单质碘催化合成缩醛（酮）

以单质碘为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)为原料合成了2-甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、2,4-二甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、环己酮乙二醇缩酮、环己酮1,2-丙二醇缩酮、丁酮乙二醇缩酮、丁酮1,2-丙二醇缩酮、2-苯基-1,3-二氧环戊烷、4-甲基-2-苯基-1,3-二氧环戊烷、2-丙基-1,3-二氧环戊烷、4-甲基-2-丙基-1,3-二氧环戊烷10个缩醛(酮)的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛或酮与二元醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.结果表明,在n(醛或酮):n(乙二醇或1,2-丙二醇)=1:1.3,催化剂的用量占反应物料总质量的0.4%,反应时间为40～60 min条件下,10种缩醛(酮)的收率为45.2%～92.2%.     

TiO_2负载磷钨杂多酸催化剂催化合成缩醛(酮)

以TiO2负载磷钨杂多酸(H3PW12O40/TiO2)为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)为原料合成2-甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、2,4-二甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、环己酮乙二醇缩酮、环己酮1,2-丙二醇缩酮、丁酮乙二醇缩酮、丁酮1,2-丙二醇缩酮、2-苯基-1,3-二氧环戊烷、4-甲基-2-苯基-1,3-二氧环戊烷、2-丙基-1,3-二氧环戊烷、4-甲基-2-丙基-1,3-二氧环戊烷10个缩醛(酮)的反应条件进行了研究。较系统地研究了醛或酮与二元醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。结果表明,在n(醛或酮)∶n(乙二醇或1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的1.25%,反应时间为1 h条件下,10种缩醛(酮)的收率为45.2%~92.2%。     

磷钨酸催化合成缩醛(酮)

以磷钨酸为催化剂,对苯甲醛、丁醛、丁酮与二元醇(乙二醇,1,2 丙二醇)为原料合成6种缩醛(酮)的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛/酮与二元醇量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。结果表明,在醛/酮与二元醇(乙二醇,1,2 丙二醇)的投料摩尔比为1∶1 75,催化剂的用量占反应物料总质量的1 5%,反应时间1h条件下,6种缩醛(酮)的收率为55 2%～79 0%。     

H6P2Mo9W9O62/Cu3(BTC)2的制备及催化合成缩醛(酮)

采用浸渍法制得H_6P_2Mo_9W_9O_(62)/Cu_3(BTC)_2,利用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、热重分析仪(TG)以及扫描电镜(SEM)表征其组成、结构、热稳定性以及形貌。以H_6P_2Mo_9W_9O_(62)/Cu_3(BTC)_2为催化剂,环己酮和乙二醇合成缩酮的反应为探针,探究出较佳反应条件:环己酮用量为0.2 mol,n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.3,催化剂用量占反应物总质量的0.3%,反应时间为60 min,带水剂用量为6 mL。在此条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达83.7%。且以上条件下催化合成苯甲醛乙二醇缩醛、丁酮乙二醇缩酮、丁酮1,2-丙二醇缩酮、苯甲醛1,2-丙二醇缩醛和环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率分别为70.1%,66.0%,62.1%,66.3%和75.8%。与分子筛MCM-48负载硅钨酸、活性炭负载对甲苯磺酸和铝交联蒙脱土催化剂相比,H_6P_2Mo_9W_9O_(62)/Cu_3(BTC)_2是一种催化性能较好的催化剂。     

硅钨杂多酸催化合成缩醛（酮）

以硅钨酸为催化剂 ,以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇 (乙二醇 ,1 ,2 丙二醇 )为原料合成了 1 0种缩醛 (酮 )。较系统地研究了醛 /酮与二元醇量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。结果表明 ,在n(醛 /酮 )与n(乙二醇 / 1 ,2 丙二醇 ) =1∶2 0 ,催化剂的用量占反应物料总质量的 1 0 %,反应时间为 1h条件下 ,1 0种缩醛 (酮 )的产率在 5 2 3%～ 80 0 %之间     

高分子催化剂全氯乙烯—三氯化铁催化缩醛(酮)的合成

本文首次将高分子催化剂全氯乙烯-三氯化铁应用于缩醛和缩酮的合成中,乙二醇或1,2-丙二醇与醛或酮的羰基作用生成缩醛或缩酮。当0.2mol醛或酮与0.3mol二醇的混合物在0.5g催化剂作用下,用苯为溶剂回流反应一小时,其收率为49-86％。     

