波纹状Ti—Mn复合阳极工业实验

电解二氧化锰（ＥＭＤ）用波纹状Ｔｉ－Ｍｎ复合阳极由波纹状Ｔｉ基Ｔｉ－Ｍｎ合金复合阳极大板、Ｔｉ加强筋及铝横担组成。该阳极的特点是ＥＭＤ质量高，产量大，槽电压低，电流效率高，使用寿命长。工业实验表明这种复合阳极优于纯钛和其他传统阳极。     

纳米NiO粉体的制备及其表征

采用溶胶转化－凝胶法制备了纳米级NiO粉体。Ni(OH)2粉体的TG－DSC分析表明：在升温速率为10℃/min的条件下，粉体在489K时开始显著分解，626K时分解完毕。X－射线衍射分析表明：分解产物为纯净的NiO2。NiO粉体的化学成分分析表明：其纯度高于国家标准。TEM电镜分析表明：NiO粉体呈单分散的球形或棒状颗粒。对NiO粉体的热敏性能有待进一步研究。     

固体氧化物燃料电池La0.7Sr0.3Cr0.5Mn0.5O3-δ-SDC复合阳极性能研究

利用溶胶-凝胶法制备了La0.7Sr0.3Cr0.5Mn0.5O3-δ(LSCM)阳极粉体。X射线衍射(XRD)分析结果显示,在1000℃下焙烧4 h处理后,粉体为单一的钙钛矿相结构。应用单向压力成型方法、空气中1450℃下烧结8 h制备了Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC)为电解质片,应用丝网印刷方法在SDC电解质两侧分别涂覆La0.7Sr0.3Cr0.5Mn0.5O3-δ阳极和Pr0.6Sr0.4Co0.8Fe0.2O3-δ-SDC(PSCF-SDC)复合阴极,组成电解质支撑型固体氧化物燃料单电池。扫描电镜(SEM)观察显示,制备的电解质致密,阳极和阴极孔隙大小分布均匀,阳极厚度约为20μm,阴极厚度为10μm。用湿氢气作燃料,在800℃下获得的最大输出功率为232.84 mW/cm2,短路电流为919.84 mA/cm2。为了提高LSCM阳极材料催化活性,阳极中掺入少量SDC构成复合阳极。La0.7Sr0.3Cr0.5Mn0.5O3-δ-10%SDC复合阳极的单电池输出功率明显提高,最大输出功率为340 mW/cm2。     

我国纳米复相陶瓷制备研究达到国际水平

由中科院上海硅酸盐研究所高濂研究员主持完成的———晶内型氧化物基纳米复相陶瓷的制备科学与性能研究 ,由于在纳米复相陶瓷的制备研究方面达到国际领先水平 ,最近荣获 2 0 0 3年上海市科学技术进步一等奖。课题组开创性地提出了陶瓷材料晶内型纳米增强增韧的新概念 ,首次采用原位包裹法合成高均匀性、高烧结活性的复合纳米陶瓷粉体 ,首创用放电等离子体烧结技术 (SPS)实现了陶瓷材料的超快速烧结 ,制备出了多种高性能晶内型氧化物基纳米复相陶瓷。其中 ,采用上述技术制备的SiC Al2 O3纳米复相陶瓷 ,其抗弯强度由基体材料的 35 0MPa提…     

低温燃烧合成法制备粒径相近的MnO、Mn3O4和Mn2O3纳米颗粒

通过控制硝酸盐(硝酸锰) 与有机燃料(尿素) 的摩尔比, 采用低温燃烧合成法制备了粒径相近、形貌不同的单相MnO、Mn₃O₄和Mn₂O₃纳米粒子。扫描电子显微形貌观察结果显示, 三种纳米粒子尺寸约为100 nm, 依据Mn离子价态的不同, 三种纳米粒子的形貌分别为链状、马铃薯状和球状; 热重-差热分析表明, 样品粒径大小主要取决于有机燃料的着火点; 磁性测量结果显示, 低温时MnO和Mn₂O₃粒子表现出弱铁磁性, 这主要归因于纳米颗粒表面存在未补偿的自旋。本文为制备不同价态高纯锰氧化物纳米颗粒提供了一种环境友好、工业稳定的途径。     

