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使用硝酸和高氯酸溶解氧化镍样品,溶液过滤后,采用恒电流电解重量法测定滤液中镍。加入10 mL 500 g/L柠檬酸铵,电解液酸度为pH 10,电解过程中所需的电解电流和电解时间为2 A/2 h。选择Ni 341.486 nm、Co 238.892 nm、Cu 324.752 nm、Zn 206.191 nm、Fe 259.940 nm、Mn 257.610 nm作为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定沉积在铂阴极上的钴、铜、锌、铁、锰,并测定电解残余液和酸不溶残渣中的镍、锰、铁。镍、铁、锰含量分别为电解在铂阴极的镍、铁、锰,电解液中残余镍、铁、锰,残渣回收浸出液中镍、铁、锰共3个部分测定值的总和。实验方法各元素的检出限为0.002 4~0.020 μg/mL,校准曲线的线性相关系数均大于0.999。按照实验方法测定氧化镍样品中镍、钴、铜、锌、铁和锰含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.11%~7.5%之间。实验方法用于氧化镍样品的测定,结果与国标方法以及原子吸收光谱法的测定结果相吻合。 相似文献
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采用混酸溶解土壤样品,用ICP - AES法连续测定铜、铅、锌、铁、锰五种元素,对比了三种消解体系,优化了盐酸复溶体系,优化了仪器的使用条件,方法检出限为Cu 3.31 μg·g-1、Pb 8.95μg·g-1、Zn 4.22 μg·g-1、Fe 3.85μg·g-1、Mn4.15 μg·g-1.在加标回收实验中,相对标准偏差为2.81% ~3.92% (n=10),方法回收率为96.2% ~ 104.0%.用于分析矿石样品,分析结果与推荐值相符,可用于地质实验室对大量矿石样品的检测. 相似文献
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采用微波消解法,将样品用硝酸-氢氟酸溶解,电感耦合等离子体发射光谱法测定铜磁铁矿中的Bi、Cd、Co、Te、Sb 5种杂质元素。加标回收试验和精密度试验证明该方法简便快速,准确可靠。 相似文献
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研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)直接同时测定锌电解液中的铜、镉、钴含量的方法。试样不经预处理,在3%(V/V)的HNO3介质中,以327.393 nm、226.502 nm、228.616 nm波长的谱线分别作为铜、镉、钴的分析线,通过选择分析线和调扣背景点来消除或减少背景干扰和重叠干扰,采用基体匹配方法克服基体效应,用ICP-AES测定了冶炼厂锌电解液中的铜、镉、钴含量。该法操作简单,分析快速、可靠,样品的测定值与极谱法的测定值相符,相对标准偏差在0.7%~1.3%之间,可用于锌电解液中杂质元素含量的控制分析。 相似文献
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利用电感耦合等离子体发射光谱,采用中华人民共和国国家标准法测定低合金钢中的锰、铬、镍、钼、钒、铜等金属元素。用硝酸和盐酸溶解试样,参考国家标准提供的推荐分析线,进行测定,建立分析方法,方法的精密度、准确度和回收率符合标准要求,分析结果准确,适合生产检测工作。 相似文献
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应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定废水中的Zn,Cr,Pb,Cd,Cu和As 6种元素。对波长、入射功率、雾化压力、提升量等分析条件进行优化。样品中的干扰因子通过谱线的背景校正方法予以消除。测定各元素的线性关系良好,相关系数均在0.999 4以上,各元素的检出限在0.000 7~0.008 5μg/mL之间,样品分析结果的相对标准偏差均小于5.46%,加标回收率在94.0%~105.0%。 相似文献
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以王水作溶剂,微波消解法消解样品,选择267.7、257.6、213.8和324.7 nm波长的光谱线分别作为铬、锰、锌和铜的分析线,在发射功率为1 250 W、辅助气流量为0.60 L/min、雾化器压力为26 psi的优化条件下以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了滑石粉中酸溶金属元素铬、锰、锌、铜含量。样品中的基体组分硅酸镁在王水中的溶解量很少,对测定没有影响。当测定待测元素浓度均为2.0 μg/mL的溶液时,20.0 μg/mL的铁、镁、钙、铝、锌、镍、铜对待测元素的干扰均小于5%。由于滑石粉中这些元素含量小于1%,因此它们对测定的影响可以忽略。铬、锰、锌、铜的检出限分别为0.004 8、0.003 8、0.001、0.002 6 μg/mL。滑石粉样品分析结果的相对标准偏差(n=8)在1.1%~4.2%之间,回收率在93%~107%之间,测定结果与ICP-MS法基本吻合。 相似文献
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在pH9 5时 ,Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)离子均与 2-(5-溴-2-吡啶偶氮 )- 5-二乙氨基苯酚和非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚发生高灵敏的显色反应 ,生成稳定的三元胶束络合物 ,其λmax分别为 5 66,5 60 ,5 62和 5 5 9nm ,表明吸收光谱严重重叠 ;在相应λmax处 ,其表观摩尔吸光系数分别为 1.13× 10 5 ,7.3 2× 10 4,1.0 2× 10 5 和 1.0 4× 10 5 。用迭代目标转换因子分析法辅助分光光度法 ,不经分离 ,同 相似文献
