反应萃取分离2-苯基丁酸对映体的动力学

通过恒界面池法进行了羟乙基-β-环糊精反应萃取2-苯基丁酸对映体的动力学研究。采用双膜理论和均相反应模型描述了萃取过程的相际传质机理,并考察了搅拌速率、界面面积、对映体初始浓度和萃取剂初始浓度等因素对2-苯基丁酸对映体的萃取动力学的影响。实验结果表明羟乙基-β-环糊精与2-苯基丁酸对映体之间的包合反应属于“快反应”;2-苯基丁酸对映体反应分级数为1,羟乙基-β-环糊精反应分级数为2;（+）-2-苯基丁酸和（-）-2-苯基丁酸在278 K下的反应速率常数分别为2.829×10^-4、1.803×10^-4 m⁶·mol^-2·s^-1。该萃取动力学研究为大规模生产中的反应萃取过程的设计和操作以及设备的设计和过程强化提供了科学的依据。     

高效液相色谱法分离(±)-反式-4-(4-氟苯基)3-{[(3,4-(甲二氧基)苯氧甲基]甲基}-哌啶对映体

用手性色谱柱chiral-AGP为分离柱、乙腈 -磷酸盐水溶液为移动相分离反式 - 4- (4-氟苯基 ) - 3- {[3,4(甲二氧基 )苯氧基 ]}-哌啶对映体。初步考察了移动相pH、离子强度、乙腈比例对容量因子k′ ,和选择性因子α的影响。结果表明 ,保留值基本遵从反相色谱规律。     

手性化合物的萃取拆分研究

分析了目前外消旋体拆分方法 ,对萃取拆分法作了分析总结。至少存在三种萃取拆分体系 ,即 :亲和萃取拆分体系 ,配位萃取拆分体系和形成非对映体立体异构体萃取拆分体系。膜技术用于萃取拆分过程有助于实现萃取拆分分离。萃取拆分技术适用性强、便于连续拆分有望成为外消旋体拆分分离操作的先进技术。     

双相（O/W）识别手性萃取分离多巴对映体研究

为了研究多巴在D（L）-2酒石酸异丁酯1,2二氯乙烷有机相和羟丙基-β-环糊精水相萃取体系中的分配行为;运用双相（O/W）识别手性萃取,考察酒石酸构型和浓度、羟丙基-β-环糊精浓度、水相pH值等因素对萃取性能的影响。羟丙基-β-环糊精对S-多巴对映体的识别能力大于对R-多巴对映体的识别能力,而L-酒石酸异丁酯的识别能力刚好相反;在羟丙基-β-环糊精和L-酒石酸异丁酯萃取体系中,多巴外消旋体一次萃取分离后R和S对映体的分配系数（kR和kS）分别为8.92和5.34,分离因子α达1.67;同时pH值和萃取剂浓度对手性分离能力有显著的影响。双相（O/W）识别手性萃取具有较强的手性分离能力,它对外消旋体化合物的制备性分离有着十分重要的意义。     

三烷基胺萃取丙酸的动力学特性

为研究胺类萃取剂萃取有机酸的动力学行为 ,以丙酸稀溶液为分离溶质 ,三烷基胺 ( 730 1)为萃取剂 ,正辛醇和煤油的混合物为稀释剂 ,采用恒界面池法考察了萃取剂和溶质浓度、搅拌速率、两相接触面积、温度等操作参数对丙酸萃取动力学的影响。结果表明 :730 1萃取丙酸为准一级反应萃取过程 ;且萃取发生在相界面 ,即界面反应萃取机制 ;表观活化能为 2 8.5kJ/mol,萃取速率受温度的影响不显著 ;经计算 ,在一般的萃取塔操作条件下 ,该体系的萃取过程为反应和传质过程的混合控制。     

