相转移催化水解联产邻、对氯苯甲醛的工艺研究

邻、对氯苯甲醛的传统生产工艺分别采用邻、对氯甲苯作为原料,然而邻、对氯甲苯沸点非常相近,分离困难。根据邻、对氯苯甲醛熔点差别大的特性,本文提出以混合邻、对氯甲苯为原料联产邻、对氯苯甲醛的新工艺路线,该工艺避免了混合邻、对氯甲苯的分离工艺,可以大大节省分离能耗。本文重点研究了采用相转移催化水解邻、对氯苄叉二氯混合物同时制备邻、对氯苯甲醛的工艺,考察了催化剂用量、水量及原料配比对反应的影响,确定了适宜的水解反应工艺条件,为以邻、对氯甲苯混合物作原料同时制备邻、对氯苯甲醛的联产工艺开发奠定基础。     

相转移催化合成对氯苄叉丙酮

以对氯苯甲醛和丙酮为原料，以PSTEA作相转移催化剂合成对氯苄叉丙酮。讨论了影响综合的反应主要因素，获得了最佳反应条件，在此条件下，产品收率可达97．7％。该合成方法工艺简单，收率较高，催化剂催化活性高。     

水热辅助相转移催化水解十二烷基苄氯的研究

采用超声、微波、水热、相转移催化等多种方法对n-十二烷基苄氯的碱性水解反应进行初步尝试,其中相转移催化与水热条件偶合水解获得了成功。优化的工艺条件为:十二烷基二甲基苄基氯化铵为相转移催化剂,在130℃下碱性水热反应16 h,此条件下n-十二烷基苄醇的产率达到93.6%。     

相转移催化法合成苯乙腈

采用相转移催化法对合成苯乙腈工艺进行改进，降低了反应温度，缩短了反应时间，最佳反应条件为氯苄：氰化钠＝１：１．０５，反应温度约为９５℃，反应时间大约１．５ｈ，所得苯乙腈收率可达９７．７％，相转移催化剂ＤＴＣ－２＾＃用量为１％。     

相转移催化法合成苄叉丙酮

在小试基础就丙酮的传统合成工艺做了改进，工艺改进后产品的质量及收率都有显著工对主收率诸因素进行了分析，为该产品的生产提出了建议。     

相转移催化合成苄叉丙酮

以苯甲醛和丙酮为原料,在水—氢氧化钠体系中,以ＰＥＧ—４００作相转移催化剂合成苄叉丙酮,产率达９６％,并对反应机理进行了探讨。     

相转移催化合成苄叉丙酮

以苯甲醛和丙酮为原料,在水－氢氧化钠体系中,以ＰＥＧ－４００作相转移催化剂合成苄叉丙酮,产率达９６％,并对反应机理进行了探讨。     

相转移催化合成苯甲酸苄酯

苯甲酸苄酯是白色结晶或无色粘稠液体 ,可用作麝香的溶剂 ,香精的定香剂 ,也用于配制百日咳药、气喘药等。传统的合成方法是用苯甲酸甲酯与过量的苄醇在浓硫酸的作用下发生酯交换反应 ,也有用苯甲酸钠与苄氯作用 ,但产率不理想。作者直接以苯甲酸和苄氯为原料 ,通过使用相转移催化剂 ,能获得较为满意的产率。1　反应原理COOH +CH2 Cl TBAB- Na OH- H2 O1 0 4～ 1 0 6℃ ,3hCOOCH22　苯甲酸苄酯的制备向装有电动搅拌、回流冷凝管、温度计及滴液漏斗的 50 0 m L四颈瓶中 ,加入 1 5.2 5g( 0 .1 2 5mol)苯甲酸、5g( 0 .1 2 5mol)氢氧化…     

苄叉丙酮的相转移催化合成

以苯甲醛和丙酮为原料,在水-氢氧化钠体系中用聚氯乙多乙烯多胺树脂为相转移催化剂,合成了苄叉丙酮．收率达86.3％。     

氯化N-苄基吡啶的制备及相转移催化性能研究

采用等物质的量的吡啶和氯化苄制备氯化N 苄基吡啶 ,借助化学方法、红外光谱、质谱、1H核磁共振分析鉴定它的结构 ,并以四丁基溴化铵作对比 ,考察它的相转移催化性能。实验结果表明 ,在 115℃反应 6h ,产物经重结晶后产率可达 86 6 % ,纯度高于 99% ;质谱中的基峰为N 苄基吡啶阳离子峰 ,表明它具有稳定性 ;在碱性条件下合成水杨醛时 ,采用氯化N 苄基吡啶做相转移催化剂能使产率比采用四丁基溴化铵提高 6 %左右。     

