空气催化氧化合成3,4-二羟基苯甲醛

以邻苯二酚和乙醛酸为主要原料,经缩合、空气催化氧化、脱羧反应制备3,4-二羟基苯甲醛。重点考察了氧化脱羧反应阶段,并获得了最佳的实验条件:反应温度90℃,n(催化剂)∶n(3,4-二羟基扁桃酸)=0.04∶1.00,反应时间7 h和空气流速1.5 mL/min。在较佳的反应条件下,3,4-二羟基苯甲醛的收率≥75.8%,质量分数≥96.1%。     

3,4-二羟基苯甲醛改性UiO-66-NH2及其对U(Ⅵ)的吸附性能研究

本文通过在120℃条件下在DMF中回流用ZrCl4和2-氨基对苯二甲酸合成了金属-有机骨架化合物UiO-66-NH2,再在氮气保护下在乙醇中回流用3,4-二羟基苯甲醛对UiO-66-NH2进行了功能化修饰,获得了UiO-66-OHBA。通过红外光谱、元素分析以及X射线粉末衍射实验证明了3,4-二羟基苯甲醛成功修饰了UiO-66-NH2,且修饰后获得的UiO-66-OHBA骨架结构并未发生改变。以UiO-66-NH2和UiO-66-OHBA为吸附剂吸附U(Ⅵ)并研究了pH、固液比、反应温度、离子强度、平衡时间等对吸附行为的影响,并对结果进行了分析。实验结果表明UiO-66-NH2和UiO-66-OHBA均对U(Ⅵ)表现出比较良好的吸附能力,并且经修饰后的吸附剂吸附性能得到了提升。pH值对吸附性能有较大影响,两者均在pH为4.5处吸附速率最大。温度对UiO-66-OHBA吸附性能的影响要小于UiO-66-NH2,它们的吸附模型与Freundlich等温吸附模型吻合良好。     

3,4-二羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林的Zn(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ)配合物的合成和表征

以3,4-二羟基苯甲醛、4-氨基安替比林和醋酸盐为原料,在酸性条件下,以乙醇为溶剂,合成了3,4-二羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林席夫碱及其配合物。考察了反应时间、温度、原料配比对该合成的影响。结果表明,反应的最佳条件为:3,4-二羟基苯甲醛∶4-氨基安替比林∶醋酸盐=1∶1∶1(摩尔比),在80℃条件下反应5 h,产率可达80%。通过红外和紫外光谱进行表征,研究了它们的性质。     

大学化学研究型实验的设计——2,3,7-三羟基-9-(3,4-二羟基)苯基荧光酮分光光度法测定钼(Ⅵ)

本文提出一个大学本科研究性化学实验方案。该方案以自制的1,2,4-苯三酚醋酸酯与3,4-二羟基苯甲醛缩合得到2,3,7-三羟基-9-(3,4-二羟基)苯基荧光酮,重点讨论表面活性剂复配对2,3,7-三羟基-9-(3,4-二羟基)苯基荧光酮与钼(VI)显色反应的增敏性能的影响。此研究性实验能提高学生实践能力和创新能力,推进创新人才的培养。     

酚类化合物体外自由基清除能力的研究

本文研究了多种酚类化合物(没食子酸、3,4-二羟基苯甲醛、3,4-二羟基苯甲酸、白藜芦醇、羟基酪醇、4-羟基-3-甲氧基苯甲醇、香草醛)对DPPH、ABTS自由基的清除能力,并以BHT作为参照对象进行自由基清除能力的综合评价。实验结果表明,3,4-二羟基苯甲醛、没食子酸、3,4-二羟基苯甲酸和羟基酪醇对DPPH的清除能力比BHT强;而在ABTS的清除能力上,除了香草醛外的酚类化合物均有强于BHT的自由基清除能力。研究表明,酚类化合物的浓度、酚羟基含量、酚羟基位置、分子结构,如苯环上的其他基团对酚类化合物清除自由基的能力均有影响。     

咖啡酸苯乙酯合成的改进

以米氏酸、2-苯乙醇和3,4-二羟基苯甲醛为原料,甘氨酸为催化剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为助溶剂,甲苯为溶剂,经Knoevenagel缩合反应一锅法合成了目标化合物(CAPE),收率为85.0%(以3,4-二羟基苯甲醛计),纯度99.1%(HPLC法)。     

洋茉莉醛的合成新路线

以香兰素为原料经脱甲基得到3,4-二羟基苯甲醛,再与二氯甲烷环合得到3,4-亚甲二氧基苯甲醛,总收率为31.1%.产品结构经红外光谱(IR)及氢核磁共振谱确证.     

