顶空气相色谱法测定氟苯咪唑中溶剂残留

建立顶空气相色谱法分析氟苯咪唑中溶剂残留.采用固体顶空气相色谱法,用DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.甲醇、乙醇、三氯甲烷的线性范围分别为4.0～159.6μg·mL-1(r=0.9991),3.7～147.2μg·mL-1(r=0.9993),0.9～36.4μg·mL-1(r=0.9993),回收率分别为104.5%,106.0%,115.2%,RSD分别为2.92%,1.49%,1.89%.本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好.     

顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量

本文建立了用顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量的方法,用正丁醇作内标,取０．２ｍＬ血样,６０℃平衡３０ｍｉｎ,相对误差小于３％。方法简单,结果准确,无需样品处理,可以满足各种浓度血液样品的测定。     

顶空气相色谱法测定庆大霉素中残留甲醇

采用顶空气相色谱法，以ＧＤＸ－１０１为固定相，选择７０℃温度下恒温１５ｍｉｎ的气液平衡条件，正丙醇为内标物，测定了庆大霉素中甲醇残留量。标准加入法回收率试验的平均回收率为９４．９％，对同一试样重复测定７次，其ＲＳＤ为０．５３％。     

顶空气相色谱法测定青贮中的乙醇

建立项空进样-气相色谱法测定青贮饲料中乙醇含量的方法。选定顶空样品瓶平衡条件及色谱条件,以正丙醇为内标物,乙醇标准溶液浓度在5μg/mL～100μg/mL范围内呈良好的线性相关,线性方程：y=0.4284x-0.00155,相关系数为0.99999,标准溶液重复测定的RSD为1.72%,检出限为1μg/mL;样品加标回收率在95.33%～102.88%之间,RSD≤3.65%。该方法准确度高、精密度好,可用于青贮中乙醇的测定。     

顶空气相色谱法测定食品中溴甲烷的含量

以顶空气相色谱法结合μ-ECD(徽池电子捕获器)检测器测定食品中溴甲烷,利用盐析作用使用饱和氯化钠溶液浸润样品,更利于溴甲烷挥发至气相,优化平衡时间30min,同时优化气相流速1mL/min时,目标物甲基溴有较高的响应。方法线性范围在10μg/kg～500μg/kg,线性相关系数0.996,最低检测限0.01mg/kg。添加标样10μg/kg和50μg/kg,回收率在71.6%～92.1%之间,变异系数为4.11%～5.55%。     

顶空气相色谱法测定血清中微量游离碘

根据碘离子与硫酸二甲酯反应生成碘甲烷的原理，应用顶空气相色谱法测定了血清中的微量碘，无需消化处理等步骤。方法标准偏差为０．０５１％￣０．０８３％，变异系数为０．７２％￣２．２９％，平均回收率为９２．９６％。     

顶空气相色谱法测定医疗器械成品库空气中的环氧乙烷

建立了医疗器械成品库空气中环氧乙烷浓度的顶空气相色谱测定方法。空气样品用纯水吸收,用HP-5毛细管柱（30m×250um,0．25um）分离,氢火焰离子化检测器（FID）检测。在本法的测定条件下,环氧乙烷在0～15．768ug／mL浓度范围内线性良好,相关系数r=0．9992,相对标准偏差RSD〈2．1％,最低检出限1ug／mL。本方法可满足医疗器械成品库空气中环氧乙烷浓度检测的要求。     

盐酸阿莫地喹溶剂残留顶空气相色谱法测定的方法学研究

建立顶空气相色谱法分析盐酸阿莫地喹中溶剂残留.采用顶空气相色谱法,用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.甲醛,乙醇,甲苯的线性范围分别为2.7～32,7μg·mL-1(r=0.9992),4.4～52.8μg·mL-1(r=0.9996),2.1～25.2μg·mL-1(r=0.9987),回收率分别为92.3%,109.1%,114.4%.本方法简单,准确,灵敏度高,重现性好.     

静态顶空气相色谱法测定复合膜中的溶剂残留

建立了同时检测塑料复合膜中25种溶剂残留的静态顶空气相色谱法。复合膜通过顶空加热进样,DB-FFAP毛细管色谱柱（60m×0.32mm×1.00μm）分离,氢火焰检测器（FID）检测,内标法定量。对于不同的溶剂,该方法的回收率范围为58%～110%（添加水平为0.4mg/m2,2.0mg/m2,10.0mg/m2）,相对标准偏差在2.66%～14.15%以内,方法最低检出限为0.1mg/m2。通过对空白膜加标及实际样品的检测,表明该方法适用于食品包装用塑料复合膜中溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定抗血栓药Y19中残留溶剂