燃烧法制备纳米氧化铈

以六水硝酸铈和甘氨酸为原料,聚乙二醇20000为分散剂,采用燃烧法一步合成了纳米二氧化铈粉体。通过对产物进行TG-DTA、XRD和TEM表征,讨论了原料配比,点火温度等因素对产物的影响。结果表明,反应的最佳温度为350℃,溶液的pH值为5,六水硝酸铈和甘氨酸(Gly)的摩尔比为1∶1.6,得到的产物的平均粒径为6.5 nm。     

低温燃烧法合成纳米MgO粉体工艺的研究

以硝酸镁、柠檬酸及氨水为原料,用低温燃烧法成功制备了纳米MgO粉体.以推进剂化学为理论依据,得出了硝酸镁与柠檬酸的最佳摩尔配比.考察了前驱体溶液的pH值、加水量、点火温度等工艺参数对反应过程及最终产物的影响.用X-ray衍射(XRD)及透射电镜(TEM)等分析方法对合成的粉体进行了表征.在优选的工艺条件下,获得了晶粒尺寸为9～25 nm的纳米MgO粉体.     

溶胶凝胶-自燃烧法制备Ce_(0.8)Y_(0.18)Fe_(0.02)O_(1.9)电解质材料及其性能研究

采用溶胶凝胶-自燃烧法合成了Ce0.8Y0.18Fe0.02O1.9纳米粉体,通过热重、X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和交流阻抗谱等方法对试样进行研究。研究结果表明,采用溶胶凝胶-自燃烧法可直接合成纯相的具有立方萤石结构的固溶体Ce0.8Y0.18Fe0.02O1.9;合成粉体的平均粒径为10 nm~20 nm,具有高的烧结活性,在1400℃的烧结温度下,陶瓷样品的相对密度可达到97%;Ce0.8Y0.18Fe0.02O1.9电解质的离子导电性能良好,在600℃和800℃测试温度下,其电导率分别达到12.38 mS/cm和46.81 mS/cm。     

纳米二氧化锆粉体的制备

以ZrOCl_2·8H_2O为锆源,CO(NH_2)_2为沉淀剂,去离子水为溶剂,通过水热法合成单斜晶型的纳米ZrO_2。讨论水热温度和水热时间对纳米二氧化锆晶粒尺寸的影响,并利用场发射扫描电镜(SEM)和XRD衍射仪表征手段,对产品形貌及物相进行了表征分析。实验结果表明,水热温度是影响ZrO_2粉体晶化的主要因素,在140℃水热温度下,ZrOCl_2·8H_2O和CO(NH_2)_2反应生成Zr(OH)_4胶体。随着水热温度升高到160℃,大部分的Zr(OH)_4胶体分解生成ZrO_2并结晶。当水热温度继续升高至180℃时,Zr(OH)_4全部分解生成ZrO_2。水热时间的增加并不改变ZrO_2的晶型,且对ZrO_2的晶粒尺寸影响不大,随着水热时间由3 h增加到18 h,其粒径分别为51.2、46.1、45.6nm和54.3 nm,且样品具有良好的分散性。     

纳米氧化镍的化学法制备技术及研究现状

纳米氧化镍具有尺寸小、比表面积大和化学活性高等特点,其应用比较广泛,国内外对纳米氧化镍的制备方法有很多研究。本文主要综述了化学法(沉淀法、溶胶—凝胶法、固相法、微乳液法、超声波分解法、熔盐法等)制备纳米氧化镍的研究现状及其优缺点,并对纳米氧化镍的研究发展趋势进行了展望。     

Ag包覆Fe复合纳米粉体的制备及导电导磁性能研究

用化学镀法,以葡萄糖和甲醛的混合液为还原剂,制备了Ag包覆Fe复合纳米粉体,并用制备的复合纳米粉作为导电导磁相,制备了导电导磁胶。用透射电子显微观察和X射线衍射表征了Ag包覆Fe复合纳米粉体的结构、形貌和粒度分布,用直流低电阻测试仪、振动样品磁强计研究了导电导磁胶的导电导磁性能。结果表明:制备的Ag包覆Fe复合纳米颗粒具有壳核结构(纳米Fe为核、Ag为壳),复合纳米颗粒粒度分布为50~120 nm,通过电镜测得Ag层的厚度约为2 nm。用Ag包覆Fe复合纳米粉制备的导电导磁胶的电阻率为2.66×10~(-4)~8.9×10~(-4)?·cm、饱和磁化强度18.5~38.6 A·m~2·kg~(-1)。     

