从钒渣钙化焙烧硫酸浸出液中除磷试验研究

研究了用除磷剂X从钒渣钙化焙烧硫酸浸出液中除磷,考察了除磷剂X用量、酸浸液pH、反应温度及反应时间对磷去除率和钒损失率的影响。试验结果表明:在除磷剂X用量为10g、酸浸液pH=2.25、反应温度为60℃、反应时间为25min最佳条件下,钒渣钙化焙烧硫酸浸出液中磷去除率稳定在68%~70%,满足后续沉钒工艺要求,钒损失率为2.2%左右;用除磷剂X去除钒渣钙化焙烧硫酸浸出液中的磷是可行的。     

钒渣钙化焙烧熟料酸浸工艺温度控制

钒渣钙化焙烧熟料采用硫酸浸出工艺得到含钒浸出液,在工业生产中发现其浸出过程温度升高易引起钒水解沉淀,导致钒收率降低。针对钙化熟料浸出过程温度控制问题,研究了浸出过程硫酸浓度、硫酸加入量、固液比和浸出剂初始温度对浸出的影响。结果表明:硫酸浓度、固液比和浸出剂初始温度对钙化熟料浸出料浆温度有明显影响,优选浸出pH为2.7～2.9,硫酸浓度≤38%,固液比0.3～0.4,浸出剂初始温度25～35℃,可控制浸出料浆温度满足工艺要求,并获得较高的钒浸出率。通过浸出工业生产验证,浸出温度平均降低了13.09℃,钒浸出率平均提高了3.45个百分点,应用效果显著。     

降低多钒酸铵含磷量的探讨

一、概述钒渣配入钠盐焙烧,水浸出熟料得到钒酸钠溶液,加入硫酸、硫酸铵得到多钒酸铵,分解、溶化后可制得化工用的粉状五氧化二钒和冶金用的片状五氧化二钒。国家标准规定,化工用的粉状五氧化二钒含磷量要求小于0.3％,冶金用的片状五氧化二钒     

高硅高钙低品位钒渣提取五氧化二钒的研究

以碳酸钠为添加剂,采用氧化焙烧-水浸工艺从高硅高钙低品位钒渣中提取五氧化二钒.考察了碳酸钠加入量、焙烧温度、焙烧时间、浸出温度、浸出时间、浸出液固比等对钒浸出率的影响.结果表明:氧化焙烧过程对钒的提取影响显著,而水浸过程影响较小.通过氧化焙烧使钒转化为可溶性的钒酸钠与不溶性的钒酸钙.在水浸过程中,钒酸钠溶于水;而钒酸钙与磷酸钠或硅酸钠反应转化为可溶性的钒酸钠,可同时除去浸出液中的杂质硅和磷.通过实验获得了优化工艺参数:碳酸钠加入量为18％,焙烧温度为700℃,焙烧时间为2.5h;浸出温度为90℃,浸出时间为30 min和液固比为5∶1 ml·g-1.在此优化条件下,钒浸出率可达到89.5％以上,浸出液中主要杂质为Si,P和Cr.产物五氧化二钒的纯度大于99％.     

从某低品位石煤钒矿中浸出钒的工艺研究

研究了从某低品位石煤钒矿中浸出钒,主要考察了硫酸直接浸出、氧化焙烧—酸浸、氧化焙烧—碱浸和钙化焙烧—碳酸钠浸出等工艺对钒浸出率的影响。结果表明:造球氧化焙烧—酸浸流程工艺指标较好;在焙烧温度850℃、焙烧时间2h、酸用量为矿石质量60%条件下浸出6h,五氧化二钒浸出率达62.5%。     

碳酸氢钠浸出钙化熟料制备V_2O_5的试验研究

以钒渣钙化焙烧熟料为原料,采用碳酸氢钠浸出—碳酸(氢)铵沉钒工艺进行了制备V2O5的试验。重点研究了浸出温度、浸出时间、浸出剂浓度、液固比对浸出效果的影响和浸出液净化、沉钒的工艺条件。研究结果表明,钙化熟料在浸出温度95℃、浸出时间120 min、碳酸氢钠浓度15.8%、液固比3∶1~4∶1的工艺条件下浸出,获得的钒转浸率≥92%;浸出液按wAl/wSi=0.6~0.8加入偏铝酸钠除硅和碳酸(氢)铵沉淀偏钒酸铵,煅烧获得的五氧化二钒纯度为99.87%,其它各项指标均满足YB/T 5304-2011标准要求。     