对氯苯甲醛中试技术研究

以氯气和对氯甲苯为主要原料,在催化剂存在下氯化生成对氯氯苄和对氯亚苄,对氯亚苄在催化剂作用下水解生成对氯苯甲醛.小试研究确定了催化剂的品种和反应时间,并考察了催化剂的稳定性;中试通过氯化、提纯、水解、离心干燥和吸收5个工序,所得到的产品对氯苯甲醛量分数达到99.2%,收率93.4%.催化剂性能优越,反应产生的酸水可循环使用,整个生产过程无排放,基本无污染.     

相转移催化制备羧甲基壳聚糖的研究

采用相转移催化剂制备羧甲基壳聚糖,考察了催化剂种类、反应温度、反应时间和溶剂中水醇比对羧甲基壳聚糖取代度(DS)和溶解性的影响。得到最佳反应条件为：以三乙基苄基氯化铵(TEBA)作催化剂,反应温度55℃,反应时间4h,溶剂中水醇比为1：4(体积比),羧甲基壳聚糖取代度和溶解率分别达到1．12和98．3％。     

相转移催化合成N-烷基咔唑

报道了在聚乙二醇－４００和聚苯乙烯固载聚乙二醇－４００催化作用下合成Ｎ－乙基咔唑和Ｎ－丁基咔唑,其收率达９４．６％～９８．２％,同时研究了聚苯乙烯固载聚乙二醇－４００的重复使用性能。     

相转移催化制备壳聚糖

以虾壳为主要原料制得的天然高分子化合物甲壳素和壳聚糖 ,资源丰富 ,应用范围十分广阔。提出了以 3 5 %(质量分数 )氢氧化钠醇水溶液为反应介质 ,并加入相转移催化剂制备壳聚糖的新方法 ,讨论了一些因素对壳聚糖制备过程的影响。     

相转移催化法合成N-苯甲酰基己内酰胺

四丁基溴化铵 ( TBAB)为相转移催化剂、环己烷为溶剂 ,用己内酰胺和苯甲酰氯合成了 N-苯甲酰基己内酰胺。通过正交实验选择了反应最佳条件是 :TBAB、无水碳酸钾为催化剂 ,反应温度 0～ 5°C,反应时间为 5h,产率大于 80 %。     

相转移催化制备甘油缩醛香料

以苯甲醛和甘油为原料,环己烷为带水剂,苄基三乙基氯化铵相转移催化剂催化,制备了苯甲醛甘油缩醛香料。考察了催化剂用量、反应时间、反应物配比及带水剂用量对产品收率的影响,优化反应条件为:催化剂用量3%、环己烷8 m L、醇醛物质的量之比1.3∶1,反应时间为3 h。优化条件下产物的收率达90.3%。。     

相转移催化条件下从桂叶油制备天然苯甲醛的研究

在相转移催化条件下 ,从桂叶油出发通过碱性水解制备天然苯甲醛。分别讨论了反应时间、反应温度、催化剂种类、催化剂浓度和碱浓度等因素对反应的影响。确定出最佳反应条件为 :反应时间 2 .5 h、反应温度为 70°C、Na OH和催化剂聚乙二醇 - 1 5 0 0的用量为油质量的 1 5 %,此时苯甲醛收率为 5 2 .0 %     

空气氧化对氯甲苯制备对氯苯甲醛

以醋酸为溶剂 ,Co/Mn/Br混合物作催化剂 ,常压下空气直接氧化对氯甲苯制对氯苯甲醛 ,在反应温度 80°C,反应时间 5 h,催化剂质量分数占 3 %,空气流量 1 .0 L/min,底物对氯甲苯体积分数为 2 0 %时 ,对氯苯甲醛选择性达 6 0 %,实际收率 2 0 %,产品纯度 99%以上。