一种尿素法制备二苯基脲的清洁工艺

<正>本发明公开了属于二苯基脲制备技术领域的一种尿素法制备二苯基脲的清洁工艺。在惰性气体的保护下,先把过量苯胺加入反应器中加热到第一段反应温度,并保持一定的惰性气体流量,然后尿素通过连续加料漏斗,在一定的时间内连续加入反应器     

尿素法常压非催化合成N,N'-二苯基脲

采用尿素和苯胺在常压下加热反应合成了N,N'-二苯基脲(DPU),考察了不同工艺条件及反应、分离强化手段对DPU产率的影响,初步研究了反应机理.实验结果表明,在反应过程中通入氮气,苯胺与尿素摩尔比为5,180℃反应1.5h,反应后减压蒸发分离,DPU的单程产率(以尿素计)达到99.1%.苯胺既是反应物,又是反应介质,反应后未反应的苯胺可循环利用.该工艺不需加任何催化剂和其他溶剂.对反应机理的初步研究表明,苯基脲为主要的反应中间体.     

尿素法常压非催化合成N,N'-二苯基脲

采用尿素和苯胺在常压下加热反应合成了N,N'-二苯基脲(DPU),考察了不同工艺条件及反应、分离强化手段对DPU产率的影响,初步研究了反应机理. 实验结果表明,在反应过程中通入氮气,苯胺与尿素摩尔比为5,180℃反应1.5 h,反应后减压蒸发分离,DPU的单程产率(以尿素计)达到99.1%. 苯胺既是反应物,又是反应介质,反应后未反应的苯胺可循环利用. 该工艺不需加任何催化剂和其他溶剂. 对反应机理的初步研究表明,苯基脲为主要的反应中间体.     

连续缩合制多胺流程的研究

对苯胺、甲醛在盐酸催化下生成二苯基甲烷二胺（MDA）及其同系物的连续缩合流程进行了研究,并与间歇缩合进行了比较。在预缩合、转位阶段都采用平推流反应器（PFR）有利于提高二苯基甲烷二胺含量。预缩合时甲醛加入方式多点加入比单点加入效果好,甲醛与苯胺反应2min反应基本完全。转位反应时物料流速对产物中的MDA含量影响不大,这样有利于转位反应器的设计。在优化的连续缩合流程下得到的产物中MDA质量分数为72．7％,MDA异构体混合物中2．4'－MDA质量分数为7．0％。     

烷基咪唑啉型阳离子—X表面活性剂的制备与运用

2.制备首先将四乙撑五胺和一定摩尔比的硬脂酸投入反应器中,然后,加热到反应温度,收集反应中产生的水,保持一定时间后将温度进一步升高到反应进行,继续收集水份直到馏出物达到一定数量后,反应即停止。降温,降至某一温度时加入酸使反应物的pH=6～7,最终产物呈浅棕色粘糊状。     

硝酸脲的制备与应用

为了获得较高收率的硝酸脲晶体,选择了三种制备方法并进行比较,进而以硝酸脲为原料制备硝基脲,从而作为一种植物生长调节剂加入复合肥中,并对温室中的作物进行了效果验证实验。通过回收率、硝酸脲晶体形态比较发现,将100g尿素加入150mL水中,在-5℃反应15min尿素充分溶解后,逐渐搅拌加入189g硝酸,并控制反应温度在40℃,冷却结晶2h过滤的方法效果最好,回收率可达85％,X射线衍射分析发现此方法制备的硝酸脲结晶度最高并且显微镜观测发现其晶形更加规则,另外,硝酸脲加入复合肥中并不能促进油菜的生长。     

Acidic ionic liquid-catalyzed synthesis of 1,3-diphenyi urea from aniline and carbon dioxide

以苯胺和二氧化碳为原料催化合成二苯基脲是一条绿色工艺路线,重点对Lewis酸类离子液体催化该反应性能进行了研究.考察了一系列碱性和Lewis酸性催化剂的催化性能,以及溶剂对该反应的影响,结果表明,以无水AlCl3为催化剂和乙腈为溶剂组成的反应体系效果较好.以氯铝酸类离子液体为催化剂兼溶剂,考察了离子液体阴阳离子、CO2初始压力、反应时间、反应温度以及催化剂用量等因素对二苯基脲合成反应的影响.结果表明,以[Bmim]Cl-AlCl3离子液体为催化剂兼溶剂,在CO2初始压力为1 MPa、反应时间为7h、反应温度为160℃、AlCl3/苯胺质量比为1 ∶ 1的条件下,苯胺的转化率、二苯基脲的收率及选择性分别为18.1％、17.9％和98.9％.此外,提出了[Bmim]Cl-AlCl3离子液体催化苯胺和二氧化碳的反应机理.     

