HPLC法快速测定强化奶粉中β-胡萝卜素

建立了一种基于液相的快速测定强化奶粉中β-胡萝卜素方法。样品用无水乙醇-水溶解,添加KOH溶液皂化,皂化完成后水洗,用正己烷与乙酸乙酯混合液萃取,使用流动相溶解后直接用于色谱测定。液相分离柱选取C18柱,通过对色谱分离条件进行优化。结果表明,最佳色谱分离条件确定为以甲醇-二氯甲烷比例为70∶30(V/V)为流动相;流速设置为1.0mL/min;采用PDA检测器,检测波长设为450nm。结果表明,此方法的三水平样品回收率(n=5)为98.50%~100.68%;重复实验结果,显示八次重复性实验的相对标准偏差(RSD)为0.42%;检测限(S/N=3)为5ng。     

利用高效液相色谱法测定雨生红球藻中虾青素含量

利用高效液相色谱法对雨生红球藻中的虾青素含量进行了测定。色谱柱为KromasilC18柱(250×4.6mm),流动相为二氯甲烷∶甲醇∶乙腈∶水=5∶85∶5∶5,流速1mL/min,检测波长480nm,柱温25℃。虾青素在1.896～18.96μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999,RSD=1.12%(n=6),回收率为99.69%～102.6%。本方法简便快速,定量准确,重现性好。     

高效液相测定虾青素的含量

建立虾青素的含量及有关物质的反相高效液相色谱测定方法。采用Discovery-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-丙酮-水(76∶15∶9)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为482nm,柱温为30℃。在所选定的液相色谱条件下,有关物质与主药分离良好,虾青素在636μg/mL范围内线性良好,检出灵敏度为11ng/mL,平均回收率为100%,RSD为0.29%。     

应用高效液相色谱检测红法夫酵母胞内虾青素的含量

采用高效液相色谱法定量地测定了红法夫酵母胞内虾青素的含量。色谱条件为 :色谱柱KromasilC18,5 μm ,(2 5 0× 4 6 )mm ;流动相为V(甲醇 )∶V(乙腈 ) =9∶1;流速 1 4mL/min ;检测波长 4 78nm ;柱温为室温。加标回收率为 98 2 %～ 10 0 8%。     

胭脂虫中洋红酸的C18-HPLC-PDA检测

目的:建立一种对胭脂虫中的洋红酸进行定性、定量分析的C18-HPLC方法,对我国四川西昌地区产胭脂虫中的洋红酸含量进行初步评估。方法:(1)用pH=9的0.0125 mol/L的Na2CO3溶液萃取洋红酸;(2)最终HPLC分离条件:固定相:SUPERIDREX ODS C18色谱柱(39 mm×15 cm,4μm);流动相A:甲醇-水(2:8v,/v),用磷酸调pH为5;流动相B:甲醇;线性梯度洗脱:B在15 min内由0增至100%;流速:0.8 mL/min;PDA波长收集范围为250～630 nm;色谱图检测波长:533 nm;进样量:20 mL。(3)用外标法测定样品中洋红酸的含量。结果:我国西昌地区产胭脂虫中洋红酸的含量为307.02 mg/g。     

海带中岩藻黄质的C18-HPLC-PDA检测

目的:研究海带中岩藻黄质的C18-HPLC-PDA检测方法。方法:在C18-HPLCPDA上,海带中的岩藻黄质可获得良好的分离。色谱条件:DiamonsilTM C18(4.6mm×250mm,5μm)柱;流动相A:乙腈-水(9∶1,V/V);流动相B:乙酸乙酯;线性梯度洗脱:B在20min内由0增至100%;流速:1.0mL/min;PDA波长范围:250～600nm;进样量:20μL。根据其色谱行为和光谱特征,使用外标法可对岩藻黄质组分定性、定量。     

