化学沉淀法制微细SiO2粉末

采用正交分析法研究以硅酸钠和盐酸为原料,用化学沉淀法制备微细SiO2粉末过程中反应温度、乙醇/水体积比、HCl浓度等影响因素对产品质量的影响,并利用粒度分析仪和金相显微镜对产品的粒度和形貌进行测试.实验结果表明在反应温度40℃,乙醇/水体积比为0.5,盐酸浓度为1.4 mol/L条件下制得的SiO2粉末,其粒径小且颗粒分散均匀.     

反应条件对SiO2溶胶粒径及粒径分布的影响

为考察溶胶-凝胶法SiO2溶胶制备中反应物比例及反应条件对溶胶粒径及粒径分布的影响,以正硅酸乙酯为前驱体,硝酸为催化剂制备了SiO2溶胶.结果表明,在保持其他反应条件不变的情况下,随着EtOH/TEOS摩尔比的增大,溶胶胶体粒径减小;随着H2O/TEOS摩尔比的增大,胶体粒径增大;pH<2时,随着HNO3/TEOS摩尔比的增大,胶体粒径变化不明显;反应温度的升高及反应时间的延长,都会促使溶胶胶体粒径增大.     

醇水混合溶剂中制备钨酸铋中空纳米结构

以硝酸铋和钨酸钠为反应物,在乙醇-水混合溶剂体系中反应生成钨酸铋纳米结构。通过调整乙醇和水的比例、反应温度、反应时间等参数,在溶剂热条件下可以直接生成钨酸铋中空纳米结构。实验结果表明,当醇水体积比为10∶1,溶剂热温度为100℃,反应时间为12h时,制备的Bi2WO6纳米空心球粒度均匀,直径在30～50nm,壳的厚度在10nm左右。     

静电纺丝法制备Ag掺杂SiO_2纳米管

采用单喷头静电纺丝技术,结合相分离原理,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,硝酸银(AgNO3)为银源,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为高分子模板剂,乙醇为溶剂,制备出Ag掺杂SiO2纳米管。研究了PVP与乙醇配比及AgNO3用量对纳米管形貌和尺寸的影响,采用SEM、TEM、FT-IR、XRD、EDS等测试手段对产物进行了表征。结果表明,所得产物为Ag纳米颗粒掺杂的SiO2纳米管。此外,随PVP质量与乙醇体积配比增大,纳米管的外径逐渐增大,内外径之比逐渐减小,纳米管向实心纤维转变;随着AgNO3浓度的增大,纳米管弯曲程度增加,且外径也逐渐减小,但内外径之比基本保持不变。通过调节PVP质量与乙醇体积配比及AgNO3用量可以实现对Ag掺杂SiO2纳米管形貌和尺寸的控制。     

LSS法制备β相NaYF4稀土纳米晶体

以乙醇为溶剂、稀土硝酸盐和NaF为反应物,采用LSS法制备NaYF4纳米晶体。通过改变反应物加入量、溶剂体积、反应温度及时间,制备出一系列尺寸可调、形貌不同（立方、棒状）的NaYF4纳米晶体。探讨了各种反应参数对NaYF4纳米晶体的晶相、形貌以及尺寸的影响,进一步研究β相NaYF4纳米晶体的生长机制,从而优选其制备条件。研究证明,实验所得的形貌规整、尺寸均一的β相NaYF4样品为六边形截面、长度约为1μm的纳米棒。提高反应物NaF添加量、升高反应温度以及延长反应时间将促进β相 NaYF4纳米晶体的生成;溶剂乙醇对产物晶相和形貌没有影响。制备形貌较规整、尺寸分布均一的纯β相NaYF4米晶体的最佳反应条件为：NaF加入量为2．0 mol/L、体积为4 mL ,溶剂乙醇加入量为20 mL ,反应温度为200℃,反应时间为24 h。     