3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛的合成

香兰素经常温硝化、脱甲基两步反应制得了恩他卡朋的中间体(3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛)。以65%的硝酸对香兰素进行硝化,制得5-硝基香兰素,收率81.2%。用无水三氯化铝和吡啶对5—硝基香兰素进行脱甲基,制得3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛,收率96%。总收率78%。     

三种溴酚类中间体化合物的合成与分析

本文以香兰素为原料,经过脱甲基反应、溴代反应,采用不同的反应条件分别制取和分离得到了3-溴-4,5-二羟基苯甲醛(1)、2,3-二溴-4,5-二羟基苯甲醛(2)、2,5-二溴-3,4-二羟基苯甲醛(3),并进行了IR、HNMR谱图表征。反应条件温和,产率分别为69.8%,26%,29%。这三种化合物可用于溴酚类海洋药物合成的中间体。     

3,4-二羟基苯甲醛合成藜芦醛的研究

以3,4-二羟基苯甲醛为原料,在碱性作用下进行完全甲基化反应,合成藜芦醛,并对影响产品收率及质量的因素进行了分析,反应温度为80℃;n（硫酸二甲酯）∶n（氢氧化钠）∶n（3,4-二羟基苯甲醛）=2.15∶2.2∶1;反应时间3h,合成的藜芦醛产品收率达到97％以上,纯度99.00％.     

微波辅助合成丹参素

在微波辐射条件下,以3,4-二羟基苯甲醛和乙酰甘氨酸为原料,经Knoevenagel缩合,水解后得到a-乙酰氨基-β-(3,4-二乙酰氧基苯基)丙烯酸,再用盐酸水解制得β-(3,4-二羟基苯基)丙酮酸,经Clemmensen还原制得标题化合物,总收率36.7%.以反应温度、反应时间、微波辐射功率为影响因素进行正交试验....     

山梨醇与3,4-二甲基苯甲醛合成山梨醇缩醛反应的热力学分析

分析和计算山梨醇与3,4-二甲基苯甲醛合成山梨醇缩醛反应的热力学对于开发该反应的催化剂和反应工艺具有重要意义。首次利用Benson法计算了山梨醇一缩-3,4二-甲基苯甲醛(MDMBS)、山梨醇二缩3,4-二甲基苯甲醛(DDMBS)和山梨醇三缩3,4-二甲基苯甲醛(TDMBS)的热力学参数,建立了MDMBS,DDMBS和TDMBS的热容与温度的关系方程。在此基础上,利用Kirchhoff方程,分别建立了山梨醇与3,4-二甲基苯甲醛缩合为MDMBS、DDMBS和TDMBS 3个反应的焓变与温度的方程。计算表明在300~1000 K温度范围内,山梨醇与3,4-二甲基苯甲醛缩合生成MDMBS、DDMBS和TDMBS的3个反应均为放热反应。     

3，4-二羟基苯甲醛合成异香兰素的研究及表征

以3,4-二羟基苯甲醛为原料,在碱液作用下进行选择性甲基化反应,合成异香兰素,并对影响反应产物的质量分数及产率的因素进行了分析。结果表明,在反应时间为3h,反应温度为70℃,n（硫酸二甲酯）：n（氢氧化钠）：n（3,4-二羟基苯甲醛）-0．85：0．85：1的最佳条件下,反应总收率可达到75％,其中异香兰素收率70％。     

