液相色谱串联质谱法检测食品中4种人工合成着色剂

目的建立固相萃取-液相色谱串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)同时检测食品中新红、靛蓝、喹啉黄和酸性紫(49)4种人工合成着色剂的分析方法。方法样品经酸性水溶液提取,混合型弱阴离子固相萃取柱净化;采用Thermo C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。结果 4种人工合成着色剂在0.2~1.0 mg/kg范围内呈线性相关,相关系数均大于0.99。方法的回收率介于70.0%~101.5%之间;相对标准偏差(RSD)(n=6)为2.3%~16.5%;检出限均为0.20mg/kg。结论该方法前处理简单,净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重现性,适于食品中人工合成色素的检测。     

QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中12种真菌毒素

目的建立QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中12种真菌毒素的方法。方法样品用乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,V/V)提取,提取液经QuEChERS方法净化,采用Synergi 4μ Fusion-RP C18色谱柱(50 mm×2.0 mm,4μm)进行分离,用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测,基质外标法定量。结果12种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均不低于0.999,回收率在80.5%~106.4%之间,相对标准偏差在5.3%~9.5%之间。结论该方法快速简便,可用于婴幼儿谷类辅助食品中真菌毒素多残留成分的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定薯类食品中丙烯酰胺

文章建立了薯类食品中丙烯酰胺的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用4%三氯乙酸超声40min提取,通过超高效液相色谱-串联质谱,以phenomenex Synergi 4 MAX-RP 80R色谱柱,乙腈-0.3%甲酸水溶液（1:99）为流动相,采用电喷雾电离正离子模式,以多反应监测进行定性和定量分析。该方法具有良好线性,在2～100ng.mL^-1范围内相关系数R²=0.99,丙烯酰胺检出限为0.5μg.kg^-1,平均回收率在90.2%～105.1%之间,相对标准偏差在2.7%～10.3%之间。该方法具有操作简单、准确度和灵敏度高、重现性好的特点,适合用于检测薯类食品中丙烯酰胺含量。     

超高效液相色谱快速检测葡萄酒中5种合成着色剂

采用超高效液相色谱同时测定葡萄酒中5种人工合成着色剂(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、赤藓红).采用ACQUITYUPLC(R)BEHC18色谱柱分离,以甲醇-20mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱.利用每种色素最大可见吸收波长,在检测过程中变化波长测定各个着色剂以消除杂质干扰,在428nm测定柠檬黄,520nm测定苋菜红,509 nm测定胭脂红,483nm测定日落黄,528 nm测定赤藓红.结果表明,该法简便、快速、重现性好、回收率高.     

超高效液相色谱–串联质谱法测定特殊医学用途配方食品中胆碱含量

目的 建立超高液相色谱–串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定配方食品中胆碱的分析方法, 为胆碱及其制剂的含量测定提供参考。方法 样品中的胆碱经过盐酸水解, 提取后, 以0.1%甲酸-甲醇作为流动相经kinetex 5u XB-C18柱(4.6 mm×100 mm, 5 μm)梯度洗脱分离, 流速0.45 mL/min, 采用UPLC-MS/MS在正离子模式下检测, 外标法定量。结果 在优化实验条件下, 测得胆碱在浓度为0.1~0.5 μg/mL有良好线性关系, 线性相关系数为0.9993。方法的回收率为96.1%~103.4%, 检出限为2.27 mg/100 g。结论 超高效高效液相色谱–串联质谱法简单快速、灵敏度高、准确性强, 适用于特殊医学用途配方食品中胆碱的分析。     

超高效液相色谱串联质谱法测定蔬菜中31种抗生素

目的建立超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定蔬菜中31种抗生素药物的分析方法。方法样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲盐和1%甲酸-乙腈(V/V)提取,无水硫酸钠及氯化钠脱水盐析,C₁₈粉末净化,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子扫描,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,使31种目标化合物在C₁₈色谱柱上分离,外标法定量。结果31种目标化合物在2.0~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.5~2.0μg/kg,定量限为1.5~6.0μg/kg。各种目标化合物在3个添加水平(8、20和50μg/kg)下的回收率为76.6%-116.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=6)为2.2%~6.4%。结论该方法操作简单、净化效果好,适用于蔬菜中抗生素的快速检测。     