呋喃基环缩醛类合成香料

呋喃基环缩醛类合成香料是由糠醛与1,2-二元醇缩合而成的产物。济南市轻工研究所采用该种合成路线,以糠醛与乙二醇或丙二醇为起始原料,在高效催化剂与适宜溶剂的存在下,分别合成两种含呋喃基的环缩醛类香料:(1)2-(2′-呋喃基)-1,3-二氧戊     

苯磺酸酮催化合成环己酮-1,2-丙二醇缩酮

以苯磺酸酮为催化剂,环己酮与1,2-丙二醇合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。研究了环己酮与1,2-丙二醇量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。结果表明,苯磺酸酮是合成环己酮1,2-丙二醇的良好催化剂。在环己酮与1,2-丙二醇的投料摩尔比为1∶1.5、催化剂的用量占反应物料总质量的2%、带水剂环己烷的用为10mL、反应时间为40min条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达75.4%。     

磺化聚氯乙烯催化合成缩醛(酮)

本文报道了笔者用聚氯乙烯与氯磺酸合成的新型催化剂催化乙二醇(或1,2—丙二醇)与醛(或酮)的羰基作用生成缩醛或缩酮的情况,该催化剂易得,使用方便,产品收率较高。     

H3PW12O40/TiO2催化合成环戊酮缩酮化合物

采用溶胶-液相法制备了也PW12 O40/TiO2复合催化剂,通过FT - IR分析方法对催化剂结构进行表征.用H3PW12O40/TiO2催化剂以丁酮、环戊酮、环己酮、乙二醇及1,2-丙二醇为原料,催化合成6种缩酮化合物.考察反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性能对产品收率的影响.结果表明,在酮用量0...     

(PE-g-PB-g-PA6)接枝共聚物中PA6链段结晶行为研究

采用选择性溶剂交替抽提的方法提纯在PE-g-PB-g-MA/PA6共混物中原位生成的接枝共聚物PE-g-PB-g-PA6,通过TEM﹑XPS﹑XRD﹑DSC等方法研究了该接枝共聚物的形貌与结晶行为。结果表明,PA6链段的结晶受到相形貌和分子结构的限制,扩散速度降低,导致在通常的结晶速率条件下(10℃/min)结晶不完善。     

6-氯和6-甲氧基嘌呤核苷的合成

以四乙酰呋喃核糖(Ⅰ)和6 氯嘌呤(Ⅱ)为原料,在对甲苯磺酸(TsOH)存在下,运用微波固态反应得到中间体2′,3′,5′ 三乙酰基 6 氯嘌呤核苷(Ⅲ),收率为80 1%。该中间体再用NH3/CH3OH和Na2CO3/CH3OH处理,分别合成了6 氯 9 β D 嘌呤核苷(Ⅳ)和6 甲氧基 9 β D 嘌呤核苷(Ⅴ),收率分别为78 8%和76 9%。Ⅳ和Ⅴ的总收率分别为63 1%和61 6%,结构经1HNMR和元素分析证实。最佳的缩合条件是n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)=1∶1,m(TsOH)/m(6 氯嘌呤)=0 03,595W微波辐射4 5min,462W微波辐射1min和119W微波辐射0 5min;生成Ⅳ的氨解条件为室温反应2h,生成Ⅴ的碱解条件为回流5h。     

Morphology evolution of miscible blends between crystalline PA6 and amorphous PA6IcoT

The morphology evolution of miscible blends of a semicrystalline polyamide 6 (PA6) and an amorphous polyamide 6Ico6T (PA6IcoT) was investigated using an internal Brabender mixer at a temperature range 220–260°C. Morphology of the blends was characterized by scanning electron microscopy (SEM) and laser particle analysis. Temperature rising dissolution was used to separate the different phases of the blends and the phase compositions were determined by Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy. The particle size evolution of the dispersed phase (PA6) was calculated and agreed well with experimental observation. It was found that the particle size was quickly reduced to nanometer scale after several minutes of processing. A convection‐diffusion model was adopted to study the phase evolution during melt–melt mixing stage and compute the dimension of each phase. The results strongly support the notion of existence of distinct phases during blending, whose development can be well described by the model. The dispersed phase is reduced mainly by stretching of flow, while the broadening of the blending phase can be primarily attributed to molecular diffusion. The study also suggests the possibility to prepare novel polymer blends with nanometer sized domain of high uniformity. © 2011 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2012     

