常见植物油鉴别及掺伪的气相色谱新检测法

用气相色谱法分析测定了常见植物油脂酸组成与含量,对其有关实验条件进行了优选,获得常见植物油脂脂肪酸组成与含量正常值。测定模拟掺伪常见植物油脂脂肪酸组成与含量,获得掺伪常见植物油脂脂肪酸组成与含量的变化规律。建立了常见植物油油品的鉴别及其掺伪的气相色谱检测法,可快速鉴别常见植物油的种类,对常见植物油是否掺掺伪可作出快速判别,同时对掺伪植物油可作定性、定量分析。用本法对市场销售食用植物油进行抽检,共抽检了262件油样,检出掺伪芝麻油83件、掺伪菜油47件,掺伪花生油菜23件,掺伪橄榄油11件,掺伪量10%～95%不等。表明这种方法行之有效的。     

甘油三酯及脂肪酸指纹图谱鉴别灵芝孢子油

采用高效液相色谱法对灵芝孢子油中甘油三酯进行分离,建立了灵芝孢子油中甘油三酯液相色谱指纹图谱,利用该图谱对市售10个灵芝孢子油样品进行分析,发现1个"可疑"样品,通过与菜籽油等6种食用植物油甘油三酯指纹图谱的比较,初步判断"可疑"样品中混有大豆油,脂肪酸指纹图谱及含量测定进一步确认该"可疑"样品掺有大豆油。灵芝孢子油与食用植物油甘油三酯及脂肪酸的种类及含量均有较大差别,两者相结合,不仅可以鉴别灵芝孢子油掺伪样品,并且可初步确定掺假种类,可为灵芝孢子油品质鉴定及掺伪鉴别提供依据。     

电子舌快速检测食用植物油掺伪

目的应用法国Alpha M.O.S公司生产的传感器型味觉电子舌系统对3组不同程度掺伪的食用植物油进行掺伪检测。方法选取6种不同类型植物油,用20%的乙醇浸泡后超声,静置隔夜,将油脂中的味觉信息提取出来,由电子舌自动进样系统采集原始数据,所得样品数据用主成分分析法、判别因子法进行分析。结果 2种方法均能较好地检测区分不同的食用植物油样品,大部分的指纹分辨指数高于95分。此方法可以区分不同榨取工艺或不同产地的同种类油脂,可鉴别的掺伪检测限为0.1%。结论本实验鉴别精确度远大于常规的油脂检测方法,且具有较高的灵敏度,能够快速有效地鉴别不同种类食用植物油并区分不同掺杂比例的油脂样品。     

基于机器学习算法的食用植物油掺伪鉴别的研究进展

市场上存在用低值低价油脂掺伪高值高价食用植物油的现象,这不仅损害食用植物油生产者和消费者利益,也不利于我国食用油脂产业的健康发展。许多学者将机器学习算法应用到食用植物油掺伪鉴别的研究中,取得了显著的研究成果。为了对食用植物油掺伪鉴别的研究和应用提供一定的理论依据和方法参考,总结了国内外现阶段使用机器学习算法进行食用植物油掺伪鉴别的研究进展,这些机器学习算法包括主成分分析、判别分析、支持向量机、随机森林、人工神经网络等。对所述机器学习算法应用于食用植物油掺伪鉴别研究的优缺点进行了分析,在实际应用中应结合实际情况,综合考量选择合适的算法。     

原子荧光法测定食用植物油中镉的含量

建立原子荧光光谱法测定食用植物油中镉的含量.利用微波消解样品,对食用植物油中的镉进行原子荧光测定.Cd在0～2.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,最低检出浓度为0.0078 ng/mL,回收率均在90％以上.该方法简便、快捷、有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,适合食用植物油中镉含量的...     