钒渣钙化熟料硫酸浸出试验研究

针对钒渣钙化焙烧熟料硫酸浸出生产过程中,存在的钒浸出率不稳定,浸出液杂质含量高、颜色发黑等问题,开展了浸出方式、p H值、温度、时间、粒度、磁性物对钙化熟料浸出效果的试验研究,结果表明,钒渣钙化焙烧熟料硫酸浸出,需要综合考虑钒、磷、锰的溶解正反应与沉淀副反应,其中恒p H值浸出是关键控制手段,最佳范围为2.7~3.0;钒在酸性溶液中存在多重价态、多重聚集形态,应严格控制浸出温度为50~60℃、溶液p H为2.5~4.0、熟料中金属铁2%等反应条件;同时结合生产实际,应控制钙化焙烧熟料浸出时间60~100 min,熟料粒度0.105 mm,使钒的浸出率88%。     

钒渣空白焙烧清洁提钒工艺探讨

针对现有钒渣提钒工艺成本高、固废量大的问题,提出钒渣空白焙烧—碳酸化浸出制备氧化钒新工艺,重点研究了空白焙烧、碳酸化浸出工艺条件。结果表明,钒渣在860～900℃空白焙烧后,钒主要以Mn_2V_2O_7、Mg_2V_2O_7形式存在;熟料在碳酸氢钠浓度158 g/L、浸出温度95℃、浸出时间120 min等条件下浸出,钒转浸率为90.49%～92.12%;浸出液经偏铝酸钠除硅、碳酸氢铵沉钒制备的五氧化二钒产品符合质量标准YB/T 5304—2017的要求。设计的工艺路线可实现钠、氨介质的循环利用,具有工艺成本低、固废少等特点。     

钒矿石无盐焙烧提取五氧化二钒试验

对钒矿石进行了无盐焙烧-硫酸浸出-P204有机萃取-铵盐沉钒提取五氧化二钒的工艺研究.结果表明,该钒矿石于800 ℃焙烧1.5 h、焙烧矿磨矿粒度小于1.19 mm占84%的条件下,用硫酸浸出, 钒的浸出达90%以上;用P204和TBP的磺化煤油溶液萃取、再用氨水沉钒,最终得到纯度98.74%的五氧化二钒,全流程钒回收率达85%以上.     

高钙高磷钒渣焙烧浸出的研究

以攀钢集团所产高钙高磷钒渣为原料,针对高钙高磷钒渣不能直接采用现有产业化提钒工艺进行生产的现状,采用"钙化焙烧-碳酸钠浸出"工艺进行了高钙高磷钒渣提钒试验研究。考察了焙烧温度、焙烧时间、浸出温度、浸出时间、浸出剂浓度、液固比对钒转浸率的影响,并进行了稳定试验。通过试验获得的最佳工艺参数:焙烧温度为860℃,焙烧时间为80~120 min,碳酸钠溶液浓度为10%,浸出温度为95℃,浸出时间为100~120 min,液固比为4∶1 ml·g~(-1)。结果表明:通过钙化焙烧-碳酸钠浸出能够使高钙高磷钒渣中钒的转浸率达到约90.69%,浸出液中的P,Cr等杂质含量符合在碱性条件下沉偏钒酸铵的要求。相比钠化焙烧-水浸提钒工艺,"氧化焙烧-碳酸钠浸出"工艺能够保证高钙高磷钒渣有较高的钒浸出率,消除了焙烧过程中Ca O对钒转化率的影响,减少了由于除P造成的钒损失,对高钙高磷钒渣的产业化提钒具有重要意义。     