羟丙基-β-环糊精的制备及其表征

采用环氧氯丙烷作为反应试剂制备羟丙基-β-环糊精，测量了产物的物理性质，并对产物的结构和性能进行了表征。结果表明：新工艺使反应温度降低，反应时间减少，产物的物理化学性质与文献报道值相同。     

羟丙基-β-环糊精的合成

对羟丙基-β-环糊精（注射级）的合成路线进行了优化,结果显示,优化后的工艺成本较低,适用于工业生产,收率可达100%,平均取代度控制在4.0～5.0,β-环糊精残留控制在≤0.3%。     

手性萃取剂与液-液萃取拆分对映体技术研究进展

手性对映体的拆分是当前备受关注的一个研究领域。手性对映体的拆分方法有多种, 手性液-液萃取拆分法是其中有较好发展前景的一种手性对映体拆分技术。本文概述了手性液-液萃取技术的基本原理, 并进一步对酒石酸类手性萃取剂、环糊精类手性萃取剂、冠醚类手性萃取剂、金属络合物类手性萃取剂等不同种类手性萃取剂及其研究进展进行了综述。分析表明, 手性液-液萃取拆分技术对外消旋体特别是药物外消旋体的拆分有较好的效果, 随着对手性萃取剂研究的进一步深入, 手性液-液萃取有望成为一种手性化合物拆分的重要方式。     

β-萘酚稀溶液萃取动力学研究

选用磷酸三丁酯 甲苯混合溶剂对β 萘酚稀溶液进行萃取动力学研究,考察了搅拌强度、二相界面积、水相β 萘酚质量浓度、水相pH值、有机相内萃取剂体积分数和温度对萃取速率的影响。实验结果表明,磷酸三丁酯萃取β 萘酚的动力学模式为化学反应控制模式,且为水相内反应控制类型。根据实验结果建立了磷酸三丁酯萃取β 萘酚的动力学模型。     

正辛基-对叔丁基苯基亚砜萃取钯(Ⅱ)的动力学研究

采用恒界面池搅拌法测定了正辛基－对叔丁基苯基亚砜萃取钯（Ⅱ）的反应速率常数（kf)和反应的表观活化能（Ea),初步探讨了亚砜类萃取剂结构对其萃取性能的影响。     

山奈酚羟丙基-β-环糊精包合物的制备与评价

制备了山奈酚羟丙基-β-环糊精包合物.通过紫外光谱(U V)、红外光谱(IR)、熔点等分析方法对制备的包合物进行物相鉴定;考察其还原能力及在不同pH值条件下的释药性能.结果表明,山奈酚与羟丙基-β-环糊精发生了包合作用并非简单的物理混合.包合物在pH=1和pH=68.的释药曲线符合一级动力学,在pH=1的释放介质中累积...     

6-羟丙基-β-环糊精的合成

以环氧丙烷与β－环糊精为原料，在氢氧化钠水溶液中合成出水溶性无定型６－羟丙基－β－环糊精，纯度９８．６％，产率７７％，产物羟基取代度为５。２５℃时在水中溶解度为５０％（质量百分数），比旋光度１１２，经江苏省防疫站检测无毒副作用。     

水溶性β-环糊精反应萃取分离苯基琥珀酸对映体的平衡研究

This paper deals with the enantioseparation of phenylsuccinic acid (H2A) enantiomers by liquid-liquid reactive extraction using β-CD derivatives as aqueous selectors. Cyclodextrin and its derivatives can interact with guest molecules selectively to form complexes with different stabilities. Cyclodextrin derivatives are not soluble in organic liquids, but highly soluble in water. In this work, hydroxypropyl-β-cyclodextrin (HP-β-CD), hydroxyethyl- β-cyclodextrin (HE-β-CD) and methyl-β-cyclodextrin (Me-β-CD) were selected as chiral selectors in aqueous phase for the reactive extraction of phenylsuccinic acid enantiomers from organic phase to aqueous phase. The results show that the efficiency of the extraction depends, often strongly, on a number of process variables, including the types of organic solvents and β-CD derivatives, the concentrations of the extractants and H2A enantiomers, pH and temperature. HP-β-CD, HE-β-CD and Me-β-CD have stronger recognition abilities for R-phenylsuccinic acid than for S-phenylsuccinic acid. Among the three kinds of β-CD derivatives, HP-β-CD has the strongest separation ability. Excellent enantio-separation was achieved under the optimal conditions of pH of 2.5 and temperature of 5°C with a maximum enantioselectivity (a) of 2.38. Reactive extraction of enantiomers with hydrophilic β-CD derivatives is of strong chiral separation ability and can be hopeful for separations of various enantiomers at a large-scale.     

