Nb-Si超高温材料的放电等离子烧结(SPS)工艺研究EI北大核心CSCD

以Nb,Si粉末为原料,采用放电等离子烧结(SPS)技术制备了二元Nb-Si超高温材料,研究了烧结温度、保温时间、加热速率和冷却速率等工艺参数对材料物相组成、微观组织和室温力学性能的影响。结果表明:烧结温度在1300℃以上时,材料主要由Nbss(铌基固溶体)和α-Nb5Si3两相组成,材料的致密度和室温力学性能随着烧结温度的升高而不断提高,在1600℃制备的材料力学性能最好;在1600℃时,随着保温时间的延长,材料的物相组成和微观组织基本没有变化,而其力学性能有小幅度提高;较慢的加热速率和烧结完成后较快的冷却速率均有利于提高材料的室温力学性能。应用优化后的SPS工艺,制备出了室温综合力学性能优异的Nb-Si超高温材料。     

Ti-Al/TiC陶瓷基复合材料烧结过程的研究

用DTA方法分析了Ti—Al／TiC陶瓷基复合材料的烧结过程，测定了材料的力学性能，分析了不同的烧结制度对材料性能的影响。实验结果表明：温度升高至500℃以上时，Ti与Al发生反应Ti 3A1→Al3Ti，Al3Ti 2Ti→3TiAl，TiAl 2Ti→Ti3Al，依次生成A13Ti，TiAl和Ti3Al，这一过程为放热过程。继续升温至900℃以上时，体系出现吸热现象。分析认为，在最高温度1600℃，压力30MPa烧结时得到的材料室温力学性能优于在最高温度1520℃，压力17.3MPa烧结时得到的材料的室温力学性能。     

Ti_3Al和Ti_2AlNb合金扩散连接界面的组织及力学性能

采用直接扩散连接Ti3Al和Ti2AlNb合金,研究了连接压力、连接温度、保温时间等工艺参数对接头界面组织形貌及性能的影响。利用扫描电镜、能谱分析和X射线衍射等方法观察分析了界面组织结构,并测试了接头的力学性能。结果表明:直接固相扩散连接接头的典型组织为Ti3Al/O相+α2相过渡层/富B2层/Ti2AlNb。当连接温度为1000℃,保温时间60min,连接压力为5MPa时获得的接头室温抗剪强度为635MPa,室温抗拉强度为795MPa,均断裂于Ti3Al母材一侧。经1000℃/60min热循环后Ti3Al母材的抗拉强度下降至原始母材的76%。连接温度低于950℃或保温时间小于60min会导致未焊合等缺陷;温度高于1050℃或保温时间超过120min则导致Ti3Al发生相变。     

氧化锌陶瓷铌掺杂效应的低温导电特性研究

研究了Nb2O5掺杂的ZnO陶瓷在低温下导电特性。结果表明：低温状态下．随着Nb2O5掺杂量的增加,ZnO电阻率降低,不同温度下烧结的ZnO样品,烧结温度越高,电阻率愈小;同一烧结温度下,不同烧结时间的ZnO样品,随着烧结时间的增加,电阻率愈小。     

热压烧结制备Ti3Al/TiC+ZrO2陶瓷复合材料

采用机械合金化和热压烧结制备了Ti3Al/TiC ZrO2复合材料.研究了不同烧结温度(1500,1550℃)及Ti3Al在TiC基体中不同的添加方式对烧结体力学性能的影响,并对烧结体的断口进行了SEM分析.结果表明:在Ti3Al和ZrO2协同增韧补强的作用下,得到的烧结体具有良好的力学性能,其断裂以穿晶和沿晶相结合方式进行,并且出现了内晶.     

