干法消解与湿法消解测定紫菜中铝含量

采用干法和湿法对紫菜样品进行消解,比色法测定样品中铝的含量.结果表明,干法消解样品比湿法消解样品有更高的回收率和精密度.湿法消解的回收率只有30%～53%,相对标准偏差为45%～49%;干法消解的回收率在74%～85%之间,相对标准偏差为12%～21%;说明前者中存在较大因素影响紫菜中铝含量测定,后者操作简单,显色灵敏、稳定、精密度和准确度高,更适用于紫菜中铝含量测定的要求.     

分光光度法测定米粉食品中的铝含量

测定常食粉丝中铝含量,为粉丝安全性评估提供科学依据。通过干灰化法预处理样品,用可见分光光度法于550 nm波长处测定铝含量。方法回收率为95.5%～97.0%,相对标准偏差小于3%,具有良好的准确度与精密度。试验结果表明:湿制粉丝较为合格,干制粉丝铝含量均超标。     

微波消解-原子荧光光谱法测定茶叶中硒含量

采用微波消解法消解茶叶,并对硝酸和过氧化氢的用量进行优化,通过原子荧光光谱法测定茶叶中硒含量,确定消解的最佳条件,对周宁县和寿宁县采摘的茶叶进行硒含量检测。结果显示,使用8 mL硝酸和1 mL过氧化氢可将0.200 0 g茶叶样品消解完全,且荧光强度较好。荧光强度与硒质量浓度在0～10μg/L范围内呈线性关系,线性方程为I_f=344.620 2c+4.77,线性相关系数r=0.999 9。在最佳试验条件下,周宁县茶叶的硒含量为0.276 5 mg/kg,寿宁县茶叶的硒含量为0.139 5 mg/kg,硒的检出限为0.021 8 ng/mL,精密度为1.379%,回收率为95%～104%。     

铬天青S分光光度法测定茶汤中的铝含量

采用浓缩-湿法消化对茶汤进行前处理,用分光光度法测定茶汤中的铝含量,建立了浓缩-湿法消解-铬天青S分光光度法测定茶汤中铝的方法。实验结果表明,本方法前处理简单易行,检测结果准确度、灵敏度高、精密度好,在0～6μg/25mL浓度范围内,呈良好的线性关系,相关系数r=0.9997,样品的加标回收率在96.7%～100%,RSD为1.84%,该法方便、简单、快速、准确、可靠,适合茶汤中铝的测定。     

微波消解-比色法测定食品中的铝

样品经微波消解后,铬天青S与铝离子反应产生蓝绿色胶束,通过分光光度法可测定样品中的铝的含量。该方法检出限为0.5 mg/kg,在0～5μg/25 mL范围内,线性相关性好,大于0.999 0, RSD小于8%(n=6)。加标浓度在20～60 mg/kg范围内,回收率为95.5%～101.1%,与原方法比较,结果无明显差异,其精密度更高。该方法采用微波消解,简化了样品前处理方式,用塑料离心管代替玻璃比色管不仅缩短了试验前期准备时间,还降低了引入污染的概率,可用于含铝食品添加剂的食品的批量检验。     

分光光度法测定大豆总甾醇含量的研究

采用改进的分光光度法测定大豆总甾醇含量.测定结果表明,该方法快速、简便、有较好的精密度和回收率,精密度标准偏差S=0.0018,变异系数Cv=1.41%,样品回收率在97.3%～101.9%之间,平均回收率为99.5%,样品的呈色反应明显,呈色稳定时间1 h.     

HPLC法测定维生素D_3微胶囊干粉中VD_3的含量

研究建立HPLC法测定VD_3微胶囊干粉中VD_3含量的方法。样品用甲醇超声提取,采用Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm250 mm,5μm),甲醇为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为264 nm,进样量20μL。在此提取和色谱条件下,空白溶液和空白辅料溶液对VD_3的含量测定无干扰,系统适应性好;VD_3浓度在8～12μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999;测定重复性、方法重复性和中间精密度RSD均小于1.0%;平均回收率在98%以上;耐用性RD均小于1.0%,含量测定稳定;24 h内稳定性好,RD均小于1.0%。该方法操作简单快捷、精密度高、回收率高,具有良好的系统适应性、重现性和应用性,可适用于VD_3微胶囊干粉中VD_3的含量检测。     

不同茶叶中茶氨酸含量的测定比较

建立用高效液相色谱法测定茶叶中茶氨酸的方法,用于比较红茶、绿茶、甜茶等各种茶叶中茶氨酸的含量.采用的色谱柱为C18色谱柱,以甲醇和0.05%体积分数的三氟乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱.流速为0.8ml/min,紫外检测波长为208nm,柱温30℃,外标法定量.结果表明,在一定浓度的茶氨酸浓度范围内,峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,以茶氨酸浓度为横坐标,建立线性回归方程Y=4299.366X 14.828,相关系数R为0.9997.通过对各种茶叶的测定,比较其中含有的茶氨酸的量.茶氨酸的加样回收率为101.06%,对各种茶叶方法精密度相对标准偏差均小于为0.5%,该操作方法简便、快速、准确.测定发现红茶、绿茶、甜茶等各种类型的茶叶中茶氨酸的含量与茶叶类别有关.     