葡萄糖-6-磷酸和果糖-6-磷酸的酶法测定

在血液、发酵液或组织液中加入磷酸葡萄糖异构酶（ＰＧＩ，ＥＣ．５．３．１．９）、６－磷酸葡萄糖脱氢酶（ＧＤＨ，ＥＣ．１．１．１．４．９）及还原型辅酶Ⅱ（β－ＮＡＤＰ），利用快速、准确的酶法检测Ｄ－６－磷酸葡萄糖和Ｄ－６－磷酸果糖浓度。对该法的专一性、精确性、准确性以及误差来源及消除方法作了讨论。对其它物质的分析作了探讨     

6-羟基色满的合成

以2′,5′-二羟基苯乙酮和原甲酸三乙酯缩合得到6-羟基-4-色酮,再经催化氢化得到标题化合物。这是合成6-羟基色满的新路线,收率能达到47%。     

接枝率和PA-6对LDPE/PA-6共混物力学性能的影响

研究了PE-g-MAH接枝物中的MAH以及PA6对PE／PA6共混物力学性能的影响。结果表明,采用质量分数为2％的MAH制备的LDPE-g-MAH,与PA6按60：40共混所得共混物的力学性能最佳。     

单-(6-乙二胺-6-去氧)-β-环糊精中间体的合成研究

以β-环糊精为原料,在Na OH溶液中制备单-(6-O-对甲基苯磺酰基)-β-环糊精,进一步合成标题化合物,并通过单因素试验研究了合成工艺条件。采用红外光谱和质谱分析对产物进行了结构表征,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测对产物进行了纯度分析。标题化合物作为重要的合成中间体,其合成研究对基于6位单取代的衍生物具有较好的参考价值。     

耐磨高强度尼龙6材料的研究

介绍耐磨高强度尼龙６材料的制备和性能。采用复合耐磨剂－玻纤和尼龙６多元复合共混改性技术制备了耐磨高强度尼龙６材料,结果表明,耐磨剂和玻纤对提高材料的力学性能有协同效应、耐磨剂含量对材料的熔点无影响,但能提高材料的结晶度和热变形温度,耐磨剂在玻纤在改性尼龙６中的总量比不超过４０％为宜,其中耐磨剂的含量比不超过１０％为宜。     

6-巯基嘌呤的合成新方法研究

以乙醇、二硫化碳和氢氧化钾为原料制得乙基黄原酸钾,乙基黄原酸钾再与6-氯嘌呤经取代,经水解制得6-巯基嘌呤。考察了乙基黄原酸钾和水的用量、温度和时间对反应的影响。优化后的工艺条件为:m(6-氯嘌呤)∶m(水)=1∶15,n(6-氯嘌呤)∶n(乙基黄原酸钾)=1∶1.05。收率为93.4%。该方法避免了有机溶剂及严重污染环境的五硫化二磷的使用,反应步骤少、操作简单,适于工业化生产。     

6-甲氧基-5-氰基异喹啉的合成研究

以间甲氧基苯甲醛为起始原料,20℃下与硝基甲烷反应2h得到3-甲氧基-β-硝基苯乙烯,收率88%。氢化铝锂为还原剂,无水四氢呋喃作溶剂,室温条件下反应4h,得到3-甲氧基苯乙胺,收率85.4%。100℃条件下,先与甲醛水溶液反应,再与20%盐酸反应得到6-甲氧基四氢异喹啉,收率80%。在RaneyNi作用下,190℃反应5h脱氢得到6-甲氧基异喹啉,收率86.5%。然后浓硫酸介质中,N-溴代丁二酸亚胺作用下,-5℃反应5h得到6-甲氧基-5-溴代异喹啉,收率93%。无水二甲基亚砜溶剂,氰化亚铜190℃反应2h氰解得到5-氰基-6-甲氧基异喹啉,收率95%。该化合物是一种重要的药物中间体和染料中间体,产品经过核磁共振和红外光谱检验确定结构。