2-（4-氯苯胺）甲基苯并咪唑的合成

2-氨甲基苯并咪唑衍生物具有杀菌、消炎、镇静、抗癌等广泛的生物活性。在2-氨甲基苯并咪唑衍生物的合成方法中,2-氯甲基苯并咪唑的胺化是简便而重要的方法。为了进一步研究其抗真菌活性,从邻苯二胺出发,合成了2-氯甲基苯并咪唑,再与对氯苯胺反应,以38%的总产率合成了2-（4-氯苯胺）甲基苯并咪唑。     

2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的合成

以苯甲醛、镁、2 -溴丙烷、溴等为主要原料 ,经四步反应合成了光敏引发剂 2 -羟基 - 2 -甲基 - 1 -苯基丙酮。在 0°C时 ,将 1 6.5g苯甲醛滴加到由 4g Mg和 2 0 .6g2 -溴丙烷制得的 Grignard试剂中 ,在室温下搅拌 0 .5h,得到 2 0 .5g异丙基苯甲醇。将 2 5g K2 Cr2 O7、1 1 0 m L水和 2 0 m L浓H2 SO4 的混合液加入由 90 m L氯仿、5m L新洁而灭和 35g异丙基苯甲醇组成的混合液中 ,加完后 ,在室温下继续搅拌 2 h,得到 2 9.5g异丙基苯甲酮。在 65～ 75°C,将 32 .5g Br2 和 30 m L四氯化碳滴加到 60 m L CCl4 、1 5m L醋酸和 2 8.5g异丙基苯甲酮中 ,在温度不超过 70°C时搅拌 3h,得到α-溴代异丙基苯甲酮。1 0 gα-溴代异丙基苯甲酮、32 m L质量分数为 1 0 %的 Na OH溶液及 5m L新洁而灭 ,加热回流 3h,得到 6.8g 2 -羟基 - 2 -甲基 - 1 -苯基丙酮。     

2-(2-羟苯基)苯并咪唑的新颖合成和晶体结构

基于2-(2-1羟苯基)苯并咪唑(HPBI)在生物学、药理学及光电材料等方面的性质和应用意义,查阅大量文献,报道了配体HPBI新颖的合成方法,采用单晶衍射进行表征,并进行了该配体的晶体结构测定.结果表明,晶体属于单斜晶系,空间群P2(1),晶胞参数:α=3.8541(10)A°,b=2.2170(6)A°,c=5.86...     

2-甲基-2-羟基-1-苯基-1-丁酮的合成

首先由2-甲基丁酸、氯化亚砜,合成了2-甲基丁酰氯,其次,以无水三氯化铝为催化剂,苯与2-甲基丁酰氯反应合成了2-甲基-1-苯基-1-丁酮,当催化剂用量为22 g,2-甲基丁酰氯的滴加时间为1.5 h,苯与2-甲基丁酰氯物质量的比为5.0∶1时,收率为92.6%。最后在氢氧化钠水溶液中,以四氯化碳为氯化试剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,将2-甲基-1-苯基-1-丁酮直接氯代和水解制得2-甲基-2-羟基-1-苯基-1-丁酮。当四氯化碳的用量为12 mL,四丁基溴化铵用量为6 g,氢氧化钠浓度为17%,反应时间为6 h时,产品的收率可达90.3%。通过元素分析、红外光谱分析、质谱对产品进行了结构表征。     

苯并咪唑衍生物的合成及表征

氧气作为氧化剂,邻苯二胺与芳醛为原料,甲醇为溶剂,反应合成了2种苯并咪唑类衍生物：2-（4-甲基苯基）苯并咪唑,2-（4-溴苯基）苯并咪唑,应用傅里叶红外光谱仪、核磁共振仪和元素分析仪分析和表征了目标化合物的结构。     

2-(2-羟苯基)-1H-苯并咪唑系列化合物的合成及光谱性质研究

以2-硝基苯胺或取代2-硝基苯胺为初始原料,利用保险粉直接还原缩合"一锅法"合成目标产物2-(2-羟苯基)-1H-苯并咪唑系列化合物。测试了该类化合物荧光性质及紫外光谱性质,发现了化合物具有较强荧光性质,研究了其荧光、紫外光谱的变化规律,探讨了各取代基对化合物荧光及紫外性质的影响。     

2-苯基苯并咪唑的合成及工艺优化

以邻苯二胺与苯甲醛为原料,氧气为氧化剂,成功合成了2-苯基苯并咪唑。应用FT-IR和1H-NMR表征了目标化合物的结构。考察了原料配比、反应温度、反应时间、反应体系液固比等对2-苯基苯并咪唑产率的影响。结果表明,在氧气为氧化剂的条件下,2-苯基苯并咪唑合成的最佳工艺为n（苯甲醛）/n（邻苯二胺）=2,反应温度为45℃,反应时间为3h,溶剂甲醇与邻苯二胺的液固比（mL/g）为37.0（甲醇用量为40mL）,产率最高达71.2%。     

2-（苯甲酰胺甲基）苯并咪唑等的合成研究

由于苯并咪唑类衍生物具有抑制单胺氧化酶、抗炎、抗血小板聚集和抗癌等生物活性，我们以邻苯二胺和不同羧酸为原料通过缩合反应的方法合成了2-(苯甲酰胺甲基)苯并咪唑和2-[(E)-2-苯乙烯基]苯并咪唑，还实验了不同溶剂、不同反应时间对目标化合物产率的影响，并利用熔点、红外光谱和核磁共振氢谱等确认了这些化合物的结构。     