食用植物油掺假鉴别方法研究进展

阐述了食用植物油掺伪的现状,综述了理化方法、色谱法、核磁共振波谱法、红外光谱法、拉曼光谱法的检测原理,以及在食用植物油掺假鉴别中的研究进展.着重介绍了应用最广泛的色谱法,它主要通过对脂肪酸、甾醇、生育酚等物质的测定来进行掺伪鉴别.同时,对核磁共振波谱法、红外光谱法、拉曼光谱法在油脂掺伪检测中的初步应用进行了归纳.对掺伪检测技术的研究方向进行了展望.     

食用植物油掺伪检测方法研究进展

综述了食用植物油的掺伪现状.介绍了食用植物油掺伪检测方法,并对各种检测方法的效果进行了分析与评述.     

食用植物油掺伪的高分辨气相色谱研究

本文对进口食用植物油掺伪鉴定进行了研究 ,通过三种可能出现的植物油掺伪设计实验方法 ,进行气相色谱测定 ,并根据色谱图和实验数据进行分析 ,绘制了鉴别掺伪曲线 ,为判断掺伪提供初步的方法及有关数据     

植物油中甾醇含量、存在形式及其在掺伪检验中的作用

植物油掺伪对食用油品质和使用价值的不利影响与日俱增.甾醇作为食用油内源性成分之一,具有在各植物油料中分布专一性的特点,因而测定油样中甾醇的含量和组成,可方便地检出某些植物油是否掺伪.综述了常见植物油中甾醇的组成、含量和存在形式,分析了其在精炼过程中的变化,并介绍了典型植物油掺伪鉴定中特征甾醇的作用.     

利用近红外光谱和偏最小二乘回归法预测脂肪酸组成

采集了30种植物油样品在10000~55 00 cm-1范围内的近红外透射光谱,将所有样品作为校正集,随机抽取10种样品作为预测集,以气相色谱方法测得植物油中主要成分油酸、亚油酸、棕榈酸、硬脂酸的含量为参考值,应用偏最小二乘回归法建立了基于近红外光谱的测定植物油主要成分含量的校正模型。四种成分校正模型的交叉验证误差均方根为0.281 1%~1.496 4%,预测误差均方根为1.080 8%~18.063 0%,校正集的预测值与实测值的相关系数均大于0.99,预测集中除了棕榈酸的预测值与实测值的相关系数为0.817 9,其余均大于0.9。     

基于涂膜法FTIR光谱的地沟油掺伪定性分析

为了建立基于FTIR光谱地沟油掺伪定性分析方法及简化红外光谱扫描样品制备。油样溶于有机溶剂,将混合油均匀涂覆于透明聚乙烯(PE)薄膜上,挥干有机溶剂形成油膜,扫描其红外光谱。从制备和收集的73个样品中,随机分40个样品作为校正集样品,33个为验证集样品,建立地沟油鉴别定性模型,并对模型进行验证。结果表明:当掺伪质量分数为1%时,在红外光谱范围为1 500~650 cm-1,采用原始光谱结合判别分析建立定性分析模型,其识别率可达100%。表明基于涂膜法FTIR光谱的地沟油掺伪定性分析是可行的。     

2种超高效液相色谱-柱后衍生法对植物油中黄曲霉毒素的测定与分析

目的建立超高效液相色谱-柱后衍生法测定植物油中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1的含量,并通过柱后光化学衍生法及柱后碘衍生法进行比对确认。方法样品采用70%的甲醇水提取,经多功能净化柱净化,利用在线超高效液相色谱-荧光检测器-柱后光化学衍生及柱后碘衍生进行测定分析。结果黄曲霉毒素通过柱后光化学衍生后,在0.014～0.241 ng/mL范围内线性关系良好,通过柱后碘衍生在0.02～0.804 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均在0.999以上。参与2016年花生油中黄曲霉毒素的能力验证,经过2种方法的检测,各黄曲霉毒素检测值均在能力验证的参考值允许范围内,考核结果为满意结果,质控样的检测值均在参考值允许范围内,表明2种方法均准确稳定。结论 2种衍生方法的测定结果比较接近,均有较好的重复性和准确性,通过2种衍生方法的比较,光化学衍生法较之有灵敏度高、操作简便、绿色环保、性价比较高的优点,适用于实验室对植物油中黄曲霉毒素的检测。     

