HPLC及SEP-PAK C_(18)小预柱法测定复方甘草片中吗啡的含量

本文介绍了用SEP—PAK C_(18)小预柱固相萃取技术和反相高效液相色谱法测定复方甘草片中微量吗啡含量的方法。对固相萃取条件进行了研究,选择出以10％甲醇溶液为淋洗溶液,以70％甲醇溶液为洗脱溶液。这样基本消除了干扰组分对测定的影响,色谱图背景吸收小,基线平稳。色谱柱为μBondapak C_(18)柱,以0.1mol/L NaH_2PO_4溶液—甲醇(5:1)为流动相,检测波长为280nm。平均回收率为(101.2±1.5)％,RSD小于2％。该方法简便、快速、准确,重现性好,可用于药品质量控制。     

尿液中硝基安定、氯硝基安定和氟硝基安定的SepPak HPLC分析

本文介绍了一种用SepPak固相萃取技术和HPLC同时检验尿液中的苯并二氮草类药物硝基安定、氯硝基安定和氟硝基安定的方法。使用的反相色谱柱为YMC A—303C_(18)柱,以乙腈—0.01M醋酸铵(45:55,V/V)为流动相,紫外检测波长为254nm。各药物的回收率均大于80％;日内和日间测定的变异系数为1—5％。     

2-噻吩乙酸的HPLC分析测定

建立了一种2-噻吩乙酸的反相高效液相色谱-紫外检测法.研究了流动相的组成、流速及色谱柱温度等因素对测定的影响.采用色谱柱为VARIAN C18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相色谱柱,流动相为甲醇-水(V∶V=70∶30),流速1.0 mL/min,柱温为室温,紫外检测波长235 nm,在6 min内可完成分析.该方法的回收率为98.4%~99.8%,RSD<1%.其优点为2-噻吩乙酸与其同分异构体3-噻吩乙酸得到较好的分离,明显不重叠,且操作简单、快速和准确可靠,用于2-噻吩乙酸产品的纯度测定,结果令人满意.     

高效液相色谱测定福龙口服液中的腺苷

本文介绍了等度反相高效液相色谱(HPLC)测定福龙口服液中腺苷的方法,采用μBondapak C_(18)色谱柱,以甲醇:磷酸二氢钠(0.01mol/L)=13:87(v/v)为流动相。流速为1 mL/分,在254nm波长处检测。在0.17～10.2mg/mL测定范围内腺苷的峰面积与质量浓度的线性关系良好,相关系数为0.9997;腺苷的回收率97.18%;日内测定相对标准偏差(n=6)在1.35%～2.01%之间,隔5天测定结果基本无变化,该法已成功应用于福龙口服液中腺苷的日常测定。     

柱前衍生与柱后衍生法检测紫芝药材中氨基酸

采用柱前衍生法和柱后衍生法测定紫芝药材中氨基酸成分,分析氨基酸分析仪(离子交换色谱分离-柱后衍生)和高效液相色谱仪(柱前衍生-反相液相色谱分离)在氨基酸测定上存在的异同。结果表明两种方法在测定同一样品时,在丝氨酸、异亮氨酸和脯氨酸等组分检测上的差异显著。     

反相高效液相色谱法测定有机玻璃中的单体的方法研究

设计一种新的简易的分解样品及前处理方法,用寿命长、重现性好、能分析最多种化合物的反相C_(18)柱,选用便宜易得的甲醇水为流动相,分离各组分,在254nm检测,建立一个测定有机玻璃中甲基丙烯酸甲酯单体的新方法。方法的标准偏差为0.07％,变动系数为3.3％。回收率为101％,在工业上使用取得良好的结果。     

NPLC×RPLC二维液相色谱系统分离分析牛黄解毒片提取物成分的实验研究

构建了定量环-阀切换接口的二维液相色谱系统(NPLC×RPLC),采用此系统对牛黄解毒片样品进行分离分析,以4.6mm×50 mm i. d.的SiO_2正相色谱柱为第一维,4.6mm×250 mm i. d.的C18反相色谱柱为第二维。根据有机溶剂的特征,在第一维正相色谱流动相中加入1,4—二氧六环;第二维反相色谱流动相中加入异丙醇,同时通过升高第二维色谱温度的方法增加两维流动相间互溶性,在改善流动相兼容性的同时,有效调整分离选择性。最终,通过总共440min的七次切割共检测出了153个峰,达到950的峰容量。     

麦芽低聚糖工艺研究中高效液相色谱的应用

本文介绍高效液相色谱在双酶协同作用酶解制取麦芽低聚糖工艺研究中的应用。作者以C_(18)柱为分离柱,水作流动相,利用折光检测器来检测麦芽低聚糖产品中的七种糖,同时评估了补加酶量与麦芽低聚糖中麦芽三糖至六糖含量的关系,并测定了二次确认实验中麦芽低聚糖产品中各糖的含量。     

反相高效液相色谱法测定4, 4'-联苯二甲酸

建立了应用反相高效液相色谱测定4,4’-联苯二甲酸的方法。色谱柱采用Symmetry C18柱(150mm*4.6mm,5μm),在25℃,以乙腈和纯水为流动相等度洗脱,检测波长287.5nm,对4,4-联苯二甲酸进行分离与鉴定,样品在0.040 g/L-0.200 g/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(相关系数0.9992),测试相对偏差0.11%(n=6),平均回收率99.6%。     