石墨烯/钛基复合材料的界面反应控制、微观组织和压缩性能

将Ti6Al4V（TC4）粉末与少层石墨烯（GR）粉末进行三维机械旋转混合,实现了GR在TC4球形粉末表面的均匀包覆,经放电等离子烧结(SPS)得到增强相呈三维网络状分布的GR/TC4复合材料。对不同的SPS烧结温度、保温时间、升温速率和轴向压力对GR与钛基体原位界面反应程度的影响进行了研究,并对界面处不同GR/TC4比例的网状结构复合材料的物相结构、显微组织及室温压缩性能进行了系统性的研究。结果表明,烧结温度和升温速率是影响GR与基体反应程度的主要因素,压力主要影响材料致密度,低温高压快速烧结可以降低GR与基体的反应程度,但高比例的GR残留并没有带来力学性能的大幅提升。对于0.25wt%的GR添加量,GR的反应比例约为70%~80%能得到更加良好的异质界面的结合,获得综合力学性能优异的GR/TC4协同增强的钛合金基复合材料。GR在钛合金基体中的三维网络状分布能调控钛基复合材料的强度与塑性的矛盾。      

热压反应烧结法制备Al_2O_3/Ti_2AlC复合材料及其微观结构和性能

以Ti、Al和活性炭粉为原料,通过高能球磨及热压反应烧结法在1200℃合成Al2O3/Ti2AlC复合材料,即是在Ti2AlC层状材料的制备过程中同时被合成。研究了烧结温度对反应产物的影响,并重点分析了材料微观结构和性能的关系。结果表明:高能球磨使Ti2AlC的烧结温度降低,热压烧结在1200℃时得到了物相比较均匀、致密的Al2O3/Ti2AlC复合材料;同时分析材料微观结构,少量Al2O3的引入抑制了Ti2A1C晶体的异常长大,使得晶粒细小且均匀。力学性能测试表明,该材料室温抗弯强度可达275.4MPa,断裂韧度可达10.5MPa.m1/2,密度为4.2g/cm3。     

TiAl纳米合金的机械活化-放电等离子原位烧结

（Ti-50％（原子分数）AD-10％Al2O3粉体经过球磨的机械活化（MA）后，用放电等离子烧结（SPS）工艺，在烧结的同时进行固化。采用机械活化-放电等离子烧结（MA—SPS）的方法原位烧结制备TiAl—Al2O3块体纳米材料。球磨前后，（Ti-50％（原子分数）AD-10％Al2O3粉体的衍射图（XRD）相似。MA后得到晶粒度〈25nm的纳米粉体，其中Al2O3起到机械活化和细化晶粒的作用，促使粉体快速纳米化。纳米粉体在温度低于800℃、烧结时间〈5min的烧结参数下，烧结成TiAl纳米合金。TiAl纳米合金的微观结构表明，合金有γ-TiAl和α2—Ti3Al双相组织。SPS原位烧结后，得到密度为3．73g／cm^3的（γ＋α2）双相组织，组成相的晶粒度〈130nm。     

放电等离子烧结制备高导热SiC_P/Al电子封装材料

为了满足电子封装材料越来越高的性能要求,采用放电等离子烧结(SPS)工艺制备了SiCP/Al复合材料。研究了烧结温度和保温时间等工艺条件对SiCP/Al复合材料组织形貌和性能的影响。结果表明:采用SPS烧结,温度为700℃、保温时间为5 min时,所制备的70 vol%SiCP/Al复合材料热导率达到195.5 W(m.K)-1,与传统15%W-Cu合金相当,是Kovar合金的10倍,但密度小,仅为3.0 g.cm-3;其热膨胀系数为6.8×10-6K-1,与基板材料热膨胀系数接近;抗弯强度为410 MPa,抗拉强度为190 MPa,达到了电子封装材料对热学性能和力学性能的要求。     