酸浸-萃取-氨沉淀法从石煤钒矿中提取钒

采用氧化焙烧脱炭-硫酸氧化浸出-P204+TBP溶剂萃取-氨水沉钒的工艺方法,从江西某石煤钒矿中提取V2O5,考察了硫酸用量、萃取及反萃次数、反萃液pH值对工艺过程的影响。试验结果表明:钒矿破碎后在硫酸溶液中用氯酸钠进行氧化浸出,钒的浸出率可达到96%以上;用P204+TBP溶剂萃取和稀硫酸溶液反萃,再用氨水沉淀钒,最终得到纯度98.0%以上的V2O5产品;从石煤钒矿到V2O5的总收率可达86.14%～93.09%。该工艺对钒的回收效果明显,操作简单,生产成本低,对环境污染较小。     

用P204从废钒催化剂中萃取钒

用P204+TBP+磺化煤油体系从废钒催化剂还原酸浸液中萃取回收钒,考察萃取相比(O/A)、P204浓度及待萃液初始pH对萃取钒的影响。结果表明,P204萃取钒最优条件为:萃取剂组成20%P204+10%TBP+70%磺化煤油、相比O/A=2、料液初始pH=2.2、萃取5 min。在此优化条件下,VO2+萃取率可达98.73%。用1.5mol/L硫酸反萃6min,VO2+反萃率达93.35%,且制得V2O5产品达GB 3283-1987冶金99级V2O5的标准。     

P2O4萃取硫酸体系中V(Ⅳ)、Fe(Ⅲ)的分离性能研究

针对传统提钒技术存在的能耗高、污染重、钒回收率低等缺点,提出钛白废酸无焙烧加压酸浸提钒新技术,以该工艺浸出液为研究对象,通过组分优势区域图、正交试验以及单因素试验,探究P204萃取硫酸体系中V(Ⅳ)、Fe(Ⅲ)的分离性能.试验结果表明:当pH小于2时,V(Ⅳ)在水溶液中主要以VO2+形式存在,Fe(Ⅲ)在水溶液中主要以Fe3+形式存在;相比(O/A)是影响V(Ⅳ)、Fe(Ⅲ)萃取率的重要因素;在较优萃取条件下:有机相组成30％P204+10％ TBP+60％磺化煤油,温度T=30℃,震荡时间8min,水相初始pH值为1.6,相比(O/A)为3,V(Ⅳ)的萃取率为61.16％,Fe(Ⅲ)的萃取率为18.87％,钒铁分离系数为6.67.     

钒渣钙化酸浸液制备高纯V2O5的工艺研究

钒电解液是钒电池储能系统的关键材料,钒电解液中Mn,Cr,Ti等杂质元素含量对钒电池性能影响很大。高纯V₂O₅作为钒电解液的重要原料,主要从钒渣钠化焙烧-水浸或者钙化焙烧-酸浸两种工艺获得。本文选取钙化焙烧-酸浸含钒浸出液进行研究,针对其中Mn,Cr,Ti等杂质离子的除杂,形成浸出液水解沉钒—碱溶和净化—铵盐沉钒—煅烧的工艺流程,制备高纯V₂O₅。确定优化的钒浸出液水解沉钒制备粗V₂O₅条件为:反应时间为2.0 h,反应pH值为2.2,反应温度为80℃;将获得的粗V₂O₅进行碱溶二次净化,在优化条件为:NaOH浓度为1%,碱溶终点pH值为8.0,加入阴离子型絮凝剂,温度为60℃时,Mn,Cr,Ti等杂质均得到进一步去除;以经过二次净化后的钒浸出液为原料,在条件为反应时间为60 min,pH值为2.0,温度为90℃,加铵系数(K)为1.2时制备多钒酸铵,再得到高纯V₂O₅,Mn,Cr,Ti等杂质离子都得到了有效去除。     

酸浸法从石煤中提钒的中间试验研究

根据“从走马石煤中提钒工艺流程小型试验研究”中选定的工艺流程及参数,采用了石煤脱碳焙烧－－硫酸浸出－－固液分离－－清液萃取－－铵盐沉钒工艺流程,进行了从走马石煤钒矿中提取Ｖ２Ｏ５的中间试验,试验在年产５ｔ精钒产品的生产车间进行。日处理规模为：碳氧化焙烧２．２ｔ石煤钒矿,硫酸浸出１．２ｔ焙灰,溶剂萃取２．５ｍ＾３硫酸浸出液,连续运转３４ｄ。在石煤Ｖ２Ｏ５晶位为０．８８％时,Ｖ２Ｏ５浸邮率为７６．１％     