目的建立测定抗血栓药Y19中残留溶剂的顶空毛细管气相色谱法。方法采用程序升温法,FID检测器,色谱柱为DB-624毛细管柱(30.0m×0.53mm,df=3.0μm),载气为氯气,进样口温度250℃,柱温50℃,保持8min,以40℃/min的速度升到200℃,保持3min,检测器温度250℃,顶空温度为80℃。结果在该实验条件下,二氯甲烷、DMF、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、异丙醚的浓度与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999,平均回收率在95%～105%之间,RSD<3%,符合药典规定。结论所用顶空气相色谱法简便、准确、灵敏度高。适用于本药物残留溶剂的测定。     

氯化石蜡-70中四氯化碳含量的顶空气相色谱法测定

本文介绍了采用顶空气相色谱法对氯化石蜡-70中四氯化碳的含量进行测定,本方法具有前处理简单、干扰因素小,对色谱系统污染小且快速、准确、分离完全等特点。     

顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量的研究

目的：建立一种顶空进样毛细管柱气相色谱法快速测定全血中乙醇含量的方法。方法：样品在60℃平衡15rnin,取上层气体30μL顶空进样,分流比为1,以叔丁醇为内标物定量。结果：在该色谱条件下能完全分离乙醇和叔丁醇;该方法的线性范围为20—160mg／100mL,R=0．9979,检出限为5mg／100mL,加标回收率为92．5—96．5％,RSD均小于5％。结论：本法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于血液中乙醇的含量测定。     

聚丙烯材料中挥发性组分的项空气相色谱法测定

建立了用顶空气相色谱法测定聚丙烯粉料中挥发性组分含量的方法,本方法的相荮标准偏差〈１．６４％,与日本三井油化企业标准ＰＰ－Ｆ－１１９相比无显著差异。     

顶空气相色谱法测定曲安奈德中残留溶剂的含量

目的:建立曲安奈德中有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮残留量的测定方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,二甲基亚砜为溶剂,柱温采用程序升温,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果:各待测组分完全分离,线性关系良好,检测限分别为4.01μg/mL、0.40μg/mL和0.10μg/mL,精密度RSD<3%,平均回收率96.26%～107.43%。结论:本法操作简单,结果准确可靠,可用于曲安奈德中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定盐酸氮卓斯汀中残留溶剂

建立毛细管气相色谱法测定盐酸氮卓斯汀中残留溶剂。采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,二甲基甲酰胺为溶剂,程序升温,外标法同时检测盐酸氮卓斯汀中乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷4种有机溶剂残留量。各待测组分完全分离,线性关系良好,检测限分别为3.51μg/mL、 0.35μg/mL、 2.12μg/mL、 0.11μg/mL,精密度RSD<5%,平均回收率99.1%-102.4%。本法操作简单,结果准确可靠,可用于盐酸氮卓斯汀中残留溶剂的检测。     

用顶空气相色谱内标法测定子仁霜中溶剂残留量

本文报道了用丙酮作为内标物的顶空气相色谱法测定子仁霜中溶剂残留量。此法对样品处理条件要求不严,对生产上批量测定具有操作方便,结果准确等特点。其相关系数r=0.9998,相对标准偏差RSD=2.3％。可作为新药生产的质量标准测定。     

顶空气相色谱法测定日用化学品中的二噁烷

建立了采用顶空气相色谱法测定日用化学品(化妆品、洗涤剂、洗发水等)中二噁烷含量的方法。用建立的方法随机抽样,对一些样品分类进行测定,平均加标回收率为96.8%～102.0%之间,相对标准偏差小于3%,最低检出限为0.04ppm。本方法简便、快捷,具有较好的精密度与更低的检出限,对日用化学品中二噁烷含量的测定具有一定的参考价值。     

液体顶空气相色谱法测定蒿甲醚中有机溶剂残留

建立了液体顶空气相色谱法测定蒿甲醚中有机溶剂残留量。采用DB-1大口径毛细管柱,以对照品作外标进行定量。甲醇、乙醇及二氯甲烷的线性范围分别为30．2～635．2μg·mL^-1（r=0．9991）,6．4～64．5μg·mL^-1（r=0．9991）和5．5～68．7μg·mL^-1（r=0．9990）;回收率分别为99．9％,103．8％7f[199．3％;检测限分别为0．02μg·g^-1,0．04μg·g^-1和0．01μg·g^-1。本方法简单、准确、灵敏度及重现性好。     

柴胡软胶囊有机溶剂残留的顶空气相色谱法测定

建立顶空气相色谱法测定柴胡软胶囊中有机溶剂残留.采用HSS-4A顶空进样装置和DB-FFAP大口径毛细管柱,以丙酮为内标进行定量.乙醇、苯、甲苯、二甲苯的回收率分别为100.3%,93.3%,98.2%和93.0%.最低检测限分别为0.02μg·g-1,0.12μg·g-1,0.03μg·g-1和0.05μg·g-1.本方法简单,准确,灵敏度和重现性好.