原位反应烧结Zr2Al4C5化合物增韧ZrB2-SiC复相陶瓷的制备工艺及力学性能

ZrB2-SiC复相陶瓷在超高温领域具有重要的应用前景,但韧性低限制了其应用.本工作通过原位反应烧结制备出Zr2 Al4 C5化合物增韧ZrB2-SiC复相陶瓷,研究了Zr/Al物质的量比和烧结工艺对复相陶瓷的烧结性能、显微结构和力学性能的影响.结果表明:随着Zr/Al物质的量比的减小,原位反应合成的Zr2 Al4 C5化合物逐渐增多;随着烧结温度的升高,Zr2 Al4 C5化合物逐渐反应合成;随着烧结压力的增加和保温时间的延长,复相陶瓷主要相成分为ZrB2、SiC和Zr2 Al4 C5,开气孔率呈现下降的趋势,断裂韧性呈现先增加后降低的趋势.采用Zr/Al物质的量比2:6、烧结温度1800℃、烧结压力20 MPa、保温时间3 min,通过SPS原位反应烧结制备的Zr2 Al4 C5化合物增韧ZrB2-SiC复相陶瓷,其断裂韧性可达(5.26±0.37)MPa·m1/2;韧化机理主要包括裂纹偏折、裂纹桥接、裂纹分叉以及层状Zr2Al4C5晶粒拔出等能量耗散机制.     

耐低温氟醚橡胶结构和基本物理性能研究

研究了耐低温氟醚橡胶的结构特征和基本物性，结果表明；＾１９Ｆ核磁共振谱中２０－３０×１０＾－６处化学位移是醚键的特征，－８×１０＾－６和－２×１０＾－６是－ＣＮ基团的指纹峰；Ｖ ＧＬＴ和СКХ－２６０МПАН耐高温老化性能不低于Ｆ２４６氟橡胶，但低温性能能远优于Ｆ２４６，二者均可满足－５０℃低温使用要求而且СКХ－２６０МПАН可以在更低温度下保持柔顺性。     

范德瓦尔斯氮气的低温热力学性质研究

采用热力学方法,根据实验测得的氮气的维里系数,导出了氮气的范德瓦尔斯系数a、b.结果表明,实验方法得到的范德瓦尔斯系数与临界参数(Vc,Tc,Pc)确定的范德瓦尔斯系数有明显差异,在低温(90 K-250 K)区,范德瓦尔斯系数随温度改变有显著变化,这些变化对低温氮气的状态方程和热容量等重要热力学性质的影响是显著的.如果不考虑这些变化,可能导致不合理的错误结果.     

玻纤和碳纤在低温下的强度统计特性

利用纤维强伸实验仪和自制的低温实验装置,研究了碳纤维与玻璃纤维在低温(77K)下的拉伸力学性能.由测试数据发现,低温下纤维的强度分布具有统计性,采用Weibull统计分布可以较好的进行描述.在低温下,两种纤维的强度Weibull分布尺度参数和平均强度都有不同程度的提高,而形状参数和弹性模量则基本保持不变.     

载冷剂低温热物性测试方法综述

航天器内的温度通过热控制系统中载冷剂的强制对流换热来调节。在研制和选择载冷剂时,根据载冷剂的性能要求,需要对流体工质在低温下的热物性参数进行测量。对现有的载冷剂物性测试方法进行了综述,总结了测量载冷剂密度、凝固点、沸点、黏度等参数的方法,并通过比较得出绝热量热法是低温下测量液体比热容的最佳方法,径向热流法适合于低温下测量液体工质的导热系数。     

MPVQ的低温性能研究

为了评定甲基苯基硅橡胶MPVQ(苯基的摩尔分数为5%～15%)耐寒性与其分子聚集态结构变化的关系,测定了MPVQ在低温区(25 ℃～-100 ℃)的拉伸性能,分析了MPVQ的应变诱导结晶和晶态取向行为对MPVQ低温力学性能的影响.结果表明,随着温度的降低,该橡胶的拉伸强度、拉伸模量升高,耐寒性下降;结晶效应和体积收缩效应是影响其低温性能的主要因素.     