超高效液相色谱–串联质谱法测定食用植物油中添加的乙基麦芽酚

采用液相色谱–串联质谱法测定食用植物油专项抽检样品中乙基麦芽酚的含量,了解乙基麦芽酚的非法添加情况。该方法采用色谱柱为ZORBAX SB-C18柱(2.0×100 mm, 1.8μm);以0.1%甲酸水溶液–乙腈为流动相,梯度洗脱;流速为0.2 mL/min,柱温40℃。结果表明,乙基麦芽酚在10～100 ng/mL浓度范围内有较好的线性关系,相关系数R²为0.999 8,加标回收率平均为99.9%,相对标准偏差(RSD)为0.31%。通过液相色谱–串联质谱法测定83批食用植物油中的乙基麦芽酚,一批花生油中检测出乙基麦芽酚含量为36.4μg/kg。该方法可用于食用植物油的质量控制,也可为食用植物油的监管提供科学参考。     

高效液相色谱法同时测定食品中10种合成着色剂

目的 建立一种高效液相色谱法同时测定食品中10种合成着色剂(柠檬黄、新红、觅菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、喹琳黄、赤藓红).方法 用GB/T 5009.35-2003(食品中人工合成着色剂的测定方法)中试样处理方法制备样品溶液,聚酰胺吸附法提取色素,以甲酵/乙睛(3+1)+乙酸铵(0.02 mol/L,pH =4.0)为流动相,梯度淋洗分离,多波长检测定量.结果 线性范围分别为柠檬黄、觅菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄于0.94-30.00p.g/ml,新红于0.94～30.00μg/ml,诱惑红于1.00～32.10μg/ml,亮蓝于0.31～10.00μg/ml,喹琳黄于1.219.68μg/ml,赤藓红于0.76～24.40μg/ml,线性关系良好,相关系数0.999 0～1.000 0,回收率87.5% - 101.4%,RSD 1.3%～5.7%,检出限分别为0.03～ 0.9 mg/kg.结论 该方法简单、准确、灵敏,适用于食品中10种合成着色剂的定量分析.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定饮料中54种食品添加剂

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定饮料中的11种甜味剂,33种着色剂,7种防腐剂和3种抗氧化剂的分析方法。方法样品经50%甲醇水混合溶液提取后,采用Atlantis T3色谱柱分离,以不同比例的10 mmol·L~(-1)乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正负离子模式和多反应监测模式进行测定。结果54种待测物质的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,相关系数大于0.990,定量限为71.1～1323μg·kg~(-1)。加标回收率为73.5%～117.6%,相对标准偏差为0.4%～16.7%。结论该方法快速、准确、灵敏度高,可用于饮料中多种添加剂的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼油软胶囊中的合成抗氧化剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定鱼油软胶囊中叔丁基对苯二酚(tert-butylhydroquinone,TBHQ)、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(butylated hydroxytoluene,BHT)、丁羟基茴香醚(butyl hydroxyanisole,BHA)和没食子酸丙酯(propyl gallate,PG)4种合成抗氧化剂的含量。方法采用乙腈为溶剂和涡旋方式对152批次鱼油软胶囊进行提取;UPLC以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源负离子模式(electrospray ionization,ESI-)及多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行测定。结果 PG、TBHQ、BHA和BHT在0.50~20μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(r0.997),在2、8和16 mg/kg3个不同浓度加标水平下测得回收率为88.8%~94.2%,RSD为1.6%~4.2%(n=6),检出限为0.2μg/kg。结论该方法灵敏度高、抗干扰性强且准确性好,可适用于鱼油软胶囊中PG、TBHQ、BHA和BHT合成抗氧剂的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米中9种真菌毒素