LSS法制备β相NaYF_4稀土纳米晶体

以乙醇为溶剂、稀土硝酸盐和NaF为反应物,采用LSS法制备NaYF4纳米晶体。通过改变反应物加入量、溶剂体积、反应温度及时间,制备出一系列尺寸可调、形貌不同(立方、棒状)的NaYF4纳米晶体。探讨了各种反应参数对NaYF4纳米晶体的晶相、形貌以及尺寸的影响,进一步研究β相NaYF4纳米晶体的生长机制,从而优选其制备条件。研究证明,实验所得的形貌规整、尺寸均一的β相NaYF4样品为六边形截面、长度约为1μm的纳米棒。提高反应物NaF添加量、升高反应温度以及延长反应时间将促进β相NaYF4纳米晶体的生成;溶剂乙醇对产物晶相和形貌没有影响。制备形貌较规整、尺寸分布均一的纯β相NaYF4米晶体的最佳反应条件为:NaF加入量为2.0mol/L、体积为4mL,溶剂乙醇加入量为20mL,反应温度为200℃,反应时间为24h。     

可控纳米流体的制备及热导率研究

为了研究纳米流体的一步法制备中不同条件对纳米颗粒粒径的影响，使用醇盐水解法制备了水-SiO2纳米流体.利用激光粒度分析仪和透射电镜（TEM）对纳米颗粒粒径大小及其分布进行了测量，利用zeta 电位仪及长时间的观测,分析了系统的稳定性，利用激光闪光法, 测量不同粒径和不同浓度的纳米流体热导率的提高.结果表明，纳米SiO2颗粒可控制在50~200 nm.由醇盐水解方法制备的纳米流体稳定性好.当纳米流体的体积分数为1.3％时，平均粒径为70 nm的SiO2纳米流体的热导率比纯水提高24％，而热导率的增加对温度的提高不敏感.     

纳米SiO2制备、修饰及其表面酰胺化

用硅烷偶联剂(3-Aminopropyltriethoxysilane,APTS)对纳米SiO2进行表面改性,得到改性的SiO2颗粒(APTS-SiO2),再用丙烯酰氯与APTS-SiO2颗粒反应制备了表面连接上丙烯酰胺的纳米复合材料(AA-APTS-SiO2).采用扫描电子显微镜(SEM)观察了纳米SiO2、APTS-SiO2及AA-APTS-SiO2的形貌;采用红外光谱(FTIR)和热重分析法(TG)对AA-APTS-SiO2的化学结构与组成进行了表征.研究表明:APTS-SiO2颗粒能够成功地与丙烯酰氯反应形成AA-APTS-SiO2复合颗粒,制备APTS-SiO2最优的反应条件是1 g SiO2,100 mL乙醇和水的体积比为3:1的混合溶剂,2.0g氨水,SiO2与APTS的摩尔比为3:1.     

反向滴加法制备羟基磷灰石及其除氟特性

采用反向滴加法(RAP),即将Ca(OH)₂乳液滴加到磷酸中反应沉淀,制备HAP(羟基磷灰石的简称)除氟剂.结果表明随着石灰乳液的加入,反应体系的pH值迅速增加,130 min时达到最大值12.64,之后缓慢下降到中性附近;反应体系中颗粒粒径随反应时间的增加而减小,粒径均匀程度则在增加;产物的氟吸附容量随反应时间增加而增大,在4 h时已基本到最高值.制备过程中未发现反应体系颗粒物聚集板结现象.最终HAP产物呈棒状的晶体结构,具有羟基磷灰石的各个特征吸收峰,平均粒径36.28μm、氟吸附容量为12.64 mg/gHAP.产物对水中氟离子的吸附符合二级动力学过程.     

SAXS法研究SiO2-Al2O3干凝胶的分形特性

利用溶胶-凝胶酸碱二步催化法和常压干燥法制备了低密度多孔xSiO2-(10-x)Al2O3干凝胶,其中x分别取9、8、7和6.SiO2凝胶按照摩尔比为正硅酸乙酯(TEOS)∶水∶无水乙醇∶盐酸∶氨水=1∶4∶7∶7.5×10-4∶0.037 5制备,作为二元复合氧化物的网络骨架;Al2O3由廉价的无机铝盐Al(NO3)3.9H2O与氨水反应制得.采用小角X射线散射(SAXS)实验,比较研究了不同铝含量SiO2-Al2O3干凝胶以及6SiO2-4Al2O3干凝胶不同热处理温度下的分形特性.结果表明,随着铝含量的增多,分形特性的范围逐渐增加,构成干凝胶的胶体颗粒尺度相应减小,胶体颗粒的尺度为14~16 nm;对于铝质量分数为40%的干凝胶,满足分形特性的颗粒范围随着热处理温度的升高而增大.