微波辐射下硫酸盐催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

用硫酸盐作催化剂,在微波辐射下催化合成了苯甲醛乙二醇缩醛。考察了微波辐射功率、微波辐射时间、不同硫酸盐、原料配比、催化剂用量对产率的影响。实验表明:当微波输出功率为259 W,辐射时间为9 m in,苯甲醛用量为0.075 mol,乙二醇用量为0.1125 mol,硫酸铝用量为1.2 g时,产率可达77.9%。     

微波辐射下以MCM-48负载磷钨杂多酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

用介孔载体负载磷钨杂多酸作催化剂,在微波辐射下催化合成了苯甲醛乙二醇缩醛,考察了微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂种类、原料配比、催化剂用量对产率的影响。实验表明:当微波辐射输出功率为600W,反应温度为80℃,辐射时间为10 m in,催化剂用量约为反应物总质量的2%,n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,产率可达75.61%。     

微波辐射无溶剂催化合成季戊四醇双缩苯甲醛

微波辐射下采用硫酸氢钾作催化剂,无溶剂合成季戊四醇双缩苯甲醛.考察了微波辐射时间、辐射功率、原料配比、催化剂用量对产率的影响.实验表明,当微波辐射功率为465 W、辐射时间为5 min、苯甲醛用量为30 mmol、季戊四醇用量为15 mmol、硫酸氢钾用量为0.3 mmol时,产率可达84.5%.     

微波辐射下无溶剂合成季戊四醇双缩苯甲醛

在微波辐射下用硫酸铝钾催化无溶剂合成了季戊四醇双缩苯甲醛.考察了微波辐射时间、微波辐射功率、原料配比、催化剂用量对产率的影响.实验表明:当微波辐射功率为462 W,辐射时间为5 min,苯甲醛用量为30mmol,季戊四醇用量为15mmol,硫酸铝钾用量为0.3mmol时,产率可达83.3%.     

微波辐射下季戊四醇双缩对甲氧基苯甲醛的催化合成

首次在微波辐射下以硫酸铝为催化剂无溶剂合成了季戊四醇双缩对甲氧基苯甲醛,考察了微波辐射功率、辐射时间、原料配比、催化剂用量对产率的影响。实验表明:当微波辐射功率为462 W,辐射时间为5.0 min,季戊四醇用量为15 mmol,4-甲氧基苯甲醛用量为30 mmol,硫酸铝用量为0.3mmol时,产率可达89.2%。     

微波辐射法维生素C催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

缩醛化合物是有机合成中一类非常重要的中间体,文章以维生素C为催化剂,在微波辐射下合成了苯甲醛乙二醇缩醛,系统考察了微波辐射的辐射功率、辐射时间、催化剂用量和醛醇物料比对缩醛产率的影响,并用UV、FTIR表征产物的结构。研究结果表明:辐射功率为520 W,辐射时间为3 min,催化剂用量为0.5 g,醛醇物料比为1∶1.6时,反应结果最佳,产率可达60%,并且具有较好的重现性。     

微波辐射下硫酸盐催化合成季戊四醇双缩苯甲醛

在微波辐射下用硫酸盐催化合成了标题化合物.考察了微波辐射时间、微波辐射功率、原料配比、催化剂用量及不同硫酸盐对产率的影响.当微波辐射功率为462 W,辐射时间为5 min,苯甲醛用量为0.03 mol,季戊四醇用量为0.015mol,硫酸铝用量为0.2 g时,产率可达90.1%.     

锰系固体超强酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

在微波辐射下,自制的固体超强酸SO2-4/MnO2为催化剂,以乙二醇和苯甲醛为原料催化合成苯甲醛乙二醇缩醛。考察了微波辐射的时间、微波输出的功率、催化剂的焙烧温度、催化剂的焙烧时间因素的影响。实验结果显示:当醇醛物质的量之比为2∶1、微波输出的功率为550 W、微波辐射的时间5 min、催化剂用量为0.5 g时,苯甲醛乙二醇缩醛的产率为76.3%。     

微波辐射下空气氧化法合成2-(对甲氧基苯基)苯并咪唑

首次在微波辐射下无催化剂空气直接氧化合成了2-(对甲氧基苯基)苯并咪唑,考察了微波辐射功率、辐射时间、原料配比、溶剂用量对产率的影响.实验表明:当微波辐射功率为280W,辐射时间为5.0min,n(对甲氧基苯甲醛):n(邻苯二胺)=1.1:1.0,乙醇用量为6.0mL时,产率可达88.7％.     

