>R-As-X.,有机胂作为动物抗病原微生物和促生长类饲料添加剂,在饲料中应用极为普遍。但有机胂中无机砷含量有多高,对环境的影响有多大,畜产品中砷的残留有多高等问题都无相应的检测数据加以论证。因此,了解有机胂制剂中的无机砷含量与有机胂制剂分解速度意义重大。应用液相色谱-等离子质谱联用的方法分析样品中的无机砷。采用20%(体积比)甲醇水溶液作为萃取剂,将样品进行预处理,再以5mmol/L四丁氢铵,2mmol/L丙二酸和5%(体积分数)甲醇水溶液作为流动相(pH5.9),C18色谱柱(150mm×4mmi.d.,5μm)将样品萃取液进行液相色谱分离,最后进入等离子质谱仪定量分析。测定对氨基苯胂酸和硝基羟基苯胂酸无机砷含量。     

电感耦合等离子体-质谱法测定番茄酱中多种重金属元素含量

将电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)技术应用于番茄酱中的无机元素分析,实现一次制样,同时测定番茄酱中13种食品安全相关元素含量。本文给出铅、镉、铬、汞、砷、锡、锌、铜、铁、锰、铝、镍、硒等13种元素的方法检出限为0.61～125.7μg/L,回收率为83.8%～112.5%,RSD值为0.3%～5.0%。该方法分析速度快、操作简单,方法检出限、精密度和线性范围均能满足出口番茄制品食品安全检测的相关要求。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定木制品中砷

研究了利用氢化物发生原子吸收法测定木制品中微量砷的反应体系。对载气流速、NaBH4浓度、5%抗坏血酸-5%硫脲添加量和介质酸度的影响,以及基体和共存离子的干扰进行了研究。在选定的最佳测试条件下,砷的检出限为0.05μg/L,回收率为97.8%～102.8%,相对标准偏差小于2.4%。该方法具有检出限低、快速、准确、灵敏度高、经济实用等优点,用于木制品中砷的测定,结果令人满意。     

总砷超标食用菌样品中砷形态分布研究

目的:研究总砷超标食用菌样品中砷的形态分布,对食用菌中总砷含量与食用安全性的关系及其限量规定进行探讨。方法:从2010年深圳口岸进出口食用菌批量监测的各种食用菌样品中选择总砷超标的几类样品,采用液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术(LC-HGAFS)分析了不同种类食用菌样品中的砷形态,准确测定了总无机砷与总砷含量。结果:形态分析方法能够准确定性定量食用菌中的总无机砷含量,而食用菌中总砷含量和总无机砷含量并不存在对应关系。干香菇中总砷和总无机砷含量均较高,食用安全风险较高;而蘑菇中总砷含量高,但总无机砷含量却很低,主要以一甲基砷等无毒砷形态存在,可以放心食用。结论:食用菌中砷形态分布测定能更科学地体现砷超标和食用安全性的关系。我国现行食用菌卫生标准仅规定了总砷限量指标,建议对该标准进行修订。     

应用HPLC-HGAFS联用技术测定海产品中无机砷的研究

本文应用高压液相色谱-氢化物发生原子荧光(HPLC-HGAFS)联用技术测定海产中无机砷的含量研究。解决测定海产品中无机砷的实际问题,按常规的分析方法在海产品样品前处理过程中,将中间产物砷糖(AsS)分解产生的小分子有机砷二甲基砷(DMA)误报为无机砷(iAs),使得测量海产品中无机砷结果偏高的问题。     

石墨消解-原子荧光法同时测定血中砷、汞和锑

本实验建立了采用全自动石墨消解法将血液样品进行消解处理,原子荧光法定量检测血中砷、汞、锑含量的分析方法。选择最佳仪器工作条件,采用硝酸-高氯酸体系石墨消解消解血液样品,消解完毕后加入5mL5%抗坏血酸-硫脲混合溶液,用5%稀硝酸定容至25mL,摇匀待测。砷、汞、锑在0.00～25.0μg/L范围内线性相关系良好,样品加标回收率为92.0%～105.0%,相对标准偏差均小于3%(n=6)。本方法自动化程度高,操作简便,污染小,检出限低,准确度和精密度高,适用于大批量血样中砷、汞、锑等微量元素残留的监测。     

分散固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法测定大米中的呋喃丹残留

建立了分散固相萃取-液相色谱-电喷雾质谱联用方法定量检测大米中呋喃丹残留量.应用分散固相萃取方法进行前处理,即以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂,乙腈为萃取溶剂,实现样品快速制备;在Agilent Eclipse C18色谱柱上,以甲醇-0.1%乙酸水溶液(50/50,V/V)为流动相,采用选择离子监测模式,以m/z222为检测定量离子.呋喃丹保留时间在6.7min左右,线性范围为0.003mg/L～1mg/L,相关系数0.9998,添加浓度在0.012,0.12,1.2mg/kg时,大米中呋喃丹的平均添加回收率在85%～96%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)小于15%,最低检测浓度为0.012mg/kg.该方法灵敏、准确、可靠,定量范围宽,耐用性强,可作为大米中呋喃丹残留的可靠检测方法.     