杂质离子对萃取法从石煤酸浸液中分离纯化钒的影响

含钒石煤经焙烧、硫酸浸出后,酸浸液中含有高浓度的Fe3+、Fe2+、Al 3+和Mg2+等杂质离子。以D2EHPA和TBP为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,采用萃取法对该酸浸液进行钒的提纯试验,考察杂质离子对钒萃取率的影响。结果表明,在配制的纯溶液中,V4+的萃取率明显高于V5+;Fe3+质量浓度大于5g/L时会显著降低V4+萃取率;Al 3+和Mg2+的质量浓度低于10g/L时,其共萃率明显降低。对实际酸浸液进行还原处理后,99%的V4+能够被萃取回收,而大部分Fe2+、Al 3+和Mg2+则存在于萃余液中。少数共萃的Fe2+在反萃作业后留在贫有机相中,Al 3+和Mg2+在沉钒后留在沉钒尾水中,不影响V2O5纯度。     

湖南湘西某钒矿提取五氧化二钒试验研究

研究了湘西某石煤钒矿提取五氧化二钒的工艺条件：分别考察了添加剂种类与用量、焙烧温度、焙烧时间、原矿磨矿粒度、硫酸加入量、浸出时间、浸出温度等对钒浸出率的影响。试验得出结果：空白焙烧870℃、焙烧时间4h、原矿磨矿粒度-74μm≥71％情况下,添加1．8％硫酸,室温浸出1h。在此条件下,钒的提取率可达87％以上。该含钒浸出液用717树脂离子交换一沉钒一煅烧工艺可以提炼出YB／T5304—2006冶金用99钒,该钒矿总回收率为84．5％。     

高浓度钠化钒液制备多钒酸铵的研究

为解决高浓度钠化钒液采用酸性铵盐工艺沉淀多钒酸铵困难的问题,以高浓度钠化钒液为研究对象,采用滴加法沉钒工艺进行酸性铵盐沉钒。试验结果表明:采用滴加沉钒工艺,控制反应p H为2.30、反应温度T为90℃、加铵系数K为1.0、A晶种加入量为10%时,沉钒率达到99%以上,多钒酸铵中TV含量为50.51%,Na2O为0.089%,S为0.074%,煅烧后,五氧化二钒产品质量符合YB/T5304—2011要求。此沉钒新方法可实现产能提高、能耗降低、废水处理量减少与生产成本大幅降低等效益。     

石煤钒矿直接硫酸浸出试验研究

石煤钒矿中的钒一般均以类质同象形式取代六次配位的三价铝而存在于伊利石或云母晶格中,为将钒从伊利石或云母中浸出,必须破坏含钒矿物伊利石或云母的结构。将矿石粉碎至全部通过0.15 mm(100目)标准筛,在加热和有添加剂的协同作用下,可直接用硫酸浸出石煤钒矿中的钒,再将浸出浆液固液分离,得到蓝色硫酸钒溶液。结果表明:正常试验条件下,通过合理调整添加剂配比,可实现对石煤钒矿粉浸出、固液分离,钒的回收率78%以上,该浸出溶液的取得,为后续提钒工艺提供了技术保障。     

石煤浸出液离子交换法提钒的研究

选择了几种离子交换树脂,对石煤酸浸含钒液在不同条件下进行离子交换实验.结果表明:采用离子交换法能够很好地除去浸出液中大部分杂质,并能使钒得到富集;不同树脂对钒的吸附均受吸附时间、溶液pH值等实验条件的影响,不同解吸剂与解吸时间也会影响树脂解吸的效果;1#树脂吸附率在4h左右可达到99%的最大吸附能力,选择合适的解吸剂可在4h内使钒的解吸率达到95%以上;解吸液经过净化,沉钒,煅烧后得到的五氧化二钒纯度在99%以上.