N,N'-二(4-硝基苯)脲合成研究

以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,由对硝基苯胺与尿素在回流温度反应得到N,N’-二(4-硝基苯)脲,纯度经液相色谱检测大于98．00％,收率达80．30％。反应原料配比经过实验优化,确定了最佳原料配比：n(对硝基苯胺)：n(尿素)：n(浓盐酸)=1．00：1．00：1．25(摩尔比),最佳反应时间为每41．4g(0．3mol)对硝基苯胺原料回流温度反应5．0h(分批加入尿素需要1．0h)。     

原位螯合制备含镁聚磷酸铵的工艺研究

采用一步投料法,将磷铵、尿素和硫酸镁充分混合后粉碎,再加入反应器中原位螯合制备含镁元素的水溶性聚磷酸铵（APP）肥料。研究镁添加量、尿素/磷铵物质的量比、反应温度、反应器搅拌转速对产品聚合度及聚合度分布的影响。结果表明：当镁添加量＜5%（质量分数）时,可以促进磷铵与尿素的聚合反应,提高产品聚合度;增加尿素比例、提高反应温度,可显著提高产品聚合度;随着反应器搅拌转速增加,含镁APP产品聚合度增加,而纯APP产品聚合度降低。各实验因素对APP聚合度的影响由大到小顺序为尿素/磷铵物质的量比、反应温度、搅拌转速、镁添加量。     

酸性离子液体催化苯胺和二氧化碳合成二苯基脲

以苯胺和二氧化碳为原料催化合成二苯基脲是一条绿色工艺路线,重点对Lewis酸类离子液体催化该反应性能进行了研究。考察了一系列碱性和Lewis酸性催化剂的催化性能,以及溶剂对该反应的影响,结果表明,以无水AlCl₃为催化剂和乙腈为溶剂组成的反应体系效果较好。以氯铝酸类离子液体为催化剂兼溶剂,考察了离子液体阴阳离子、CO₂初始压力、反应时间、反应温度以及催化剂用量等因素对二苯基脲合成反应的影响。结果表明,以［Bmim］Cl-AlCl₃离子液体为催化剂兼溶剂,在CO₂初始压力为1 MPa、反应时间为7 h、反应温度为160℃、AlCl₃/苯胺质量比为1∶1的条件下,苯胺的转化率、二苯基脲的收率及选择性分别为18.1%、17.9%和98.9%。此外,提出了［Bmim］Cl-AlCl₃离子液体催化苯胺和二氧化碳的反应机理。     

用于催化裂解小试装置的流化床反应器

通过分析催化裂解反应中传统型的固定流化床小试反应器的缺点,提出改善固定流化床小试反应器的设计方案,即改变进料方式为反应器底部进料,使用三段可控加热夹套对反应器进行加热,反应器底部采用进料气体分布板。改进后的设计克服了由于反应温度高而造成反应物在反应器中结焦的问题,消除了反应器内温度分布不均匀。应用实验表明,将该反应器应用于以石脑油为原料催化裂解制备乙烯和丙烯的小试反应,操作效果良好,并具有较宽的应用范围。     

生产脂肪族叔丁酯的方法

脂肪族C1-C4羧酸叔丁酯由羧酸和叔丁烯，在酸性催化剂存在下，在溶液中通过连续过程制备，反应在分为多段的反应器中进行，羧酸，烯烃和催化剂加人反应器第1段，得到的反应混合物从反应器的最后段排出，并分离出酯，反应器温度控制在10-40℃，反应器的第1段温度最高。     

2010年公开的农药专利集锦(十一)

磺酰脲除草剂合成新方法本发明公开了一种磺酰脲除草剂合成新方法,将化合物I和化合物II以及反应溶剂甲基环己烷或甲苯加入反应器中,然后在80℃～100℃以及减压条件下进行反应,反应的同时连续精馏出反应生成的醇,反应结束后再在60℃～80℃下热过滤,得到磺酰脲除草剂。本发明由于减压反应精溜,温度降低,副     