沙田柚皮水溶性多糖的提取和测定

柚皮细颗粒样品经石油醚回流脱脂、热水提取,以葡萄糖为参照品,利用分光光度法测定沙田柚皮中水溶性多糖的含量。葡萄糖浓度在15.0～100.0μg/ml范围内与吸光度有良好的线性关系,回归方程为:A=0.00755X+0.07475(r=0.9992),测出柚皮中水溶性多糖含量是7.28%,精密度为0.82%(n=3);对照实验的回收率为99.00%±1.15%,精密度为0.59%(n=5)。此法操作简便,结果稳定可靠,是柚皮及其果肉中水溶性多糖含量测定的有效方法。     

涂钽石墨管-石墨炉原子吸收法测定食品中铝含量

样品经湿法消解后,在基体改进剂作用下,采用涂钽石墨管、塞曼校正石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铝含量。结果表明,铝含量在0～50μg/L范围内呈线性关系,r=0.9996,检出限为0.27pg,加标回收率为98.6%～100.5%,相对标准偏差为2.98%。标准样品测定结果符合要求。该方法快速、灵敏、准确、精密度较好,适用于食品中铝的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中铝质量浓度

通过优化样品处理方法,采用铟作为内标物、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定乳制品中铝质量浓度。结果表明,铝质量浓度在0～160μg/L范围内成正相关,回归方程为Y=0.0693X+0.0125,相关系数为r=0.9999;回收率为92.4%～104.5%,平均为96.7%;样品测定RSD为6.0%。该方法最低检出限为0.1 mg/kg。     

荷移光度法测定茶及茶饮料中茶氨酸含量

通过实验得到了适宜茶氨酸测定的荷移剂--四氯苯醌,并对四氯苯醌荷移光度法测定茶氨酸的条件进行探讨。最佳测定条件为：茶氨酸水溶液与四氯苯醌乙醇溶液反应,温度50℃,pH8～9,时间50min,能得到n茶氨酸:n四氯苯醌=2:1 的紫红色荷移络合物,其稳定常数K(293K)= 3.9 × 103,Gibbs 自由能ΔrGm(293K)= － 20.14 kJ/mol;在工作波长λ=331nm 处,表观摩尔吸光系数ε = 1.98 × 104 L/mol·cm,在5 × 10-6～9 × 10-5 mol/L 内符合比尔定律,线性方程为A=0.028 × 10-6C － 0.02 (r=0.9958)。该法对市售的茶叶和茶饮料中茶氨酸含量测定的结果与HPLC法一致,回收率在98.7%～102.6% 内,RSD 为1.2%～4.2%。此方法操作容易掌握,灵敏度高,结果较为满意,但样品的预处理稍繁琐。     

离子选择性电极法测定两种茶饮料中的氟含量

使用氟离子选择性电极测定两种茶饮料中的氟,通过加入TISAB缓冲溶液控制测定条件,采用标准曲线法测定了"康师傅"绿茶和红茶中的氟含量。进行了回收率的测定,并对搅拌状态、有无TISAB以及溶液p H大小的影响进行了实验分析。结果表明,红茶中的氟含量为0.9602mg/L,加标回收率为95.79%~102.88%;绿茶中的氟含量为1.135mg/L,加标回收率为97.04%~101.06%。实验操作简单方便,回收率高,能满足对茶饮品的测定。     

UPLC-MS/MS法测定茶叶中丙烯酰胺

采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）法测定绿茶、红茶和乌龙茶中丙烯酰胺含量。样品2.0 g经正己烷去脂和乙腈提取,MCX固相萃取柱净化,采用Waters BEH-C18色谱柱分离,以0.1%的甲酸水溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱条件采用电喷雾离子源（ESI）和多反应监测模式（MRM）,同位素内标法定量。结果表明,丙烯酰胺的质量浓度为5.0～160.0 μg/L时,线性关系良好,相关系数（R2）＞0.999,且精密度实验结果的相对标准偏差（RSD）为1.73%,定量限为1.5 μg/kg,加标回收率为88.0%～96.8%。说明该方法精密度及准确度良好,能满足茶叶中丙烯酰胺含量检测的要求。     

碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定食品添加剂中的微量铝

目的 建立碰撞池—电感耦合等离子体质谱法测定食品添加剂中微量铝含量的方法,了解市售面制食品添加剂中铝含量现状。方法 采用泡打粉、酵母、小苏打等样品经过微波消解后,用氦气作为反应气,在线加入_⁴⁵Sc内标校正基体效应, ICP-MS法测定样品中铝的含量,添加回收率来验证方法的准确性与可靠性。结果 工作曲线线性回归系数为0.9991,方法检出限为0.32 ug/L,测定结果的相对标准偏差小于6.62% (n=6),回收率在86.8% ~ 101.3%之间。结论 方法检出限低、准确度高,适用于食品添加剂中微量铝含量的测定和监控。通过对市售食品添加剂中铝的检测,为合理监管含铝食品添加剂及评估其对人体食品安全风险暴露水平提供科学依据。     

QuEchERs-高效液相色谱柱后衍生法测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留

目的:建立了高效液相色谱-柱后衍生法检测茶叶中10种氨基甲酸酯农药残留的方法。方法:氨基甲酸酯农残经过醋酸乙腈(0.1%)快速提取后加入无水硫酸钠、无水硫酸镁,取5 mL提取液经PSA净化,取1 mL净化液用氮气吹干,准确取1 mL乙腈水(1+1)复溶,用高效液相色谱柱后衍生法测定,外标法定量。结果:10种氨基甲酸酯农药在0.01~0.5 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~0.9999。检出限为0.01~0.02 mg/kg,平均加标回收率为81.98%~95.59%,相对标准偏差为1.22%~4.98%。结论:本方法准确度高、精密度好、简便、快速,适用于茶叶中氨基甲酸酯农药残留的检测。     

海藻中铝的检测方法研究

建立微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定海藻中铝的方法。通过优化测定条件,满足现行标准对精密度、准确度的要求。结果铝含量在0～100μg/L范围内呈线性关系,相关系数r=0.999,相对标准偏差RSD=4.12%,回收率在90%～105%。证明微波消解—石墨炉原子吸收光谱法具有快速,准确,灵敏度高的优势,适合海藻中铝的检测。     

励磁等电势法检测粉丝中的硫酸铝钾含量

该研究建立了一种励磁等电势法测定食品中硫酸铝钾含量的分析方法.采用励磁等电势法,向初级线圈施加频率300～700 Hz及励磁电压5～20 V的正弦交流信号,分析次级线圈中不同质量分数的硫酸铝钾溶液电学特性.结果发现,相同质量分数的硫酸铝钾溶液中,励磁电压的变化对其体系各位点对地电压的影响大于频率的变化.当硫酸铝钾溶液质...     

复配膨松剂中铝元素含量测定的研究

目的:建立微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定复配膨松剂中铝元素含量的方法。方法:样品经硝酸-过氧化氢溶液微波消解后,采用石墨炉原子吸收分光光度测定复配膨松剂中铝元素的含量。结果:该方法线性良好,相关系数为0.998;铝元素的检出限为0.24 mg/kg;回收率在85.5%~97.7%之间;相对标准偏差≤3.8%(n=6)。结论:该方法操作简单、灵敏度高、检出限低,满足复配膨松剂中铝元素含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中的镉

采用微波消解前处理技术,结合电感耦合等离子体发射光谱法对茶叶中镉元素含量进行测定,并以该方法对随机抽取的绿茶、乌龙茶、茉莉花茶和普洱茶各10个茶样中的镉元素含量进行分析。结果表明：镉标准物质质量浓度在0～100μg/L范围内,线性良好,相关系数R为0.9998,仪器检出限为1.88μg/L;茶样添加标准物质的回收率在95.7%～102.3%之间,茶样中镉元素含量6次重复测定的相对标准偏差为1.1%,方法回收率与精密度都较好,适合茶样中镉的快速测定;随机抽取的40个茶样的镉含量在0.017～0.138mg/kg之间,平均值为0.082mg/kg±0.028mg/kg,其中被检测的绿茶镉含量为0.060mg/kg±0.014mg/kg,乌龙茶为0.098mg/kg±0.027mg/kg,茉莉花茶为0.082mg/kg±0.032mg/kg,普洱茶为0.090mg/kg±0.023mg/kg。绿茶与其余3类茶镉含量的平均值差异显著(P＜0.05)。