为高效检测玉米中的生物毒素,采用80％乙腈-0.1％甲酸水溶液提取、QuEChERS法净化、甲醇-0.1％甲酸+5 mmol/L甲酸铵水溶液经C18柱梯度洗脱分离、电喷雾正负离子同时扫描并多反应监测模式采集数据的综合方法,对玉米中黄曲霉毒素B1、B2、伏马毒素B1、B2、B3、呕吐毒素、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中78种非法添加化学药物

建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查减肥、抗疲劳和增强免疫力类保健食品中非法添加78种化学药物的方法。保健食品样品经甲醇溶剂提取、QuEChERS净化,试样以C18柱分离,多反应监测（MRM）模式进行定量与定性分析,采用外标法定量。采用ACQUITY UPLC HSS T3柱（2.1×100 mm,1.7 μm）进行分离,以乙腈和乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）作为流动相,进行梯度洗脱,质谱采用正离子和负离子同时扫描分析。在优化的色谱、质谱条件下,78种化学药物能够得到较好分离,在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9991,检出限（LOQ）为0.5 μg/kg~420 μg/kg。各组分在三个不同加标水平下平均回收率为59.9%~120.7%,相对标准偏差（RSD）为1.3%~16.2%。运用本方法对57批次保健食品进行快速筛查,检出41批次样品含有一种或多种非法添加药物,被检出的药物为西布曲明、苄基西布曲明、氯代西布曲明、酚酞、伪麻黄碱、麻黄碱、二甲双胍、咖啡因、茶碱、番泻苷A、番泻苷B、呋塞米、大黄素和西地那非。本方法样品处理过程简单,分析时间短,准确可靠,灵敏度高,适用于保健食品中非法添加化学药物的定性与定量检测及快速筛查。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定高温热加工食品中的丙烯酰胺

建立了一种热加工食品中丙烯酰胺含量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。前处理包括正己烷脱脂、NaCl溶液提取、乙酸乙酯萃取以及Oasis HLB固相萃取柱净化等。样品的分离使用的是ACQUITY UPLC HSS T_3柱(1.8μm,150 mm×2.1 mm),以质量分数0.1%甲酸和甲醇(体积比90:10)为流动相,经精密度、重复性和加标回收率等的验证,证明该方法灵敏度高、重现性好,能满足痕量分析的要求。方法建立后,对市售的121种高温热加工食品进行污染分布情况的调查。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱联用的确证方法。样品经乙腈提取后,氨基柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定。7种氨基甲酸酯类农药在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9977～0.9999。在0.01～0.10mg/kg添加范围内,回收率范围在72.1%～110.2%之间,相对标准偏差为1.7%～9.4%,方法的最低检出限为0.5～8..0μg/kg(RSN=10)。该方法操作简单、灵敏、准确度高,完全可满足蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定及确证工作的需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定甘蔗中11种多酚类物质

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定甘蔗中11种多酚类物质含量的方法.样品经甲醇超声提取,采用UPLC-MS/MS进行分析检测,电喷雾负离子电离(ESI-),多反应监测(MRM)检测,外标法定量.该方法在5～200μg/L范围内线性良好(r2>0.999),检出限为0.5～17.0μg/kg.在样...     