基于衰减全反射傅里叶变换红外光谱的餐饮废油掺假检测

为了建立基于衰减全反射傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR)的餐饮废油掺假检测方法,以常见食用油和餐饮废油为原料,收集8个餐饮废油和25个食用油样品,制备30个掺假油样品,共63个油样进行红外光谱扫描。随机取48个油样作为校正集样品,15个油样作为验证集样品,建立餐饮废油定性分析模型,并对定性模型进行验证;从30个掺假油样品中,随机取20个油样作为校正集样品,10个油样作为验证集样品,建立餐饮废油定量分析模型,并对定量模型进行验证。结果表明:在红外光谱范围为1 550~650 cm-1条件下,采用原始光谱结合判别分析建立定性分析模型,其识别率可达100%;采用偏最小二乘法(PLS)建立定量分析模型,在掺假比例1%~10%时,模型预测值与实际掺假比例呈良好的线性关系,相关系数(R)为0.982 2,标准偏差(SD)为0.47。表明基于ATR-FTIR的餐饮废油掺假检测是可行的。     

高效液相色谱法检测粮油中黄曲霉毒素方法验证

该文报道验证同时检测粮食、植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法.样品经甲醇-水(体积比为70∶30)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,采用Cloversil C18色谱柱(4.6mm×150 mm,粒度5μm),以甲醇:水(50∶50)溶液为流动相,柱后光化学衍生,利...     

基于脂肪酸特征指标的鳕鱼肝油掺假鉴定

通过分析鳕鱼肝油中各脂肪酸的相对含量及特征指标变化规律,建立鳕鱼肝油掺假鱼油的鉴定方法。鳕鱼肝油中所含脂肪酸经柱前衍生转化为甲酯后进行气相色谱测定,采用面积归一化法计算各脂肪酸相对总脂肪酸的相对含量。根据多样本脂肪酸相对含量分析结果,找出能有效识别掺假的特征性指标二十二碳六烯酸（docosahexaenoic acid,DHA）/二十碳五烯酸（eicosapentaenoic acid,EPA）值和鲸蜡烯酸相对含量,并确定其限度范围,DHA/EPA值为1.40～1.68,鲸蜡烯酸相对含量为7.0%～9.4%。当鳕鱼肝油样品中测得的DHA/EPA值和（或）鲸蜡烯酸相对含量超过此限度时,可初步判定该样品掺假鱼油。为进一步有效识别掺假水平,本研究探索建立一种以DHA/EPA值和鲸蜡烯酸相对含量为坐标的掺假模型,并绘制不同掺假水平的识别分析图,46 批样品经鉴定,有2 批样品疑似掺假25%的鱼油。该鉴定方法准确可靠、直观简便,可用于鳕鱼肝油中掺假鱼油的快速鉴定。     

Rapid determination of tyramine in fish feed and slaughter offal by HPLC using coulometric detection

Fish feed and slaughter offal products may contain decomposition compounds such as biogenic amines. Owing to their harmful effects on animals fed with such products, there is a need for determining the amine content. In the work a simple and fast HPLC method, based on coulometric detection (EC) measuring only tyramine, was developed for routine quality screening. The samples were extracted with 0.4 mol/L perchloric acid and analysed directly by HPLC using a mobile phase of 0.2 mol/L potassium dihydrogen phosphate in water at pH 3. Tyramine was detected using a coulometric detector consisting of two analytical cells, the first one at 0.4 V and the second at 0.7 V. The calibration was linear over the range 4.52 to 452 ng/ml. The minimum detectable quantity was 10 pg/20 microliters. The reproducibility and the recoveries were high. Comparison of the tyramine content measured by EC or derivatization followed by ultraviolet detection showed that both methods gave similar results. HPLC using EC is a fast and sensitive method for analysing tyramine reliably in fish feed and slaughter offal samples without any time-consuming derivatization steps.     

