千层饼状Cd(OH)2微米结构的合成与表征

以羰基修饰的聚丙烯酰胺(缩写为PAM-COOH)作为形貌控制剂, 采用水相法合成了千层饼状Cd(OH)₂微米结构. 产物结构与形貌用X射线衍射仪(XRD), 扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射仪(SAED)进行了表征. 研究了不同实验条件(PAM-COOH的浓度、反应物浓度、反应温度和反应时间等)对产物形貌与尺寸的影响. 讨论了PAM-COOH作用下Cd(OH)₂千层饼可能的形成机理. 结果表明, Cd(OH)₂千层饼尺寸约1μm, 每个千层饼由尺寸约为35nm的Cd(OH)₂单晶薄片组成. 反应物浓度、反应温度对Cd(OH)₂尺寸与形貌都有一定的影响, 但起关键作用的是PAM-COOH. 在350℃煅烧Cd(OH)₂ 3h, 得到立方结构千层饼状CdO微米材料.     

均匀沉淀法可控制备氯化镉氨配合物

以金属氯化物为反应原料,以尿素为沉淀剂,以醇为溶剂,采用均匀沉淀法制备了多种过渡金属盐氨配合物。以氯化镉氨配合物为典型的研究对象,考察了尿素含量、反应时间和温度等参数对所得产物尺寸及形貌的影响,通过X射线粉末衍射(XRD)、热重-差示扫描量热法(TG-DSC)、扫描电子显微镜(SEM)和激光粒度分析仪(LPSA)对所得产物物相组成、热稳定性、形貌及粒子尺寸分布等进行了表征。实验结果表明所得产物为二氯化二氨合镉Cd(NH₃)₂Cl₂。产物粒子的尺寸随着尿素含量的增加而增大,反应时间较短有利于得到单分散且呈多面体的Cd(NH₃)₂Cl₂,随着反应时间的延长,所得Cd(NH₃)₂Cl₂颗粒团聚严重;随着反应温度的升高,所得产物粒子形貌变化不大且几乎没有团聚现象,产物粒子的尺寸均一性更好。     

α-Ni(OH)2/SiO2核壳以及α-Ni(OH)2空心微球的制备及表征

采用以正硅酸乙酯(TEOS)水解为基础的硅溶胶种子生长法制备了粒径约为270nm的近单分散二氧化硅球型颗粒.采用一种新的溶液生长法,以氢氟酸作为溶液中镍离子配位剂,加入氨水调节溶液pH值的同时作为镍离子补充配位剂,60℃水浴条件下在已制得SiO2微球表面均匀包覆α-Ni(OH)₂得到Ni(OH)₂/SiO₂核壳结构,Ni(OH)₂壳层厚度约为35nm.结合多步包覆法提高Ni(OH)₂壳层厚度,三次包覆后壳层厚度达到约100nm,四次包覆后约为140nm.采用20wt％的强碱NaOH溶液对三次包覆后的Ni(OH)₂/SiO₂核壳结构进行处理,得到了壳层厚度约为95nm的α-Ni(OH)₂空心微球.空心微球具有较大的比表面积为141.06m²/g.     

不同形貌低维纳米/微米CdSe/ZnSe的溶剂热法合成

利用溶剂热法,通过添加不同种类的溶剂及改变反应温度、反应时间,成功合成了具有片状、棒状、球状、圆锥花序状等不同形貌的纳米/微米级硒化镉、硒化锌半导体材料.简单讨论了表面活性剂、反应温度及反应时间对产物形貌及尺寸的影响.所得产物进行了扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能谱(EDS)、X射线衍射(XRD)等表征.     

碳包覆纳米SnO2锂离子电池负极材料合成及其性能研究

采用热解Sn(OH)₄和淀粉混合物制备碳包覆纳米SnO₂的方法合成了无定形碳包覆纳米SnO₂.采用XRD、SEM、TEM、STEM-EDX以及充放电测试等手段对其结构、形貌和性能进行表征.结果表明,样品材料中无定形碳呈薄片状,被包覆的纳米SnO₂（20~50nm）均匀分布在片状无定形碳中.产物中SnO₂与碳的不同比例影响了产物的性能,样品（SnO₂∶C＝1∶1）首次循环的可逆比容量达到404mAh·g^-1, 20次循环内无明显衰减.     