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石煤矿试样经HNO3 、 HCl 、 HF 和 HClO4混酸[V(HNO3)∶V( HCl)∶V(HF)∶ V(HClO4)=1∶3∶2∶3]溶解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样中V、Mg、Zn、Fe、Cu、Mn含量。选择波长为210230 nm,285213 nm,213856 nm,259940 nm,327396 nm,257610 nm的谱线分别作为V、Mg、Zn、Fe、Cu、Mn的分析线,共存元素对测定没有影响,基体元素Si在溶样时以SiF4挥发而除去。在优化的实验条件下对石煤矿试样中上述元素进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)在098%~21%范围,回收率在94%~102%之间。 相似文献
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利用环保型富集离子浓度的方法,用原子吸收法快速测定废水中的Cu、Pb、Zn含量。经加标回收试验考查,铜的回收率为96%-98%;锌的回收率为95%-104%;铅的回收率为89%-90%。对分析精密度考查其相对标准偏差RSD(%)分别为:Cu4.3;Pb7.7;Zn7.0。该方法用于分析铜选厂废水中铜铅锌含量可得出准确结果。 相似文献
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《Baosteel Technical Research》2010,(Z1):121
Titanium-iron is an important raw material with high-added value.In order to ensure the quality of steel products,accurate analysis of its impurities is very important.Common analysis using the gravimetric method and spectrophotometry to determine the chemical composition is tedious,long cycle.They no longer meet the needs of they modern mass production.This paper describes the use of plasma emission spectrometry to determine the Als,Cu,Mn,P elements,in ilmeniteing the samples were treated with hydrochloric acid,nitric acid,a small amount of hydrofluoric acid.As the acidity increased,the solution viscosity increased and spectral intensity decreased.By adding sulfuric acid digestion and quantitative means of taking strict control of smoke acidity,smoke makes sulfuric acid take nitrogen oxides and fluorine away,and then add internal standard elements.After series of tests,choose instrument conditions were selected and emission intensities of various elements and internal standard elements were determined,a set of analysis were established(precision of the method RSD is less than 5%).By comparison and analysis it was found that the results were satisfactory.The method provides accurate analysis results featuring high precision and sensitivity,low blank,simple and rapid analysis.It can meet the production needs.Analytical precision of this method is equivalent to wet analysis accuracy,analysis time was reduced to 20%of the original and greatly increased the labor productivity.It was proved that using plasma emission spectroscopy to determine titanium-iron impurity element is suitable.It can replace the traditional spectral photometer test method. 相似文献
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研究了用壳聚糖作富集柱,以二甲酚橙为柱前衍生试剂,六次甲基四胺为离子对试剂,高效液相色谱-光度法快速分离测定痕量Ni2+,Zu2+,Cu2+的新方法。络合物和试剂在8min内出峰完毕,于575nm处检测,检出限(ng/ml):Ni0.025,Zn0.0003,Cu0.033。 相似文献
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锰锌铁氧体中Fe2O3、Mn3O4和ZnO的匹配 总被引:4,自引:0,他引:4
简单介绍了锰锌铁氧体制造过程中所用主要原材料氧化铁,四氧化三锰,氧化锌等的物理、化学性能,并讨论了彼此之间的相容性和有关匹配问题。 相似文献
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陈海岚 《冶金标准化与质量》2011,49(2):36-38
阐述了ICP光谱法的标准加入法测定稀土金属丝中硅、磷和铁等微量元素。讨论对测定的影响关键技术,及解决方法,并对方法准确度和精密度进行了验证。试验证明本方法快速有效,是解决基体匹配困难及无合适标准样品的良好手段:同时阐明了运用标准加入法的注意点。 相似文献