姜黄中姜黄素的C30-HPLC-PDA分离

在装备了PDA检测器的HPLC上,应用C30柱,姜黄乙醇萃取物中的类姜黄素(curcuminoids)组分获得了良好的分离。分离条件为:固定相为YMCTMCarotenoidS-5(4.6×250mm)柱;流动相A为乙腈:水(80:20,V/V),用磷酸调至pH2.5;流动相B为乙腈:水(95:5,V/V),用磷酸调至pH2.5;线性梯度:B在15min内由0%增至100%;流速=1.0ml/min;PDA波长范围为300～550nm;检测波长为430nm;进样量为20μl。根据各组分的色谱行为和光谱特征分析,3种类姜黄素同系物--姜黄素(curcumin)、去甲氧基姜黄素(demethoxycurcumin)及去二甲氧基姜黄素(Bisdemethoxycurcumin)被鉴定。本研究的结果奠定了应用C30-HPLC-PDA定量检测类姜黄素同系物的基础。     

应用C30-HPLC-PDA分离与鉴定番茄红素几何异构体

在装备了二极管阵列检测器(PDA)的高压液相色谱(HPLC)上,应用C30柱,番茄红素几何异构体获得了良好的分离。色谱条件为:WatersYMCCarotenoidS-5(4.6×250mm)柱;乙腈-甲醇-三乙胺(75∶25∶0.05,V/V)为流动相A,甲基叔丁基醚-三乙胺(100∶0.05,V/V)为流动相B,流动相B在8min内由0%线性增至55%,而后维持恒定至35min;流速:1.0mL/min;PDA波长范围:260～700nm;进样量:20μL。根据各组分的色谱行为、光谱特征和在碘催化下发生几何异构的产物分析,13,13'-顺式番茄红素、11,11'-顺式番茄红素、9,9'-顺式番茄红素和全反式番茄红素4个组分被鉴定。本项研究的结果奠定了应用C30-HPLC-PDA定量检测番茄红素几何异构体的基础。     

番茄及其制品中番茄红素含量的C18-HPLC-PDA定量分析

目的:建立一种可靠的测定番茄及其制品中番茄红素含量的C18-HPLC-PDA方法。色谱条件:固定相为DIAMONSILTM柱(Dikma Technologies,250×4.6mm,5μm);流动相A为乙腈:水(9:1);流动相B为乙酸乙酯;线性梯度洗脱:在15min内,流动相B由0%增为100%(V/V),随后5min,流动相B保持100%;流速1.0ml/min,PDA波长范围260～600nm;色谱图检测波长471nm;进样量20μl;柱温=室温。结果:此方法的定量限为0.10μg/ml,质量浓度在0.10～25.60μg/ml范围内浓度与组分峰面积的线性相关系数为0.9994,RSD为2.6%,回收率为99.3%。结论:这是一种番茄及其制品中番茄红素含量测定的可靠方法。     

反相高效液相色谱法手性分析和制备全反式虾青素3种异构体

目的建立反相高效液相色谱法(reversed-phase high performance liquid chromatography, RP-HPLC)检测全反式虾青素三种异构体(3R,3′R、3R,3′S和3S,3′S)的分析方法。方法采用了固定相填料为纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)的手性色谱柱(Ultimate Cellu-DR column),综合考察了流动相和柱温对全反式虾青素3种异构体的分离效果,并采用半制备液相色谱法获得全反式虾青素的3种异构体。结果得到最佳的分析色谱条件:流速为0.80 mL/min,柱温30℃,流动相为甲醇,等度洗脱,检测波长为480 nm。在此条件下,全反式虾青素的3种异构体达到良好分离,分离度均大于2。优化后的半制备色谱条件为:制备柱Ultimate Cellu-DR,流动相为纯甲醇,流速为15.00 mL/min。获得的3种异构体纯度均大于97%。结论该分析方法能有效地区分全反式虾青素的3种异构体,可用于不同来源虾青素的鉴定。