微波辐射下强酸性阳离子交换树脂催化缩醛反应

微波辐射下,以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,通过正丁醛和乙二醇反应合成正丁醛乙二醇缩醛。系统的研究了醛醇物质的量之比、催化剂用量、微波辐射功率和反应时间等因素对产品产率的影响。得到最佳反应条件:醛醇物质的量比为1∶1.6,催化剂用量为4 g,微波加热功率为260 W,反应时间为9 min,环己烷为带水剂,产率达74.5%。     

氨基磺酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以氨基磺酸为催化剂合成了苯甲醛乙二醇缩醛,考察了醛醇摩尔比,反应时间,催化剂用量,带水剂用量等因素对苯甲醛乙二醇缩醛收率的影响。结果表明：最适宜的工艺条件是：n（苯甲醛）：n（乙二醇）=1：1．5,催化剂用量占反应物总质量的1．5％,带水剂环己烷用量为16mL（占反应物总质量的2．18％）,反应时间1．5h,上述条件下,苯甲醛L--醇缩醛收率可达到83．73％。     

微波促进硫酸氢钠催化合成香兰素1.2-丙二醇缩醛

在微波辐射条件下,香兰素与1,2-丙二醇在硫酸氢钠的催化下,合成了香兰素丙二醇缩醛。探讨了原料配比、催化剂用量、微波辐射功率及时间等因素对反应的影响。适宜反应条件为:n(1,2-丙二醇):n(香兰素)=2.2,20 ml环己烷作带水剂,3.0 g/mol硫酸氢钠作催化剂,辐射功率500 W,辐射时间10 min,香兰素转化率可达68.2%。结果表明,微波辐射与催化剂联用,可大大缩短反应时间,反应过程环保简便。     

壳聚糖负载ZnCl_2 催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

合成壳聚糖负载ZnCl_2催化剂,并对催化剂进行红外光谱、热重和X射线衍射表征。对壳聚糖负载ZnCl_2催化苯甲醛与乙二醇缩合合成苯甲醛乙二醇缩醛的反应进行了研究,考察反应时间、催化剂用量、醛醇比和带水剂用量等因素对苯甲醛乙二醇缩醛收率的影响。结果表明,壳聚糖负载ZnCl_2作为催化剂具有较好的催化活性,在反应时间1.5 h、乙二醇与苯甲醛物质的量比为1:1.3、催化剂用量0.25 g和带水剂环己烷用量8.0 mL条件下,苯甲醛乙二醇缩醛收率可达90.6%,催化剂重复使用5次,苯甲醛乙二醇缩醛收率未见明显降低。产品经红外光谱和折光率进行表征。     

微波辐射改性可膨胀石墨催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以改性可膨胀石墨为催化剂,微波辐射下制备了苯甲醛乙二醇缩醛。通过正交实验考察了合成苯甲醛乙二醇缩醛的影响因素。结果表明,当n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶2.5,催化剂占反应物总质量的2.04%,微波辐射功率300 W,辐射时间20 min,带水剂环己烷6 mL时,缩醛的收率可达87.6%;并且催化剂重复使用4次后活性基本不变。通过对催化剂进行SEM和XRD测试表明,H2SO4分子已插入到石墨层中形成层间化合物。     

铝柱撑活性白土催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以活性白土为原料,经过铝交联剂改性制成铝柱撑活性白土,并以此为催化剂,用于苯甲醛与乙二醇反应合成苯甲醛乙二醇缩醛。结果表明：铝柱撑活性白土是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂。最佳反应条件为：n（苯甲醛）∶n（乙二醇）为1∶1.8,催化剂1.2 g,带水剂甲苯15 mL,160℃搅拌回流3.5 h,收率可达86.8%。同时也考察了三种方法制备的铝柱撑活性白土对产品收率的影响,上述条件下用微波作用制备的铝柱撑活性白土催化效果最好,产品收率可达88.7%。     

氯化锡催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以环境友好试剂氯化锡为催化剂,对苯甲醛与乙二醇的缩合反应进行了研究,考察了该绿色催化剂的用量、醛醇摩尔比、带水剂等因素对苯甲醛乙二醇缩醛收率的影响。实验结果表明,氯化锡有较好的催化活性。在回流条件下,催化剂用量约占醛用量的2.83%质量分数,醛醇物质的量的比为1：1.5,带水剂环己烷的用量为5mL时,反应90min,苯甲醛与乙二醇缩醛收率达77.3%。     

盐酸硫胺催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

采用绿色环保的盐酸硫胺(VB1)催化苯甲醛和乙二醇缩醛反应,系统考察了醇醛物质量比、催化剂用量以及反应时间对产品收率的影响。最佳的工艺条件为苯甲醛和乙二醇物质的量比为1∶1.8(摩尔比)、催化剂用量为反应物料总质量的0.2%、带水剂环己烷10 mL、反应时间为1.0 h。在此反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达87.2%。