氰乙酸及副产氯化钠提纯工艺研究

氰乙酸通常以氯乙酸为原料,经过中和、氰化、酯化反应,再经过二次脱水合成。过程产生大量的副产氯化钠,氯化钠晶体包裹氰乙酸导致产品收率减少,氯化钠固废中有机物含量大,后期处理成本较大。同时脱水后的氰乙酸仍然含有少量的水,对合成氰乙酸下游产品影响较大。为解决上述问题,进行了氯化钠震荡实验和氰乙酸提纯实验。结果表明,氰乙酸提纯实验中,选用无水甲醇作溶剂,m(氰乙酸)∶m(无水甲醇)=2∶1,旋转蒸发仪转速为200r/min,蒸馏时间为40min,氰乙酸纯度为98.8%;氯化钠震荡实验中,氯化钠质量分数为12.5%时,氰乙酸去除率为95.57%,提纯效果最佳。     

氰乙酸叔丁酯的合成研究

以氰乙酸甲酯、叔丁醇为原料,在催化剂叔丁醇钾催化下酯交换得到氰乙酸叔丁酯.适宜的反应条件为：反应温度为150℃,反应时间为12h,在此条件下,氰乙酸叔丁酯的收率达95％.     

氰乙酸异丁酯合成研究

以氰乙酸甲酯和异丁醇为原料,采用钛酸四丁酯为催化剂,用酯交换法合成氰乙酸异丁酯。从反应温度、催化剂用量及原料配比等几个方面进行了研究。结果得到合成氰乙酸异丁酯的最优条件:n(氰乙酸甲酯):n(异丁醇)为1.00∶1.15,催化剂用量为0.2%,反应温度为120℃,在此条件下,氰乙酸异丁酯产率为97.20%。     

树脂催化水解制备固体氰乙酸的工艺研究

介绍了一种合成固体氰乙酸的新工艺。该工艺以氰乙酸乙酯为原料,经732型阳离子交换树脂催化,通过水解制备固体氰乙酸。考察了反应温度,反应时间,氰乙酸乙酯和水的质量比和氰乙酸乙酯和树脂的质量比对反应的影响。结果表明,最佳的反应条件为:反应温度为90℃,反应时间为10h,水酯质量比为1∶1,酯与树脂质量比为10∶4.5,在该条件下,氰乙酸的最高收率可达88.9%。     

氰乙酸正辛酯的合成研究

以氰乙酸乙酯和正辛醇为原料 ,采用酯交换法合成了氰乙酸正辛酯。考察了原料配比、催化剂的种类及用量、反应时间等因素对产率的影响。分别研究了浓硫酸和钛酸四正丁酯两种催化剂对产率的影响 ;对反应结果进行定量分析 ,并由H1 NMR及IR确定了产物的结构。探讨了合成氰乙酸正辛酯的最佳工艺路线     

氰乙酸乙氧基乙酯的酯交换合成

氰乙酸乙氧基乙酯是低白化、低气味α-氰基丙烯酸乙氧基乙酯瞬干胶的关键性原料。本文以氰乙酸乙酯、乙二醇单乙醚为原料进行酯交换合成氰乙酸乙氧基乙酯。对反应的物质的量比、催化剂及用量、反应时间等条件进行了考查,最佳工艺条件为:n/n为1/2;催化剂二丁基二月桂氰乙酸乙酯乙二醇单乙醚酸锡用量为氰乙酸乙酯的2.5%;反应时间10 h。在此条件下,反应产率85%,纯度97.3%。     

高效液相色谱测定氰乙酸的含量

采用高效液相色谱法以C18柱(phenom enonex C18色谱柱250mm×4.6mm,4μm)为色谱柱对样品中氰乙酸的含量进行定量分析。实验条件:流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液-甲醇(体积比90:10),用磷酸调溶液PH至2.0;检测波长228nm;流速1.0mL/min;进样量20uL。结果表明,本方法的线性相关性系数为0.9999,标准偏差为0.20,变异系数为0.21%,平均回收率为99.78%。     

乙酸苄酯的合成

以氯化苄和无水乙酸钠为原料,三乙基苄基氯化铵(TEBAC)为催化剂合成乙酸苄酯。考察了水的加量、反应温度、原料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应收率的影响。结果表明:当n(氯化苄):n(无水乙酸钠):n(TEBAC):n(水)=1:1.25:0.02:0.45,反应温度110℃,反应时间4h,产物摩尔收率可达94.50%。     

氰氟虫腙的合成工艺优化

[目的]氰氟虫腙是一种新型的缩氨基脲类杀虫剂,对其合成工艺进行优化改进。[方法]以对甲基苯甲腈为原料,经C-酰化、缩合、胺解3步反应合成氰氟虫腙。[结果]在优化的反应条件下,反应总收率72.0%(以对甲基苯甲腈计),含量为99.1%(97.6%E,1.5%Z)。[结论]该工艺收率高、操作简便、反式异构体含量高,适合工业化生产。     