1-(2-羟基-5-甲基苯基)苯乙胺的合成

对甲基苯酚与苯乙酰氯酯化得到苯乙酸 ( 4 -甲基 )苯酯 ;然后在三氯化铝作用下重排得到苄基 ( 2 -羟基 -5 -甲基 )苯基酮 ;此酮经硫酸二甲酯甲基化得到苄基 ( 2 -甲氧基 -5 -甲基 )苯基酮 ,再和甲酸铵反应得到 1-( 2 -甲氧基 -5 -甲基苯基 )苯乙胺 ,最后经氢溴酸水解得到 1-( 2 -羟基 -5 -甲基苯基 )苯乙胺。所有中间体和最终产品的结构均由IR、元素分析、1 HNMR得到证实。     

光敏引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的合成研究

以最常用的异丙醇和苯甲醛为原料,用四丁基溴化铵为相转移催化剂直接引入羟基,合成了光敏引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮.实验仪器和实验条件简单,合成原料便宜易得,降低了合成成本,提高了转化率,同时和传统的合成方法比,大大地减轻了环境污染,提高了经济效益.     

2-(2-丙烯基)苯并咪唑的合成和荧光性质研究

在多聚磷酸与磷酸混合酸的催化条件下,利用α-甲基丙烯酸与邻苯二胺的缩合反应,合成了2-(2-丙烯基)苯并咪唑,产率为67.3%。最适宜的反应条件为:催化剂中多聚磷酸与磷酸的体积比为1:4,反应温度为185℃,反应时间为5h。重结晶使用的溶剂是体积分数为60%的乙醇水溶液。产物经元素分析、质谱、IR、UV、1HNMR谱表征,同时发现产物发射很强的紫外荧光,荧光寿命为0.79ns。     

合成N,N’-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]六甲撑二胺的新工艺

以３ （３,５ 二叔丁基 ４ 羟基苯基）丙酸甲酯（简称３,５ 甲酯）与己二胺为原料,甲苯为溶剂,在二正辛基氧化锡（简称有机锡）催化下合成了题示化合物。考察了催化剂、反应温度、反应时间和物料配比等影响因素,得到的优化反应条件为：３,５ 甲酯与己二胺摩尔比为（２．１～２．２）∶１,反应温度为１１０～１３０℃,反应时间为５ｈ,有机锡用量为３,５ 甲酯质量的２％,收率稳定在９６％以上。粗产品经一次重结晶后透光率为９９％（５００ｎｍ）和９８％（４２５ｎｍ）。提出了反应机理,用元素分析、红外光谱、核磁共振对产品进行了确证。     

2-甲氧羰基-3-(4-羟苯基)丙酸甲酯的合成

4-苄氧基苯甲醛(Ⅱ)与丙二酸二甲酯脱水缩合,产生2-甲氧羰基-3-(4-羟苯基)丙烯酸甲酯(Ⅲ),收率为88%,化合物(Ⅲ)经过催化氢化,以95%的收率得到中间体2-甲氧羰基-3-(4-羟苯基)丙酸甲酯(Ⅰ),(Ⅰ)的合成总收率达到73.6%。产品的结构经过IR、ESI-MS1、H NMR确证。     

2-（4-氯苯基）苯并咪唑的合成

主要研究对氯苯甲醛和邻苯二胺在空气中直接氧化合成2-(4-氯苯基)苯并咪唑的简便方法。确立了氧化反应的最佳工艺条件,用熔点测定仪、红外光谱法和元素分析仪表征目标产物的结构。实验结果表明:邻苯二胺与对氯苯甲醛的摩尔比为1∶2、反应时间3h、反应温度为44℃、氧化产物的产率可达到74.50%。在同样的条件下,进行重复实验,产率可达74.40%以上。此工艺路线所得产品具有色泽好、后处理较容易、对设备腐蚀较小等优点。熔点与文献值吻合,是一条应用价值较高的工艺路线。     

2-丁基-苯并咪唑液相色谱分析的研究

介绍了 2-丁基-苯并咪唑液相色谱外标法的分析,方法的标准偏差为0.5738,变异系数为0.6193%,回收率为99.23%.     

相转移催化剂在合成2-(二氯甲基)苯并咪唑中的应用研究

研究了相转移催化法合成2-(二氯甲基)苯并咪唑的工艺,分析了催化剂种类及用量,物质的量比,反应时间等因素对收率和纯度的影响,对产品的物理化学性质进行了表征。     

相转移催化合成复盆子酮肟

在相转移催化剂聚乙二醇－６００的存在下，复盆子酮与盐酸羟胺室温下反应１小时，制成复盆子酮肟，产率几乎达到定量。     

4-(取代苯并咪唑-2-基)苯氧乙酸的合成及生理活性

在碱性条件下由２－（４′－羟苯基）－５－取代苯并咪唑与氯乙酸作用得到取代苯并咪唑基苯氧乙酸。对新化合物的抗病毒、抗菌和植物激素活性的测试结果表明：除化合物５ 外,几个标题化合物的活性不理想,前者对小麦锈病有８５％的防效,对油菜菌核病有７７％ 的防效,作为植物激素还能促进黄瓜子叶生根。