拉曼光谱结合距离匹配法快速鉴别掺伪食用油

以农贸市场购买的散装问题油为掺伪物,采用大豆油和玉米油为简单背景制备掺伪样本65份,采用4类食用调和油为复杂背景制备掺伪样本40份,收集市售合格食用植物油样本27份。按样本数3∶1划分建模集和校验集,采用拉曼光谱和距离匹配法分别建立简单背景和复杂背景的食用油掺伪快速定性识别模型:在简单背景掺伪下采用全谱建模预测可得真样本识别率为85.7%,伪样本识别率为94.1%,总识别率为91.7%;在复杂背景掺伪下经谱区挑选优化建模预测可得真样本识别率为87.5%,伪样本识别率为100%,总识别率为94.4%。试验结果表明拉曼光谱结合距离匹配法能简单、有效、快速地检测食用植物油是否掺伪。     

2018—2022年广西贵港市食用植物油中黄曲霉毒素B1监测结果分析及暴露风险评估

旨在为广西贵港市预防食源性疾病提供科学依据，采用GB 5009.22—2016中的高效液相色谱-柱后衍生法测定2018—2022年从贵港市不同地点采集的625件食用植物油样品的黄曲霉毒素B₁(AFB₁)含量，并应用人群肝癌发病风险法和暴露限值(MOE)法对AFB₁的暴露风险进行评估。结果表明：在625件食用植物油样品中，AFB₁的检出率为96.80%,超标率为20.00%,其中定型包装油均合格，散装油超标率为31.97%;花生油中AFB₁的检出率为97.04%,超标率为24.70%,其他食用植物油均合格；采集自油坊、杂货店和街头摊点的样品的AFB₁超标率较高；食用植物油中AFB₁的日膳食暴露量为5.26 ng/kg, AFB₁致肝癌发病风险为0.236例/(年·10万人),其中散装油为0.581例/(年·10万人),花生油为0.416例/(年·10万人);食用植物油的MOE值为76,其中散装油为31,定型包装油为...     

Chemical fingerprinting of petroleum biomarkers using time warping and PCA

A new method for chemical fingerprinting of petroleum biomakers is described. The method consists of GC-MS analysis, preprocessing of GC-MS chromatograms, and principal component analysis (PCA) of selected regions. The preprocessing consists of baseline removal by derivatization, normalization, and alignment using correlation optimized warping. The method was applied to chromatograms of m/z 217 (tricyclic and tetracyclic steranes) of oil spill samples and source oils. Oil spill samples collected from the coastal environment in the weeks after the Baltic Carrier oil spill were clustered in principal components 1 to 4 with oil samples from the tank of the Baltic Carrier (source oil). The discriminative power of PCA was enhanced by deselecting the most uncertain variables or scaling them according to their uncertainty, using a weighted least squares criterion. The four principal components were interpreted as follows: boiling point range (PC1), clay content (PC2), carbon number distribution of sterols in the source rock (PC3), and thermal maturity of the oil (PC4). In summary, the method allows for analyses of chromatograms using a fast and objective procedure and with more comprehensive data usage compared to other fingerprinting methods.     

河北省部分地区食用植物油中3-氯丙醇酯的污染水平研究

目的调查河北省部分地区市售食用植物油中3-氯丙醇酯的污染情况。方法称叐0.1 g植物油样品,用0.5 mol/L甲醇钠溶液将脂肪中的3-氯丙醇酯水解成游离的3-氯丙醇,用硅藻土小柱净化后,丂氟丁酰基咪唑迚行衍生化处理,气相色谱-质谱联用法检测3-氯丙醇酯含量,同位素内标法定量。结果测得市售的32份植物油样品中,全部检出含有3-氯丙醇酯,检出范围0.15～1.32 mg/kg, 3-氯丙醇酯平均值为0.47 mg/kg。结论食用植物油中3-氯丙醇酯污染问题必须引起持续关注,其中菜籽油和花生油污染问题较为突出,因此有必要加大监测力度,以获叐更多数据,制定限量标准,保障食品安全。