气相分子吸收光谱法测定奶粉中蛋白质的含量

建立了基于气相分子吸收光谱法测定奶粉中蛋白质(凯氏氮)含量的高灵敏分析方法。对方法的线性范围、检出限、精密度和加标回收率进行了研究,结果表明利用该方法测定奶粉中凯氏氮含量,线性相关系数良好,方法检出限分别可达到0.0191 mg/kg。加标回收率在96.35%～100.99%范围,相对标准偏差在0.49%～0.72%范围。该方法准确可靠,可以在奶粉中蛋白质检测领域推广应用。     

高效液相色谱法测定硝酸羟胺水溶液的含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定硝酸羟胺含量的分析方法。采用柱前衍生化方法对样品进行预处理,通过对色谱条件和衍生化条件的优化,确定了以ZORBAX SB-C18色谱柱(100mm×2.1mm,3.5μm)进行分离,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;使用2-硝基苯甲醛作为衍生化试剂,70℃水浴反应40min的衍生化方法。结果表明,衍生产物和衍生剂实现了完全分离,标准曲线线性关系良好,相关系数R=0.9999,在50μg/mL～150μg/mL加标水平下,加标回收率为99.14%～101.03%,RSD为0.7%～2.6%。该方法检测快速高效,精密度和准确度高,适用于硝酸羟胺含量的测定。     

高效液相色谱法测定生活用纸中甲醛、乙二醛、戊二醛的迁移量

建立了高效液相色谱测定生活用纸中的甲醛、乙二醛、戊二醛含量的方法,优化了色谱分析的参数,考察了不同的衍生条件,包括检测波长的选择、流动相的选择、衍生反应酸的选择、衍生反应试剂的用量、衍生反应溶剂的用量、衍生反应时间对衍生产物的影响,并对衍生物的稳定性进行了考察。本方法中甲醛、乙二醛、戊二醛在5mg/L～25mg/L范围内线性相关系数均大于0.995,方法检出限分别为0.01135mg/dm²、0.02462mg/dm²、0.04841mg/dm²,高、中、低3个水平加标回收率在90.6%～99.0%之间,相对标准偏差范围为0.36%～2.88%,可满足生活用纸中甲醛、乙二醛、戊二醛检测要求。     

离子色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺

建立油炸食品中丙烯酰胺含量的离子色谱测定方法。样品经乙腈/水提取,IonPac ICE-AS1(4×250mm)分析柱分离,以体积比为30:70的乙腈:水做流动相,流速为0.15 mL/min,检测波长202 nm。丙烯酰胺的加标回收率在80.2%～99.1%,RSD<5%,线性相关系数0.9993,检出限0.010 mg/kg。该方法具有灵敏度高、干扰小和样品前处理简单等优点。     

离子色谱法同时测定纯化水和饮用水中亚硝酸盐和硝酸盐

目的:建立离子色谱法同时测定纯化水和饮用水中亚硝酸盐和硝酸盐的含量的方法。方法:以物质的量浓度为3.2 mmol/L的Na₂CO₃和物质的量浓度为1.0 mmol/L的NaHCO₃为淋洗液,以物质的量浓度为50 mmol/L的硫酸为再生液,采用MIC型离子色谱仪,METROSEP A SUPP 5-250柱分离,电导检测器检测,外标法定量。结果:亚硝酸盐:线性范围0.05 mg/L～2.0 mg/L,相关系数0.999 5,样品加标回收率为97.33%～98.67%,RSD为0.6%～1.2%,检出限为0.001 mg/L,定量限为0.002 mg/L;硝酸盐:线性范围0.01 mg/L～1.0 mg/L,相关系数0.999 3,样品加标回收率为95.44～97.04%,RSD为0.5%～0.7%,检出限为0.001 mg/L,定量限为0.002 mg/L。结论:该方法灵敏、快捷,能够用来同时测定纯化水和饮用水中亚硝酸盐和硝酸盐的含量,适用范围广。     

高效液相色谱法测定食醋中的苯甲酸和山梨酸

研究了一种用蒸馏法提取,高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸和山梨酸的方法.用蒸馏法提取食醋中的苯甲酸和山梨酸.收集蒸馏液直接进行液相色谱分析.使用的色谱柱为C柱,流动相为甲醇-乙腈-5mmol/L柠檬酸缓冲溶液(体积比为10∶20∶70),检测波长为230nm.苯甲酸和山梨酸标准溶液在0.25～100 mg/L内线性良好,其线性相关系数分别为0.9999和0.9998,加标回收率为91.0%～95.2%,测量结果的相对标准偏差为2.46%～3.45%.该方法用于测定食醋样品中的苯甲酸、山梨酸,检测下限均为0.5mg/L.     