三聚氰胺的制备

用尿素制备三聚氰胺的催化生产法。将尿素加热分解，然后在催化剂存在下，使尿素的热分解物转化生成三聚氰胺。尿素热分解在流化床中进行，流化床设有换热分解物转化生成三聚氨胺的反应可以在同一流化床中进行（在这种情况下流化颗粒为传统催化剂），也可以在远离流化床的反应中进行。后一种情况流化固体为惰性催化颗粒，转化反应在有催化剂存在下，在远离流化床扳应区内进行。不管哪种情况，都是在换热器上方某处向反应器流化床加入尿素。     

3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷的合成

通过在硫酸水溶液和邻氯苯胺的体系中加入多聚甲醛制备了3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷(MOCA)。考察了邻氯苯胺与多聚甲醛的物质的量比、加热反应时间、反应温度对3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷(MOCA)合成产率的影响,通过熔点仪和红外光谱对产品进行了检测,发现当邻氯苯胺与多聚甲醛的物质的量比为2∶1、加热反应时间为150min、反应温度为80℃时制得的3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷(MOCA)的产率最高,为90.1%。     

异丁叉二脲开发前景看好

异丁叉二脲又名二脲异丁烷,异丁基二脲,分子式C6H14NO2,异丁叉二脲为一种白色粉状或块状化合物,分子量为144．14,含氮量3218％,在水中的溶解度较小。异丁叉二脲的生产工艺为,以尿素和异丁醛为原料在催化剂作用下缩会反应而成。将一定量的尿素加入反应器中,加水成45％～55％的溶液,加入适量硫酸调节溶液的pH为3～4,加入催化剂。搅拌下滴加异丁醛,控制反应温度为50℃左右,反应结束后冷却至室温。干燥后得成品。异丁叉二脲是一种性能优良的反刍动物饲料添加剂,无毒副作用,安全可靠,还可作单胃动物的饲料添加剂,如家禽、猪、…     

一种自热式低浓度乙烯与苯烃化生产乙基苯的方法

一种自热式低浓度乙烯与苯烃化生产乙基苯的工艺，苯和低浓度乙烯原料气的反应温度接近操作条件下苯的沸腾温度，在有液相苯存在的反应段利用液态苯汽化所需汽化热来吸收乙烯和苯反应放出的热量，反应段上下的流出物分别用来加热原料苯和原料气，从而达到反应器的热量合理利用和使反应可能在不需外加热的条件下连续运行，具有热能利用高，反应器结构简单，能耗低，投资省，反应效率高和产品中杂质少等优点。     

制备三聚氰胺的工艺技术

该专利是用尿素或尿素的热分解产物或二者的混合物，在催化剂和含氨气体存在的情况下，制备三聚氰胺的改良工艺技术。采用栅板或其它隔板，将三聚氰胺反应器分成上下两个反应区，从而将上下二个反应催化剂的流量减至无此节流作用时的5－75％。把原料引至反应器的下部反应区，维持其温度在325－425℃，在此温度下，大体上全部尿素可以热分解，大部分的尿素热分解产物可以转化生成三聚氰胺。生成的三聚氨胺与三未反应的尿素热分解产物－起通过反应器年部反应区，上部反应区工至少维持在与下部反应区同样高的温度，这样，下部反应区剩余的尿素热分解产物可以全部转化生成三聚氰胺。     

二苯基脲衍生物的合成研究

以取代苯胺为原料，经甲酰化、胺解合成了二个二苯基脲衍生物，利用元素分析、红外光谱对目标化合物进行了结构表征，并讨论了反应温度、反应时间对收率的影响。     

提升管式反应器中蒸汽对VPO催化正丁烷氧化反应的影响

报导了在实验室循环固体反应器的提升管工反应器中，加入蒸汽对以焦磷酸氧钒为催化剂的正丁烷氧化反应的影响。中入提升管式反应器的气体为含惰性气体的正丁烷或含惰性气体的正丁烷与氧气的混合气体。反应过程中绐终向催化剂再生器内通入空气。通过实验可以观察到：加入提升管式反应器澡的蒸汽争夺气相中氧气在催化剂上反应的活性点。由于蒸汽与氧气争夺活性点造成了正丁烷转化率下降，并同时增加了顺丁烯二酸酐（顺酐）的选择生成率