毛细管气相色谱法测定水溶液中N,N-二甲基-2,3-二氯丙胺盐酸盐

介绍了一种准确测定水溶液中N ,N -二甲基 - 2 ,3-二氯丙胺盐酸盐含量的方法。将样品水溶液经氢氧化钠溶液中和 ,再经三氯甲烷溶剂萃取 (甲苯作内标 ) ,用毛细管气相色谱法进行分析。方法的相对标准偏差RSD(n =5 ) <2 .0 %,回收率在 96 .6 %～ 10 3.6 %之间。该方法简单 ,快速 ,准确 ,重现性好。     

稻米中无机砷的提取与测定

通过与无机砷的2种国标提取方法的实验对比,建立高效、快速的微波辅助提取稻米中无机砷的方法,以0.3mol/L盐酸为提取剂,在60℃、固液比1:20的条件下微波加热提取15min,并用1%的L-半胱氨酸完成对As(V)的预还原。方法回收率为As(Ⅲ):94%～108%、As(V):92%～101%,精密度为2.94%,检出限为0.086μg/L,可准确用于稻米中有毒无机砷的定量检测和风险评估。     

顺序注射氢化物发生-原子荧光法测定洗洁精中的砷

利用混酸消解样品,建立了顺序注射氢化物发生-原子荧光法测定洗洁精中砷含量的方法。对仪器工作参数进行了优化,考察了载流酸度、硼氢化钾浓度对荧光强度的影响。在优化条件下,浓度在0～100ug／L范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数0．9997,检出限0．025ug／L,相对标准偏差0．93％,样品的加标回收率98．5％～101．6％。该法灵敏度高,准确性好,分析快速、操作简单。用于洗洁精中砷的测定,结果令人满意。     

无机砷分析方法的探讨

当前，无机砷（iAs）检测工作中存在一些问题，已经引起了一些误报。本工作采用高压液相色谱．氢化物发生原子荧光（HPLC-HGAFS）联用技术检测了无机砷常用检测方法中前处理过程的中间产物，结果显示常用方法在测量砷糖（AsS）含量较高的海生植物类样品时会出现误报，原因在于将砷糖（AsS）分解产生的小分子有机砷二甲基砷（DMA）误报为无机砷（iAs），使得测量结果显著偏高。     

不同浸提方法对土壤及蜈蚣草中砷形态浸提效果

采用几种常见浸提方法对砷污染土壤和蜈蚣草样品进行处理,并使用LC-AFS测定砷形态,重点考察不同浸提方法对样品砷浸提效果的差异,以及其形态分布特征。结果表明:土壤和蜈蚣草中砷主要以As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的无机形态存在。土壤、蜈蚣草根和蜈蚣草叶中As(Ⅲ)所占比例分别为11.6%,24.2%和73.8%。磷酸150℃高温浸提对土壤的浸提效率最高,可达41.0%;甲醇/水(1:9)超声浸提对蜈蚣草根和叶有最高的浸提效率,分别为60.2%和82.5%。样品加标回收率和相对标准偏差分别在92.7%～108.4%和2.05%～10.49%范围内。     

原子荧光光谱法同时测定蜂花粉中砷、汞

建立氢化物发生原子荧光光谱法同时测定蜂花粉中砷、汞残留的方法,并对仪器运行条件以及工作参数进行了选择,同时对样品处理的条件也进行了优化和选择。最终确认方法达到As的检出限为0．02μg／kg,Hg的检出限为0．003μg／kg,As的回收率范围为85％～105％、Hg的回收率范围为95％～99％。本方法操作简便、快速、灵敏度高,应用于蜂花粉中砷、汞残留的检测取得满意的结果。     

氢化物-原子荧光法测定水处理剂氯化铁中砷

饮用水净化处理过程中广泛使用聚合氯化铝作为絮凝剂,但研究表明早老性痴呆可能与饮水中的铝有关。故而,氯化铁作为水处理的絮凝剂又重新受到重视。氯化铁中砷的含量是衡量水处理剂卫生状况的重要指标之一。本文采用氢化物-原子荧光法测定水处理剂氯化铁中砷。实验结果表明,在标准曲线0.0～20.0μg/L内线性关系良好,相关系数r为0.9997,最低检出限为0.10μg/L,相对标准偏差为3.1%～5.7%,精密度较好,加标回收率为95.9%～104.8%,准确度、灵敏度较高,样品测定结果与国家标准方法测定结果相符,对自来水厂使用符合国家标准的水处理剂具有指导意义,是一种值得推广的好方法。