微波水热合成六方相NaYF4以及Yb3+、Er3+掺杂NaYF4微米管

为了合成单相以及Yb³⁺、 Er³⁺掺杂的六方结构NaYF4,采用微波水热的方法,以稀土硝酸盐、氟化钠、柠檬酸、氢氧化钠、乙酸乙酯和水为原料,合成了六方相NaYF₄以及Yb³⁺、Er³⁺掺杂的六方相NaYF₄ (NaYF₄∶Yb³⁺,Er³⁺)微米管. 利用XRD、SEM对所得样品的物相和形貌进行了表征. 研究了不同反应条件对产物形貌和物相的影响,并提出了NaYF₄微米管的形成机理. 研究发现,采用微波加热的方法可以在较低的温度下快速得到单一六方相的NaYF₄. 所制备的Yb³⁺、 Er³⁺掺杂NaYF₄微米管的上转换发光性能与其体材料类似,具有较高的发光强度.     

SiO2柱层状钛酸的制备及光催化性能

采用分步反应法制备SiO2柱层状钛酸(SiO₂-H₂Ti₄O₉)光催化材料, 研究了制备过程中烷基胺的链长、胺预撑后的洗涤方式以及与正硅酸乙酯(TEOS)水热反应时间等因素对SiO₂-H₂Ti₄O₉结构的影响. 以亚甲基蓝(Methylene Bule, MB)为探针反应物, 考察了SiO₂柱层状钛酸的光催化性能. 结果表明, 随着烷基胺链长增加, 层间距增大, 有利于在层间引入TEOS; 用1:1的乙醇水溶液洗涤正十二胺撑后的产物的结晶度显著高于用无水乙醇洗涤的产物; 胺撑后的产物与TEOS在130℃条件下水热反应两次可得到层间距为1.45nm、比表面积为148.4m²/g、结构较规整的SiO₂-H₂Ti₄O₉柱层状材料. 该柱层状材料对亚甲基蓝具有较高的光催化活性.     

线型和带型α-Si3N4准一维结构的形成机理和表征

采用高温氮化合成的热化学方法制备了单晶的线型和带型α-Si₃N₄准一维结构.其中线型α-Si₃N₄准一维结构沉积在温度较低的反应区域(1200℃),而带型α-Si₃N₄准一维结构则沉积在高温原料源附近位置(1450℃).经XRD、SEM、TEM、HRTEM分析表明,制备的线型和带型α-Si₃N₄准一维结构均为单晶;线型α-Si₃N₄直径约为100~300nm,长为几十微米;而带型α-Si₃N₄厚约30nm,宽度在300nm~2μm之间,长度为几微米到几十微米.从晶体生长热力学及动力学方面讨论了线型和带型α-Si₃N₄准一维结构的生长过程和分区沉积的原因.结果表明,较高的温度和过饱和度有利于形成带型准一维结构.       

牛血清白蛋白对 NaxCo2O4化合物形成的影响

探索了一种用于制备纳米片状Na_xCo₂O₄化合物的新的化学合成法---蛋白质吸附法, 研究了牛血清白蛋白(BSA)对Na_xCo₂O₄化合物形成的影响. 结果表明, BSA在一定浓度范围内可以明显降低胶态前驱体的平均粒子尺寸, BSA浓度的增大抑制了γ-Na_0.71Co_0.96O₂晶体的形成, 并对煅烧产物的相组成和形态产生了明显的影响. 800℃煅烧得到超薄片状γ-Na_0.71Co_0.96O₂晶体, 厚度约200nm, 片状方向的等效尺寸在1~5μm 之间. 与固相法相比, BSA作为吸附剂获得的Na_xCo₂O₄片状晶体的厚度明显减小.     

高温多元醇法制备超顺磁CoFe2O4纳米颗粒磁共振造影剂

以FeCl₃·6H₂O、CoCl₂·6H₂O和HOOC-PEG-COOH为反应物, 利用高温多元醇法制备了核心粒径为5~10nm的超顺磁CoFe₂O₄纳米颗粒, 样品在水溶液中具有良好分散性. 通过改变修饰剂的种类和用量、反应温度及反应时间可以对纳米颗粒的尺寸、水中分散性及磁性能产生影响. 研究表明：选用带有强极性基团的修饰剂, 增加修饰剂的用量, 提高反应温度和延长反应时间, 可以增大颗粒的尺寸, 改善颗粒的分散性, 窄化粒径分布. 实验获得的最佳生长条件为：金属盐总量与修饰剂质量比为1∶10, 在210~220℃之间反应2h. 磁性能研究表明所得样品在室温下具有超顺磁性, 其饱和磁化强度与尺寸有关.     