取代β-环糊精基聚硅氧烷的合成

合成了两种未见报导的取代环糊精基聚硅氧烷，可望作为气相色谱手性固定相，用于分离手性对映体     

氨苄西林基-羟丙基-β-环糊精的合成研究

先将单 6 羟丙基 β 环糊精选择性氧化得到单 6 丙酮基 β 环糊精 ,再利用羰基和氨基生成shiff碱键的反应制得了水溶性氨苄西林基 羟丙基 β 环糊精     

N-β-羟丙基-1,2-丙二胺合成宏观动力学

在小试实验的基础上为进一步研究放大实验需对最佳工艺条件下合成N-β-羟丙基-1,2-丙二胺宏观动力学进行研究。实验采用反应蒸馏方法,以1,2-丙二胺和环氧丙烷为原料合成N-β-羟丙基-1,2-丙二胺,根据气液相反应机理和连串反应特征,在环氧丙烷通气率30—50 mL/min,导入温度40℃,液相体积流率1.2 mL/s,导入温度60℃条件下,建立了N-β-羟丙基-1,2-丙二胺合成的宏观动力学模型。通过实验判定反应区域,并确定了模型中的参数。结果表明,反应属瞬间反应,对气相组分浓度表现为一级反应。     

阿司匹林羟丙基-β-环糊精包合物的制备

以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为包合材料,制备阿司匹林包合物,以解决阿司匹林水溶性差、易水解的问题,并减轻其口服给药对胃肠道的刺激性.以阿司匹林包合率为评价指标衡量包合效果,筛选包合物的制备方法,优化包合工艺,通过T LC、DSC等分析方法对包合物进行评价.结果表明,制备阿司匹林HP-β-CD包合物的最佳方法为...     

羟丙基-β-环糊精的合成工艺研究

以β-环糊精及环氧丙烷为原料,NaOH为催化剂,合成了取代度为3~6的羟丙基-β-环糊精。研究了反应温度、反应时间、反应物料配比及氢氧化钠浓度对羟丙基-β-环糊精取代度的影响。实验结果表明,反应物料配比n(NaOH):n(-βCD):n(C3H6O)为10∶1∶10~15之间,氢氧化钠浓度为3%,在35℃下反应12 h,可获得收率40%以上,取代度3~6的羟丙基-β-环糊精。对产物的后处理步骤进行了改进,用强酸型离子交换树脂代替盐酸中和氢氧化钠,产品中几乎不含NaC l。     

羟丙基-β-环糊精对头孢拉定的包合作用

采用饱和溶液法制备了头孢拉定-羟丙基-β-环糊精包合物,并通过红外光谱、紫外光谱等方法对包合物进行了鉴定。结果表明,头孢拉定与羟丙基-β-环糊精已形成包合物,包合物主、客体分子之比为1:1。高效液相色谱实验表明羟丙基-β-环糊精使头孢拉定在水中的溶解度增大为原来的5．3倍。     

HEH[EHP]萃取Fe（Ⅲ）的动力学

本文用恒界面地法考察了水相酸度、萃取剂浓度、温度等因素对酸性磷萃取剂＊（ＨＥＨ「ＥＨＰ」）在盐酸介质中萃取Ｆｅ（Ⅲ）速度的影响；结果表明，萃取机理为两步界面反应。