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以六水合硫酸镍为原料、两水合草酸为沉淀剂制备了草酸镍沉淀,再以乙二胺为配位剂配位转化草酸镍,合成了纤维状复杂草酸镍盐前驱体粉末。利用X射线衍射分析、扫描电子显微镜观察、傅里叶变换红外光谱分析及热重-差热分析表征了前驱体物相组成及显微形貌,讨论了制备工艺参数对前驱体尺寸及形貌的影响,并得出了最佳工艺参数。结果表明,沉淀-转化法制备的镍盐前驱体结构中含有乙二胺成分,其晶体形貌呈纤维状,组成分布均匀。最佳工艺参数为正加料方式,初始pH 7.5,Ni2+浓度0.6 mol·L-1,反应温度65℃,表面活性剂(PVP)0.4 g,在此条件下可制得分散性良好的纤维状复杂草酸镍盐前驱体,其最高长径比可达55。 相似文献
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超细草酸镍粒子的制备及其形状和粒度控制 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了以氨镍络合-草酸沉淀法制备均匀细小纤维状和球形颗粒,溶液初始pH值和草酸加入方式对沉淀粉末颗粒的形貌具有显著影响,草酸以液体形式加入到氨镍溶液中,当氨镍溶液初始pH值小于8.0时,得到球形或类球形团聚体颗粒,当氨镍溶液初始pH值大于8.0时则得到纤维状颗粒,而草酸以固体形式加入时只能得到球形或类球形的颗粒,温度升高,有利于颗粒长大,分散剂的加入,有利于颗粒分散性能的改善,分析认为,溶液中氨的含量是影响颗粒形状的根本原因,固体草酸对沉淀物质的生长具有诱导效应,利于球形颗粒的生成。 相似文献
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《稀有金属与硬质合金》2016,(4)
采用分光光度法测定Sc_2O_3中Ti含量。Sc_2O_3经盐酸分解,用氨水沉淀分离Cu、Co、Ni以排除干扰,再用饱和草酸溶液分离Sc基体与Ti;基于在0.9~1.8mol/L硫酸介质中Ti~(4+)与H_2O_2生成黄色络合物,通过比色法测定Ti含量。考察了草酸及磷酸的用量范围。本方法适宜于Sc_2O_3中TiO_2含量为0.01%~0.50%(质量分数)的测定,加标回收率及精密度均符合实验要求。 相似文献
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从生物质还原的氧化锰矿中回收钴镍的试验研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用生物质还原氧化锰矿得到一氧化锰替代碳酸锰作为电解锰原料,通过调整电解锰的生产工艺,将浸出液的Ni,Co完全沉淀,使其得到有效富集。首先研究了硫酸量、浸出温度和浸出时间等酸浸条件对还原得到的一氧化锰中Ni,Co浸出率的影响。然后以二氧化锰为氧化剂,研究了中和剂的种类和酸碱度对沉铁的影响。并且确定了沉淀剂福美钠的使用量和沉淀pH对富集Ni,Co的影响。研究表明,最佳浸出条件是液固比为5.5∶1,浸出温度为90℃,浸出时间为30 min,镍钴的浸出率分别为94.45%,98.56%。以(NH4)2CO3代替氨水作为中和剂,可以减少铁渣吸附镍钴离子,增加镍钴回收率。沉淀最佳pH为4.2~5.0,镍钴的损失率为10%以下。沉淀最佳条件为SDD与钴镍最佳摩尔比为4∶1,pH为5.0。改进后的镍钴的总回收率分别为80%和83%,富集物中镍和钴的品味为12.13%,3.23%。 相似文献
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原子吸收光谱法同时测定三氧化钨中微量钴、镍和铜 总被引:2,自引:1,他引:1
原子吸收光谱法测定钴、镍和铜具有简便、快速、准确等优点。但对于钨制品中钴、镍和铜的原子吸收法测定,由于基体钨产生严重的负干扰而使其应用受到限制。本文建立了一种同时测定三氧化钨中微量钻、镍和铜灵敏而简便的方法。采用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为沉淀富集剂,在pH10的氨性缓冲溶液中,Co、Ni、Cu能被PAN定量沉淀而与基体钨分离。应用本法测定三氧化钨中0.000x~0.0x%Co、Ni、Cu,结果令人满意。 相似文献
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镍基合金中镍可以用丁二酮肟乙醇溶液直接滴定,以恒电流电位滴定法指示终点。所用的极化电极系统为,极电电流为2uA。滴定在PH11的氨性缓冲溶液中进行,温度保持在40~50℃左右。滴定曲线在等当点有—个尖锐的峰。大量的普通金属离子:Mn~(2+)、Fe~(2+)、Al~(3+)、Fe~(3+)、RE~(3+)、Ti~(4+)、Sn~(4+)、V(V)、Mo(Ⅵ)、W(Ⅵ)、Cr(Ⅵ)及适量的Cr~(3+)、Cu~(2+)、Co~(2+)以及阴离子均不干扰,滴定具有较高的选择性。 相似文献