Bi2O3-SiO2系统的相关系和析晶行为的研究进展

本文介绍了Ｂｉ２Ｏ３－ＳｉＯ２系统的研究进展。首先对该系统的稳定相平衡和亚稳定相平衡进行了综述，然后讨论了该系统中化合物Ｂｉ１２ＳｉＯ２０、Ｂｉ４Ｓｉ３Ｏ１２和Ｂｉ２ＳｉＯ５的结构、性能、生长、应用等方面的情况，预计Ｂｉ２ＳｉＯ５将成为一种有前途的新功能晶体。     

Ca0.3(Li1/2Sm1/2)0.7TiO3微波介质陶瓷的低温烧结研究

采用传统陶瓷制备工艺, 制备了掺杂Na₂O-CaO-B₂O₃(NCB)氧化物的Ca_0.3(Li_1/2Sm_1/2)_0.7TiO₃(CLST)陶瓷, 研究了NCB掺杂量与晶相组成、显微结构、烧结性能及微波介电性能的关系. 研究结果表明: 复合氧化物NCB掺杂量在1wt%～15wt%范围内没有杂相生成, 晶相仍呈斜方钙钛矿结构. 随着NCB添加量的增加, 陶瓷致密化温度和饱和体积密度降低, 介电常数ε_r、无载品质因数与谐振频率乘积Qf值也呈下降趋势, 频率温度系数τ_f向正方向增大. NCB氧化物掺杂能有效地将CLST陶瓷的烧结温度由1300℃降低至900℃. 添加12.5wt% NCB的CLST陶瓷在低温900℃烧结5h仍具有良好的微波介电性能: ε_r=73.7, Qf=1583GHz, τ_f=140.1×10-6/℃, 满足高介多层微波器件的设计要求.     

退火温度对Pt/SrBi2Ta2O9/Bi4Ti3O12/p-Si异质结微观结构与性能的影响

采用sol-gel工艺制备了Pt/SrBi₂Ta₂O₉/Bi₄Ti₃O₁₂/p-Si异质结. 研究了退火温度对异质结微观结构与生长行为、漏电流密度和C-V特性等的影响. 研究表明: 成膜温度较低时,SrBi₂Ta₂O₉、Bi₄Ti₃O₁₂均为多晶薄膜, 但随退火温度升高, Bi₄Ti₃O₁₂薄膜沿c轴择优生长的趋势增强; 经不同退火温度处理的Pt/SrBi₂Ta₂O₉/Bi₄Ti₃O₁₂/p-Si异质结的C-V曲线均呈现顺时针非对称回滞特性, 且回滞窗口随退火温度升高而增大, 经700℃退火处理后异质结的最大回滞窗口达0.78V; 在550～700℃范围内, Pt/SrBi₂Ta₂O₉/Bi₄Ti₃O₁₂/\\p-Si异质结的漏电流密度先是随退火温度升高缓慢下降, 当退火温度超过650℃后漏电流密度明显增大, 经650℃退火处理的异质结的漏电流密度可达2.54×10^-7A/cm²的最低值.     

掺杂钇铋Ce-Zr-Al储氧材料的制备及性能研究

采用共沉淀法制备了掺杂Y3+、Bi3+的CeO2-ZrO2-Al2O3(CZA)储氧材料,并通过XRD、低温N2吸附-脱附、氧脉冲吸附(OSC)及H2-TPR等手段进行了表征.XRD结果表明,600℃和1000℃焙烧后,Y3+、Bi3+的加入没有改变物相结构,所有样品均形成单一立方相萤石结构固溶体.低温N2吸附结果表明,Y3+掺杂的Ce0.6Zr0.3Y0.1O1.95-Al2O3(CZYA)材料,其织构性能及热稳定性都有很大的改善,1000℃老化5h后,比表面积和孔容可分别达80.75m2/g和0.22mL/g.OSC和H2-TPR结果表明,同时掺杂Y3+、Bi3+的Ce0.6Zr0.2Y0.1Bi0.1O1.9-Al2O3(CZYBA)材料,其储氧性能明显增强,经600和1000℃焙烧后分别达到461和242μmol/g;同时掺杂Y3+、Bi3+增强了CZA材料的还原性能,1000℃老化5h后还原峰温度从546℃降低到429℃.     

BaTiO3基PTCR陶瓷中B2O3蒸汽掺杂的异常行为

钛酸钡基半导化陶瓷中的PTCR效应通常与材料中的施受主掺杂密切相关。在高温下B2O3具有较高的蒸汽压,通过B2O3蒸汽掺杂的研究表明,含主族元素B的氧化物蒸汽掺杂,钛酸钡基半导化陶瓷样品的升阻比同样得到了大幅度提高,同时室温电阻率也有所增加。B2O3蒸汽掺杂BaTiO3基材料的PTCR效应的提升可能得益于硼填隙和钡缺位相关的复合缺陷在晶界上的形成。     