Preparation and characterization of SDC nanorods/LNC nanocomposite electrolyte

The nanocomposite electrolytes composed of Sm_(0.2)Ce_(0.8)O_(1.9)(SDC) nanorods enclosed by {110} and {100} facets and a binary carbonate((Li_(0.52)Na_(0.48))_2CO_3, LNC) were prepared by a wet mixing method to investigate the conduction mechanism. The X-ray diffraction(XRD), scanning electron microscopy(FESEM) and transmission electron microscopy(TEM) techniques were employed to characterize the phase components and microstructures of SDC nanorods and SDC nanorods/LNC composite electrolytes. X-ray powder diffraction showed that a well-cubic fluorite structure was formed. The AC impedance spectroscopy and DC polarization method were used to measure the electrical conductivities of nanocomposite electrolytes under different conditions. The overall ionic conductivities of nanocomposite electrolytes in the air and hydrogen atmospheres were measured up to 82 and 96 mS /cm at 650 ℃, respectively. Additionally, the protonic and oxide ionic conductivities of nanocomposite electrolytes were found to reach 20 and 18 mS /cm at 650 ℃, respectively. The conduction mechanism was discussed in detail by comparing the conductivities of nanocomposite electrolytes. The protonic conductivity of SDC nanorods/LNC nanocomposite was higher than oxide ionic conductivity. The melt of LNC and the interface layer may make a dominant contribution to oxide ions and protonic conductivity in air and hydrogen atmosphere, respectively.     

电弧放电法合成Mg-Mg2Si-Si复合纳米粉体

在SiH4 Ar的混合气氛下用电弧放电法蒸发纯Mg制备了Mg-Mg2Si-Si复合纳米粉体.用XRD、TEM、DSC-TG、氧含量分析等手段对样品进行了分析.结果表明,样品中Mg2Si含量随气氛中SiH4含量(压力)的增加而增加,平均粒度和氧含量随Mg2Si含量增加而减小.在室温大气条件下,样品中Mg2Si相的含量越高则耐氧化性越好.在空气中,加热到410℃左右复合粉体氧化速率加快,至580℃左右几乎完全氧化.     

铝棒低银铅合金表面陶瓷化复合阳极的制备与性能

为获得一种锌电积用低成本、低析氧电位和高催化活性的阳极,在铝棒表面通过挤压复合技术包覆Pb-0.2% Ag合金得到Al棒Pb-0.2% Ag阳极.在含氟的硫酸溶液中,通过阳极氧化在Pb-0.2% Ag合金和Al棒Pb-0.2% Ag合金阳极表面形成具有高催化性能的膜层,采用显微图像分析仪和数显显微硬度计表征了膜层的厚度及硬度,并通过电子拉伸试验对比了两种阳极的极限抗拉强度.采用X射线衍射、扫描电子显微镜、循环伏安法、阳极极化和交流阻抗法等技术手段研究了Al棒Pb-0.2% Ag与Pb-0.2% Ag阳极表面氧化膜层的物相、形貌以及电化学性能.结果表明:Al棒Pb-0.2% Ag阳极相比Pb-0.2% Ag阳极表面易生成致密较厚的氧化膜层,且膜层硬度提升了41.64%,其氧化膜层主要物相均为电催化活性良好的β-PbO₂.新型阳极的极限抗拉强度是传统阳极的1.3倍,大大改善了阳极材料的机械性能.阳极极化曲线数据显示Al棒Pb-0.2% Ag/PbO₂阳极在电积锌体系中具有较低的析氧电位(1.35 V vs MSE,500 A·m-2)和较高的交换电流密度(7.079×10-5 A·m-2).循环伏安曲线和交流阻抗数据显示Al棒Pb-0.2% Ag/PbO₂阳极具有较高的电催化活性、较大的表面粗糙度和较小的电荷传质电阻.在电积锌实验中,栅栏型Al棒Pb-0.2% Ag/PbO₂阳极相比传统Pb-0.2% Ag阳极平均槽电压下降了75 mV,而且大大减少了阳极泥的产生.      