抗温耐盐聚合物冻胶的低温合成及性能

以过硫酸铵/亚硫酸氢钠(APS/SHS)氧化还原体系为引发剂,利用丙烯酰胺(AM)、N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)等组成的共聚交联体系实现了黏弹性聚合物冻胶的低温聚合。探讨了单体、交联剂、引发剂用量及反应温度等合成条件对冻胶强度的影响,并采用环境扫描电子显微镜(ESEM)、红外光谱(FTIR)、热重-差热分析(TG-DSC)对聚合物冻胶进行了表征。确定其优化合成条件为:反应温度30℃,AM用量8wt%、MBA用量0.15wt%、引发剂(APS/SHS,质量比3∶2)用量0.15wt%(以反应物总质量计),在该条件下合成的聚合物冻胶强度较大、黏弹性较好。溶胀实验显示,在清水、1wt%NaCl、1wt%+0.5wt%CaCl2、5wt%NaCl、10wt%NaCl水溶液中浸泡6d的溶胀率分别为44%、50%、50%、62%和71%,最高可达1.71g/g,表明该聚合物冻胶具有一定的耐盐性。ESEM结果显示聚合物冻胶具有多孔结构,且孔隙度高,孔径分布均匀,溶胀性能良好;TG-DSC表明聚合物冻胶具有良好的热稳定性;岩心封堵实验表明该聚合物冻胶封堵效果良好,具有逐级封堵调剖特性。     

低温钛合金材料应用现状及发展趋势

随着对深空领域的进一步探索,氢氧发动机以其大推力、高稳定性、无污染等优点受到了越来越多的重视。低温钛合金作为氢氧发动机低温结构的重要材料,直接影响着氢氧发动机的综合性能。以TA7ELI,TC4ELI,CT20为重点对象,详细介绍了低温钛合金的发展历史及研究现状,对目前各国广泛应用的低温钛合金性能进行了综合对比,同时介绍了低温钛合金在不同温度下的变形机理及失效形式。此外,对低温钛合金的主要成形工艺进行了详细论述。最后,基于以上介绍,提出低温钛合金未来应该朝着更高性能、更低成本以及开发新型成形工艺3个方向发展。     

镍锌铁氧体薄膜的显微结构和低温磁性质

通过溶胶凝胶甩膜工艺,在抛光的硅晶片(100)基底上制备出Ni0.5Zn0.5Fe2O4(NZF)薄膜并对其结构和磁性的测量结果进行了分析。薄膜表面平整,具有较好的单相结构,其颗粒平均粒径约30nm。制备的NZF薄膜厚度分别约90、120和180nm。实验结果表明,薄膜在低温下表现出自旋玻璃态行为。当外加磁场为7.96×103A/m时,NZF薄膜自旋冻结温度大约在Tf=140K,自旋冻结程度随薄膜厚度增加而降低。在40~300K之间,薄膜饱和磁化强度和矫顽力都随着温度增加而降低。NZF薄膜在T=40K处存在最大磁化强度。较薄薄膜在40K以下饱和磁化强度的降低是因为磁性颗粒表面自旋被部分冻结而导致的磁性离子相互间自旋耦合作用减弱的结果。     

低烧钛酸钡基介电陶瓷的研究进展

低温烧结的BaTiO3基介电陶瓷具有降低能耗,抑制晶粒过度生长以及适合制造贱金属内电极多层陶瓷电容器等优点。本文综述添加助烧剂、高活性纳米粉体和烧结方法的改进等对钛酸钡基陶瓷烧结温度及其性能的影响。重点介绍了助烧剂的作用机制、分类和添加方式,并对其发展方向进行了展望。     

低温烧结ZnNb2O6/TiO2复合陶瓷的制备及介电性能研究

本文研究了ZnO∶Nb2O5∶TiO2=1∶1∶x系统中x量的变化对材料烧结特性、相组成及介电性能的影响.随x的增加,致密化温度逐步升高,晶相组成逐步从ZnTiNb2O8相转变为(Zn0.15Nb0.3Ti0.55)O2相,介电常数增大,Q.f值先增后减,τf向正温度系数方向移动.当x=1.92,在930℃保温4h,可获得晶粒大小均匀、结构致密的烧结体,并有较佳的介电性能:εr=37.71,Q.f=10370GHz(fo=2.5GHz),τf=-2ppm/℃;x>1.92或<1.92,会出现气孔、晶粒异常长大等现象,从而导致材料损耗的增大.