RP-HPLC测定灯盏花素分散片中灯盏花乙素的含量

建立运用RP-HPLC-PDA测定灯盏花素分散片中灯盏花乙素的方法。色谱条件为:色谱柱:C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇:0.1%磷酸(V∶V=40∶60);流速:1.0 mL/min;紫外检测波长:335nm;柱温:40℃。测定的线性范围:0.39~3.9μg(R=0.9999,n=7);加标回收率:97%~99%;方法精密度(RSD):1.97%。     

反相高效液相色谱法测定水果中烯菌灵残留量

采用反相高效液相色谱法测定水果中烯菌灵残留含量.色谱柱为YMC-pack ODS(4.6mm i.d ×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.005M磷酸钠缓冲溶液(体积比为55:45),流速:1.0mL/min,在220nm波长处检测.研究结果表明:在10mg/L～150mg/L范围内,烯茵灵的峰面积(A)与其质量浓度(C)的线性关系良好,回归方程为A=2044.91C 40.16,r2=0.9997(n=7);烯菌灵加标回收率为91.43%～96.84%,相对标准偏差(RSD)为2.41%;该方法简便、准确、快速,适用于水果中烯菌灵残留的检测.     

离子色谱法测定奶粉中氯化胆碱、钠、钾、镁、钙的含量

建立离子色谱定量测定奶粉中钠、钾、氯化胆碱、镁、钙的方法,应用IonPac CS-12A（250 mm×4 mm）阳离子交换柱,淋洗液为20 mmol/L MSA,等浓度淋洗,流速为1.0 mL/min,电导检测器检测,方法检出限为0.5～10 mg/kg。6次测定平行样,相对标准偏差2.3%～4.7%,5种阳离子加标回收率74.7%～93.5%,该方法具有准确、操作简便等特点,可用于奶粉中钠、钾、氯化胆碱、镁、钙的检测。     

宣术瓜中齐墩果酸的分离提取及含量测定

采用高效液相色谱法测定了宣木瓜中齐墩果酸的含量,选用:Phenomenex C18(250mm×4.6mm i.d..5μm);流动相:V(甲醇):V(5%磷酸水溶液)=95:5;柱温:30℃;流速:1.5mL/min;进样量:20μL;检测波长:210nm,结果齐墩果酸在50-1000mg/L范围内具有良好的线性关系,r=0.9998;考察了回流提取、超声提取及微波提取等样品处理方法,结果发现微波提取方法最好,相对标准偏差为2%-3%,其回收率在95%-98%之间:检出限为0.5ng.宣木瓜在八月上旬齐墩果酸的含量最高,为9.98g/kg.     

超高效液相色谱串联质谱法同时分析饲料中29种兽药

建立一种同时测定饲料中29种兽药残留的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经甲醇-乙腈混合溶液（1＋1）提取和Oasis HLB固相萃取柱净化,采用C18色谱柱（2.1mm×50mm,1.7μm）分离,以甲醇和0.2%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,UPLC-MS/MS法同时定性、定量测定喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类、硝基呋喃类共计29种兽药残留。29种兽药在0.01-5.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.99;以0.01mg/kg,0.05mg/kg,0.5mg/kg,2.0mg/kg 4个浓度水平进行添加回收实验,29种药物平均回收率72.2%-94.9%,相对标准偏差2.03%-13.23%,方法检出限为0.01mg/kg或0.05mg/kg。方法重现性、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于饲料中29种兽药残留的同时检测。     

婴儿配方奶粉中叶黄素测定

建立高效液相色谱法测定婴儿配方奶粉中叶黄素的检测方法。采用色谱柱为Carotenoid C30色谱柱（250.0mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇和甲基叔丁基醚,梯度洗脱,紫外检测器,检测波长445nm。结果表明,叶黄素浓度在0.05～2.0μg/mL之间呈线性关系,线性方程为：y=379874.03X＋14289.56,相关系数R2=0.9990;奶粉的含量为50～500μg/100g时,回收率在92.8～103.5%之间,RSD%在1.2～3.5%之间;检出限为5μg/100g。该方法操作快捷简便,结果准确。     

液液萃取-高效液相色谱法测定地表水中阿维菌素

建立了用乙酸乙酯／正己烷混合溶剂做萃取剂,甲醇／水=85：15（V：V）为流动相,高效液相色谱-紫外检测器测定地表水阿维菌素的方法。考察了流动相组成、苹取溶剂、革取溶剂体积、革取次数、盐析效应、革取液浓缩温度、浓缩时间对分析结果的影响。当水样取样体积1L,进样体积20μL时,245nm检测波长下,检出限为0．02ug／L,在0．05～20．0mg／L浓度范围内线性良好（r=0．9999）,基体加标平均回收率在85％～93％之间,相对标准偏差在5．9～7．6％之间。     