约束弧等离子体制备铝纳米粉体的研究

利用自行研制的约束弧等离子体制备金属纳米粉试验装置,成功制备了平均粒度为44nm的铝纳米粉体。利用X射线衍射(XRD)、BET吸附法、透射电子显微镜(TEM)和相应选区电子衍射(SAED)等测试手段对所制备样品的晶体结构、形貌、粒度及其分布、比表面积进行性能表征。试验结果表明:约束弧等离子体法制备的铝纳米粉晶体结构为fcc结构的晶态,与体材料相比晶格常数发生膨胀。比表面积为41m2.g-1,粒径范围分布在20~70nm之间,平均粒径为44nm,粒度均匀,分散性好,呈规则球形链状分布。     

铝棒低银铅合金表面陶瓷化复合阳极的制备与性能

为获得一种锌电积用低成本、低析氧电位和高催化活性的阳极,在铝棒表面通过挤压复合技术包覆Pb-0. 2%Ag合金得到Al棒Pb-0. 2%Ag阳极.在含氟的硫酸溶液中,通过阳极氧化在Pb-0. 2%Ag合金和Al棒Pb-0. 2%Ag合金阳极表面形成具有高催化性能的膜层,采用显微图像分析仪和数显显微硬度计表征了膜层的厚度及硬度,并通过电子拉伸试验对比了两种阳极的极限抗拉强度.采用X射线衍射、扫描电子显微镜、循环伏安法、阳极极化和交流阻抗法等技术手段研究了Al棒Pb-0. 2%Ag与Pb-0. 2%Ag阳极表面氧化膜层的物相、形貌以及电化学性能.结果表明:Al棒Pb-0. 2%Ag阳极相比Pb-0. 2%Ag阳极表面易生成致密较厚的氧化膜层,且膜层硬度提升了41. 64%,其氧化膜层主要物相均为电催化活性良好的β-Pb O2.新型阳极的极限抗拉强度是传统阳极的1. 3倍,大大改善了阳极材料的机械性能.阳极极化曲线数据显示Al棒Pb-0. 2%Ag/Pb O2阳极在电积锌体系中具有较低的析氧电位(1. 35 V vs MSE,500 A·m-2)和较高的交换电流密度(7. 079×10-5A·m-2).循环伏安曲线和交流阻抗数据显示Al棒Pb-0. 2%Ag/Pb O2阳极具有较高的电催化活性、较大的表面粗糙度和较小的电荷传质电阻.在电积锌实验中,栅栏型Al棒Pb-0. 2%Ag/Pb O2阳极相比传统Pb-0. 2%Ag阳极平均槽电压下降了75 m V,而且大大减少了阳极泥的产生.     

壳聚糖/明胶复合微球的制备

采用乳化-凝聚法,在油包水(W/O)体系中制备壳聚糖/明胶(Cs/Gel)复合微球,研究乳化剂用量、搅拌速率和水油比等因素对微球粒径以及脱水过程中的丙酮浓度对Cs/Gel复合微球形貌的影响.研究结果表明:乳化剂浓度较低时,微球的粒径随乳化剂浓度的增加呈降低趋势,当乳化剂浓度高于0.012 g·mL-1时微球粒径不再发生...     

微波法制备NiO/WO_3光催化剂及其光催化活性的研究

制备掺杂NiO的WO3光催化剂。通过X射线衍射、热重分析、电子探针、紫外-可见分光光度等分析手段表征产物的结构、形态,用甲醛的光降解为评价体系探讨它们的光催化活性和稳定性。结果表明,微波加热制备的掺杂了金属氧化物的光催化剂结晶度高、晶粒小、比表面积大,微波加热得到的产品其光催化活性要优于传统加热得到的产品的光催化活性,而且其稳定性也较好。其中以掺杂NiO为1%(摩尔比)时催化剂的光催化活性最大。     

明胶/透明质酸复合支架材料的制备及性能

采用冷冻干燥方法,以1,2-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺(EDC)为交联剂制备不同比例的明胶/透明质酸(Gel/HA)复合水凝胶。采用扫描电镜(SEM)和傅利叶红外光谱仪(FTIR)对所制备的明胶/透明质酸(Gel/HA)复合水凝胶进行表征,并研究复合水凝胶的亲水性能和溶胀行为。结果表明,随EDC浓度增大,水凝胶的表面和断面上的纤维丝减少,采用浓度为0.1%的EDC时,水凝胶表面和断面上纤维丝消失;红外光谱测试表明,加入EDC交联剂后的Gel/HA(5:5)水凝胶在1 710 cm-1处有明显的C=O的吸收峰,随EDC浓度增加,该吸收峰强度增加。水凝胶中随透明质酸比例的增加溶胀度增加、接触角减小。抗压强度测试显示,随EDC浓度增大,水凝胶的抗压强度提高,控制Gel和HA的混合比例可以调节水凝胶的抗压强度。在磷酸盐缓冲溶液(PBS)中加入溶菌酶可以有效提高水凝胶的降解速率。