固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饲料中5种雌激素

建立了固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定饲料中双烯雌酚、己烯雌酚、己烷雌酚、17α-雌二醇和17β-雌二醇5种激素的检测方法。饲料样品采用乙醚振荡提取、三氯乙酸除蛋白和正己烷除脂,提取液通过Max固相萃取柱净化,经过Athena C18-WP色谱柱(2.1×150 mm,5μm)分离,以0.25‰氨水和乙腈进行梯度洗脱,负离子电喷雾电离多反应监测模式进行定性和定量分析。同时优化液相色谱条件和质谱参数,以提高灵敏度,并以17β-雌二醇-D3和己烯雌酚-D8为内标进行定量。结果显示,5种激素在0～10μg/L范围内线性相关系(r)≥0.9994;5种雌激素的定量限均为1.0μg/kg;各雌激素的加标浓度为1.0μg/kg、2.0μg/kg、5.0μg/kg时,其加标回收率均在70.20%～114.37%之间,相对标准偏差为0.15%～9.08%(n=6)。结果表明,该方法前处理简单、准确可靠,适用于饲料中5种雌激素的检测。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定焙烤食品中4种链格孢菌毒素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定焙烤食品中4种链格孢菌毒素(腾毒素、链格孢菌酚、交链胞酚单甲醚、细交链胞菌酮酸)快速检测方法。样品经乙腈-0.1 mol/L盐酸溶液超声萃取,萃取液经QuEChERS净化处理,在RP18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.7μm)上以乙腈和1 mmol/L碳酸氢铵为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源、正负离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,4种待测物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999;方法定量限(S/N≥10)为0.03～0.3μg/kg;进行3个水平的添加回收实验,平均回收率(n=6)为83.2%～105.3%;相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%～6.4%。应用本方法检测45个焙烤食品样品,4种真菌毒素均有检出。其中24份样品检出AME,含量为0.1～4.6μg/kg;6份样品检出AOH,含量为0.47～1.5μg/kg;27份样品检出Te A,含量为0.6～3.7μg/kg;9份样品检出TEN,含量为0.3～2.1μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健酒中紫杉醇的含量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定保健酒中紫杉醇含量的方法。样品用水稀释10倍后经GCB固相萃取小柱净化,采用LunaC₈ 100A(150 mm×2 mm,3 μm)柱以0.2%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾电离(ESI)正离子化和多反应监测模式(MRM)检测。紫杉醇在1~100 μg/L范围内呈良好的线性关系,决定系数(R²)大于0.999,方法的定量限(S/N=10)为10 μg/L;以保健酒为基质,紫杉醇在10.0、50.0和100.0 μg/L 3个水平下的平均加标回收率为88.9%~92.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为7.8%~9.5%;用建立的方法分析了17批实际样品,其中2批次样品有检出,且含量均超过方法定量限的100倍以上。该法简单、高效、灵敏、准确,可用于测定保健酒中紫杉醇的含量,为执法机关监管保健酒里添加红豆杉的违法行为提供了技术支持。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饲料中8种类固醇激素

建立了同时测定饲料中勃地酮、甲睾酮、诺龙、群勃龙、甲羟孕酮乙酸酯、美仑孕酮、乙酸甲地孕酮和17α-羟基孕酮8种类固醇激素的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。考察了提取溶剂,除蛋白和除脂条件对8种类固醇激素回收率的影响,最终选择乙腈为提取溶剂,用三氯乙酸和氢氧化钠除蛋白,用氯化镁和正己烷除脂,样品经Athena C18-WP(2.1×150 mm,5 μm)色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵(1‰甲酸)和乙腈(1‰甲酸)进行梯度洗脱,正离子电喷雾电离多反应监测模式测定,内标法进行定量分析。结果显示,8种化合物在0~10 μg/L范围内线性相关系数(r)≥0.9995;检出限为0.10~0.34 μg/kg(S/N≥3),定量限为0.35~0.98 μg/kg(S/N≥10)。方法的平均回收率范围为70.4%~109%,相对标准偏差为0.38%~10.3%(n=6)。该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,适用于饲料中8种类固醇激素的快速检测。     

食品中合成着色剂的提取方式及测定方法研究进展

柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红等水溶性偶氮类着色剂,由于其易溶于水、耐酸性、耐热性及耐氧化性的特点,被广泛应用于食品行业。长期过量摄入合成着色剂会对人体健康造成危害,GB 2760-2014规定合成着色剂最大使用量为0.5 mg/kg。目前有关合成着色剂的提取方法和测定方式的研究有很多。本文综述了合成着色剂的提取方式及测定方法,比较分析各种方法和方式的差异性、共性和适用性,为检测不同食品中合成着色剂提取方式和测定方法的选择提供了指南。