氰乙酸和二甲脲的缩合反应

1前言咖啡因的化学名称为1．3．7一三甲基黄嘌吟，化学结构为：分子量为212．21，溶点为235℃-237℃，白色结晶粉末，无臭、味苦，有风化性，本品为中枢兴奋药。目前各生产厂家所采用的都是二甲脲路线合成咖啡因的。在咖啡因的生产过程中，缩合反应是很重要的一步反应，它要求在无水条件下进行。在实际生产中是通过减压升温得以实现的。减压的目的是降低水份或醋酸的沸点，使其在不破坏物料的温度下（＜105℃）得以脱出。反应方程式：2实验21原料及辅料氯乙酸整批（约145kg）二甲脲139kg醋醉180L32反应装置图：23实验方法：以氯乙酸为原料…     

乙酸芳樟酯的合成

以芳樟醇和乙酸酐为原料,无水乙酸钠为催化剂,甲苯为夹带剂,采用反应-蒸馏工艺合成了乙酸芳樟酯。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、夹带剂、原料配比等因素对反应结果的影响。结果表明:当n(芳樟醇)∶n(乙酸酐)∶n(乙酸钠)=1∶1.35∶0.10,n(夹带剂)∶n(芳樟醇)=1.6∶1,反应温度135℃,反应时间13～15h时,芳樟醇摩尔收率大于92%。     

钛酸四丁酯催化合成氰乙酸异辛酯的研究

以氰乙酸乙酯和异辛醇为原料,采用钛酸四丁酯为催化剂,用酯交换法合成氰乙酸异辛酯。考察了原料配比、反应温度、催化剂用量等对反应产率的影响。指出了合成氰乙酸异辛酯的优化条件：n(氰乙酸乙酯)／n(异辛醇)为1：1．10,催化剂用量为5．0g,反应温度为150℃,在此条件下氰乙酸异辛酯反应产率为94．38％(以氰乙酸乙酯计)。     

乙酸和丙烯一步合成乙酸异丙酯工艺

在Ti材高压釜中进行了催化剂的筛选和工艺条件的优化.考察催化剂种类及用量、反应温度、压力、时间等因素对反应的影响.通过催化剂的筛选,发现自制固体催化剂的活性高于采用对甲苯磺酸、β型分子筛作为催化剂的活性.采用自制固体催化剂,适宜的反应工艺条件为：反应温度130℃,催化剂用量为乙酸质量的7.5%,压力1.5MPa,反应时间6 h.在此条件下,乙酸转化率可达到85.43%,乙酸异丙酯对丙烯的选择性为98.52%.     

相转移催化合成乙酸苄酯

以氯化苄和三水合乙酸钠为原料,正丁醇为溶剂,十六烷基三甲基基溴化铵(CTAB)为相转移催化剂合成乙酸苄酯,该反应最佳反应条件是∶n(氯化苄)∶n(三水合乙酸钠)∶n(CTAB)为1∶1.3∶0.03,正丁醇的用量为15 m l(氯化苄为0.1mol时),反应温度为120℃左右,回流1.5h,乙酸苄酯的产率达90.6%。     

基于回归模型的焦炉煤气脱硫脱氰工艺优化研究

近年来焦化工业不断发展壮大,同时随着环保要求的日益严格,焦化工业焦炉煤气中的脱硫脱氰技术处理效率的要求也变得越来越高。本文研究利用回归模型对影响工程中脱硫效率的因素进行分析,并对相应的脱硫工艺的脱硫水平进行衡量计算。根据分析结果对三期脱硫装置进行了优化设计,并对建成后的装置进行评价。根据相关评价进一步改进生产方法,根据四期工程中的脱硫工艺自身的优势,实现有机整合,产生了约1256万元/a的经济效益。能够保证在较低成本情况下,实现优良的脱硫效果。     

相转移催化合成乙酸苄酯

采用氯苄和乙酸钠三水合物为原料,二甲苯为溶剂,十二烷基三甲基氯化铵为相转移催化剂,对乙酸苄酯的合成反应进行了改进。在反应温度为120~130℃,n(氯苄)∶n(乙酸钠三水合物)∶n(催化剂)=1∶1.3∶0.03的较佳工艺条件下,氯苄转化率≥99.5%,产品收率≥98.3%,产品含量≥99.8%。     

焦化厂焦炉煤气脱硫脱氰工艺的选择

本文通过对现代焦炉煤气脱硫脱氰工艺技术的分析,着重介绍了几种比较典型的工艺流程,并对焦化厂如何优选焦炉煤气脱硫脱氰的工艺提出了几点建议。     

响应面法优化氰霜唑合成工艺

[目的]以4-氯-2-氰基-5-(4'-甲基苯基)咪唑和N,N-二甲胺基磺酰氯为原料,合成氰霜唑,优化合成工艺。[方法]研究原料配比、反应时间和反应温度对产物产率的影响,并通过响应面法对合成工艺进行分析。[结果]得到了最优工艺条件:原料配比为1.13∶1,反应时间为4.6 h,反应温度为75℃,最终收率可达65.2%。[结论]研究为氰霜唑的工业化生产提供了最佳工艺条件。