高效液相色谱方法分离3,4-二甲基苯甲醛和2,3-二甲基苯甲醛

通过邻二甲苯与甲醛反应合成了3,4-二甲基氯化苄,用Sommelet反应合成了3,4-二甲基苯甲醛。利用液相色谱方法分析了3,4-二甲基苯甲醛合成过程中的异构体2,3-二甲基苯甲醛。色谱柱为C18柱(150 mm×4.6 mm,φ5λm),流动相为甲醇和水,柱温为30℃,流速为1.2 mL/min,线性梯度洗脱,紫外检测波长为280 nm。在此条件下,异构体2,3-二甲基苯甲醛与3,4-二甲基苯甲醛可以较好地分离。     

常温合成3,4-二甲基二亚苄基山梨醇

以D-山梨醇和3,4-二甲基苯甲醛为原料,乙醇为反应介质,在对甲苯磺酸催化下常温合成了3,4-二甲基二亚苄基山梨醇。通过正交实验确定最佳的实验条件为:D-山梨醇与3,4-二甲基苯甲醛摩尔比为1∶1.75;对甲苯磺酸与3,4-二甲基苯甲醛摩尔比为0.7∶1,乙醇为溶剂;反应时间为6h;产率71.0%,熔点270~272°C。经红外光谱对该产品进行了表征。     

面包酵母生物催化不对称合成丹参素冰片酯

以3,4-二羟基苯甲醛为原料,经Knoevenagel缩合、水解反应合成β-(3,4-二羟基苯基)丙酮酸,利用对甲基苯磺酸催化β-(3,4-二羟基苯基)丙酮酸和冰片反应合成了β-(3,4-二羟基苯基)丙酮酸冰片酯,最后利用面包酵母生物催化不对称合成了丹参素冰片酯(DBZ)。系统考察了葡萄糖加入量、反应时间、pH及β-环糊精加入量等因素对面包酵母生物催化合成不对称丹参素冰片酯的影响,结果表明:在底物β-(3,4-二羟基苯基)丙酮酸冰片酯加入量为0.5 g时,其最佳反应条件为:葡萄糖30 g、β-环糊精1.5 g、pH为7、反应时间24 h,此条件下对映体过量值(e.e.)高达84.9%,产物主要为S构型的丹参素冰片酯。该工艺条件温和、成本较低,是一条极具价值的丹参素冰片酯生产工艺。     

(±)二氢槲皮素的全合成

以2,4,6-三羟基苯乙酮与3,4-二羟基苯甲醛经甲氧甲氧基保护羟基、羟醛缩合、环氧化及脱保护关环反应制得二氢槲皮素.此方法是关于二氢槲皮素的全合成方法,相对天然产物提取方法,操作方便简洁,成本较低,有很好的应用价值.目标化合物经核磁共振氢谱、碳谱、红外和质谱分析确认.     

3,4-二羟基苯腈的合成

以3-甲氧基-4-羟基苯甲醛（香兰素）为原料,经与盐酸羟胺反应得到3甲氧基-4-羟基苯腈,再与碱金属卤化物经脱甲基化反应合成3,4-二羟基苯腈,产品含量99.8%,以香兰素计总收率75.2%。与其他合成方法比较,这条合成路线更适合于工业化。     

离子液体中3,4-二羟基苯甲醛的简便合成

研究了对羟基苯甲醛在离子液体中经溴化、水解一锅法合成3,4-二羟基苯甲醛的简便方法.对羟基苯甲醛首先与离子液体[bmim]Br3进行溴化反应得到3-溴-4-羟基苯甲醛,在对羟基苯甲醛与[bmim]Br3物质的量比1:1,20℃,30min和无溶剂条件下,单溴化产物的选择性为99.7%.溴化反应产物不经分离,直接在离子液...     

一种4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的制备方法

正本发明涉及化工合成技术领域,具体公开一种4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的制备方法。所述制备方法首先采用4-羟基苯甲醛与碳酸钾在阻聚剂和抗氧剂存在的条件下反应生成钾盐,通过共沸回流脱除反应生成的水,然后再将脱除水的钾盐与4-氟苯甲醛反应,制得4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛产品。本发明制得的4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛产品