高效液相色谱法测定三嗪环

建立了一种测定三嗪环的高效液相色谱法,固定相为碳十八硅烷键合硅胶,流动相为0.8%的溴化四庚基胺-乙腈溶液︰磷酸盐缓冲溶液︰柠檬酸盐缓冲液︰水（体积比为500︰55︰5︰440）,检测波长254nm。在0.05～10mg/mL范围内三嗪环的线性关系良好,相关系数R=0.9994,相对标准偏差为1.31%,加标回收率在99.4%～102.7%之间。     

西甜瓜中农药多残留方法研究

本研究采用了超高效液相色谱-串联质谱联用（UPLC-MS/MS）技术,建立了同时检测西甜瓜中14种农药的多残留检测方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,Waters HSST3超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四级杆质谱进行检测,采用多反应监测（MRM）分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明14种农药在10-200μg/L范围内线性良好（r≥0.9961）。在0.01、0.05、0.10mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80.1%-112.2%之间;相对标准偏差RSD（%）≤9.2%。该方法的最低检出限范围为1.92×10-4-2.38×10-3mg/kg。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中的脑磷脂和卵磷脂

目的:建立鸡蛋中脑磷脂和卵磷脂的高效液相色谱测定方法。方法:取冻干鸡蛋粉30mg,加入5mL甲醇,超声波震荡20min后离心取上清液进样检测。色谱条件为:色谱柱ZorbaxSIL硅胶柱(4.6mm×250mm),流动相为甲醇?1%磷酸(50?1,V/V),流速0.5mL/min,柱温20℃,紫外检测器波长为205nm,进样量5μL。结果:脑磷脂在529.2～5292ng/μL浓度范围内呈线性关系(R2=0.9999),卵磷脂在4455～44550ng/μL浓度范围内呈线性关系(R2=0.9997),脑磷脂和卵磷脂的平均回收率分别为97.54%和96.42%。结论:应用本方法能快速准确同时测定鸡蛋中脑磷脂和卵磷脂的含量,样品前处理简单易行。     

直接电导检测-离子排斥色谱法测定碳酸氢根

发展了直接电导检测一离子排斥色谱测定碳酸氢根的方法。以Shim-pack SCR-102H离子排斥色谱柱为分离柱,选用对羟基苯甲酸为淋洗液,考察了淋洗液浓度、流速、色谱柱温度对碳酸氢根保留时间的影响。确定最佳色谱条件为：以0．1mmol／L对羟基苯甲酸为淋洗液,流速1．0mL／min,色谱柱温度40℃。在此条件下,碳酸氢根的保留时间在12min之内,检出限（S／N=3）为0．8mdL,连续5次测定峰面积的相对标准偏差为0．4％。将方法应用于可乐样品的分析,加标回收率为96．5％。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料和土壤中三聚氰胺及其类似物

采用高效液相色谱 电喷雾串联质谱（LC-ESI-MS-MS）在多反应监测（MRM）模式下,建立饲料和土壤中三聚氰胺及其类似物（三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺）的快速确认检测方法。试样中的三聚氰胺及其类似物经甲酸-乙腈溶液提取,氮气吹干,用定容液溶解后,进行液相色谱 串联质谱测定,采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,以¹⁵N₃-三聚氰胺、¹³C₃-三聚氰酸作为内标进行定量。采用正离子扫描和负离子扫描的方式进行仪器方法学研究,确定丰度比最高的两对离子作为监测离子,进行MRM模式定性定量分析。该方法的检出限（LOD）为0.25~0.50 mg/kg;在5.0~500.0 μg/L的线性范围内,相关系数r均大于0.999。在0.5~2.0 mg/kg的添加水平上,三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺的回收率为61.4%~115%,相对标准偏差不大于12.6%。     

液相色谱-原子荧光联用测定植物中汞形态

建立液相色谱-原子荧光联用测定植物中汞形态的测量方法,并优化仪器参数和氢化物发生条件。在2%KBH4和7%盐酸的氢化物发生条件下,且Hg^2＋、甲基汞、乙基汞3种汞形态的线性范围在5-100μg/L时,线性相关系数均优于0.999。方法检出限分别是：Hg^2＋为0.33μg/L,甲基汞为0.83μg/L,乙基汞为0.28μg/L,各形态RSD均小于7%,植物样品加标回收率78.7%-112%。本方法适用于植物中汞化合物形态分析测定。     

微波消解电感耦合等离子体质谱测定糖果中钛含量

建立了电感耦合等离子质谱（ICP-MS）测定糖果中钛含量的方法,从而推断出食品生产中添加二氧化钛量及食品中的钛残留量是否超标。结果表明,该方法在1．0～100．0g／L范围内呈良好线性关系（r=0．9999）,加标回收率为97．7％～102．2％,测定结果的相对标准偏差为1．04％（n=6）。该方法检出限低,操作简便、快捷、准确,线性范围宽,适用于糖果等食品中钛含量的准确测定。