新型光催化剂ZrW_2O_7(OH)_2(H_2O)_2的光解水产氢产氧性能

以水热反应法制备了ZrW2O7(OH)2(H2O)2粉体,利用TG-DTA、XRD、DRS和BET等手段对其理化性能进行表征,并考察了其在紫外光照射下分别以CH3OH为电子给体和以AgNO3为电子受体时的光解水产氢产氧性能.结果表明:制备的样品为结晶良好且晶相单一的四方相ZrW2O7(OH)2(H2O)2粉体,吸收边为310nm,带隙值为3.9eV,比表面积为5.9m2/g.在以CH3OH为电子给体的条件下,0.3wt%Pt/ZrW2O7(OH)2(H2O)2的光解水产氢平均速率为3.7μmol/h,以AgNO3为电子受体的条件下ZrW2O7(OH)2(H2O)2的产氧平均速率为27.8μmol/h.本研究表明,包含OH基的ZrW2O7(OH)2(H2O)2具有光解水产氢产氧能力,能带结构符合光解水要求,是一种新型的光解水材料.     

球形纳米晶LiFePO4和Li4Ti5O12的制备及电池研究

分别通过“控制结晶”和“外凝胶”工艺合成了球形纳米晶LiFePO₄/C和Li₄ Ti₅O₁₂/C材料.通过XRD、SEM、比表面及电化学性能测试等分析手段表明,合成的LiFePO₄/C和Li₄Ti₅O₁₂/C材料均为纳米一次粒子（晶粒）组成的球形二次粒子（颗粒）,具有较大的比表面积,振实密度分别达到1.25和1.71g/cm³;1C倍率下的首次放电比容量分别达到144.0和144.2mAh/g,并表现出优良的循环性能.以LiFePO₄/C和Li₄Ti₅O₁₂/C为正负极材料组成的1.8V锂离子电池具有平稳的充放电电压平台和优异的循环性能.     

(Mg_(1-x)Zn_x)_2SiO_4(0≤x≤1)陶瓷微波介电性能研究

采用固相反应法制备(Mg1-xZnx)2SiO4(0≤x≤1)微波介质陶瓷,研究(Mg1-xZnx)2SiO4陶瓷在0≤x≤1范围内的相演变、微结构与其微波介电性能间相互关系.XRD测试结果表明:橄榄石结构的Mg2SiO4与硅矽矿结构的Zn2SiO4在晶体结构上存在很大差别,(Mg,Zn)2SiO4在0≤x≤1范围内只能部分地实现有限固溶.背散射电子扫描显微镜(BESEM)测试结果显示:随着x的增加,MgSiO3第二相得到抑制;陶瓷出现液相烧结,促进晶粒生长与玻璃相在晶界处沉积.微波介电性能测试结果表明:由于Zn2+离子极化能力大于Mg2+离子,(Mg1-xZnx)2SiO4(0≤x≤1)陶瓷介电常数随x值增加而增大;0≤x≤1范围内,Mg2SiO4陶瓷微波性能由于第二相、气孔率增加与晶粒增大而降低,Zn2SiO4陶瓷由于微结构得到改善,陶瓷微波性能得到优化.当x=0.6时,得到较好的(Mg0.4Zn0.6)2SiO4陶瓷微波性能为:εr=6.6,Qf=95650GHz,τf=-60×10-6/℃.     

锂铝硅微晶玻璃结构与性能热稳定性研究

以TiO₂、ZrO₂为形核剂制备了透明低膨胀锂铝硅系微晶玻璃, 通过测定其等温转变动力学曲线,讨论锂铝硅玻璃析晶及相变与热处理温度和时间的关系, 并采用DTA、XRD和SEM等方法研究锂铝硅微晶玻璃结构和性能的热稳定性. 结果表明, 以β-石英固溶体为主晶相的透明微晶玻璃能在750~900℃较宽的温度范围和较长的时间内保持主晶相和结构的稳定, 850℃保温5h仍具有较高的透光率和极低的热膨胀系数, 性能具有很好的高温稳定性. 材料结构和性能的稳定性均源自钛锆复合形核剂较高的形核效率.     

尖晶石型Ni0.8Zn0.2Fe2O4纳米晶体的?制备及电磁性能研究

以金属离子的柠檬酸盐为前驱体,通过sol-gel自燃烧的合成方法制备了镍锌铁氧体(Nio.8Zno.2Fe2O4)纳米晶体.采用FT-IR、DSC-TG、XRD、TEM波导等方法对产物以及产物的电磁性能进行了表征.结果表明,在前驱体中,金属离子与柠檬酸以络合物的形式存在.凝胶在220℃完成自燃烧反应.随着热处理温度的升高,粉体的粒径逐渐增大.纳米晶体在8～12GHz的测试条件下具有介电损耗与磁损耗.随着涂层厚度的增加,混合媒质的微波反射率逐渐增加,反射率吸收峰随着厚度的增加向低频移动.