反相高效液相色谱法分析溶液中的ADN含量

采用反相高效液相色谱法建立了溶液中二硝酰胺铵(ADN)的分析测定方法。选用色谱条件为:Phenomenex Gemini C₁₈色谱柱,0.1%(质量分数)三氟乙酸水溶液-甲醇为流动相,流速1 mL/min,分别在紫外280 nm和230 nm处检测ADN和硝酸铵（AN）,通过反相高效液相色谱法分析获得了ADN的含量。分析结果为:ADN和AN的质量浓度分别为30 155.144 mg/mL和275 039.814 mg/L,其质量浓度的相对标准偏差(RSD)分别为1.290%和1.949%。该方法分析结果重复性好,准确可靠,可用于ADN溶液的定性与定量分析。     

HPLC-ICP-MS法测定水样中的甲基汞、乙基汞和无机汞

建立了高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定环境水样中的甲基汞、乙基汞和无机汞的方法。实验使用的高效液相色谱流动相为含有0.06mol/L乙酸氨,20μg/LBi,0.1%(V/V)2-巯基乙醇的5%(V/V)甲醇-水溶液,色谱柱为C18反相柱(5μm,2.1mm×50mm),经前处理的水样在液相色谱中分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测其甲基汞、乙基汞和无机汞的浓度。甲基汞、乙基汞和无机汞检出限分别为0.05μg/L、0.10μg/L和0.10μg/L。     

养血荣筋丸中橙皮苷含量测定

建立反相高效液相色谱法测定养血荣筋丸中橙皮苷的含量。方法:采用安捷伦C18色谱柱(218mm×4.6mm,5μm),甲醇一醋酸一水(35:4:61),检测波长为283nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。橙皮苷在0.12～0.6mg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99992)。橙皮苷平均回收率分别为99.0%。结论:本法简便、准确,可用于养血荣筋丸中橙皮苷的含量测定。     

离子对色谱—间接分光光度法测定糖磷酯

采用反相色谱柱,以1,10—菲咯啉铁(Ⅱ)络合物为流动相添加剂,所构成的反相色谱系统可用于阴离子的分离,并可进行间接分光光度检测。研究了糖磷酯的分离测定。     

八珍丸中阿魏酸含量测定

本文介绍了建立反相高效液相色谱法测定八珍丸中阿魏酸的具体含量。方法:采用奥泰公司C18色谱柱(218mm×4.6mm,5μm),乙腈一0.085%磷酸溶液(17:83),检测波长为316nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。阿魏酸在9.6～48.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998)。阿魏酸平均回收率分别为99.1%。此方法简便、准确,可用于八珍丸中阿魏酸的含量测定。     

高纯硫化氢中的烃分析

本文叙述了一种适用于硫化氢中烃分析的既简便又有效的色谱方法。它采用一根φ4ram×2m10％KOH—Al_2O_3柱,能分别对硫化氢中的杂质组份如CH_4、C_2H_6、C_2H_4、C_3H_8、C_2H_2等进行测定,灵敏度可达0.05ppm/mm,可以满足高纯硫化氢中烃分析的需要,并给出了色谱图。     

高效液相色谱法测定烟草中的维生素C

用反相液相色谱法测定烟草中维生素C的含量。采用Nova-PakC18(4μm,150×3.9mm i.d.)色谱柱,二极管阵列检测器(PDA),0.025mol/L磷酸二氢钾:乙腈(1∶1)为流动相,在251nm波长下检测。加标回收率为:98.42%。相对标准偏差2.3%。该法准确,灵敏、快速。     

高效液相色谱测定糙米粉中的维生素

本文描述了高效液相色谱分离测定糙米粉中的水溶性和脂溶性的方法。水溶性维生素的分离用μBondapak C18作分离柱,以甲醇与含有Pic B6,冰醋酸和三乙胺的水作流动相。脂溶性维生素分离用μBondapak C18作分离柱,以甲醇:水=95:5(V/V)作流动相。并系统评估了反相柱上分离七种维生素的控制因素,包括流动相组成和柱参数。     

高效液相色谱法测定枸杞子中番茄红素

建立了反相高效液相色谱测定枸杞子中番茄红素含量的方法。在ultimate-C18色谱柱上,以乙腈-乙酸乙酯为流动相,采用梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长475nm,以外标标准曲线法进行定量。番茄红素在10-2-1.95×10-5g/L的范围内线性关系良好(r=0.9999),检测限为6.3×10-6g/L。所建立的方法具有分析速度快、灵敏度高、线性范围宽和重现性好的优点。应用方法测定了枸杞子中番茄红素的含量。     

HPLC测定食品中脂溶性维生素A、D、E

本文讨论了用反相液相色谱法测定食品中脂溶性维生素A、D、E的方法。样品经皂化处理,乙醚抽提后,经μBondapak C_(18)柱分离,流动相为甲醇-水(98:2),样品中维生素A、D、E完全分离并定量测定。回收率为82.3～100.9％,相对标准偏差小于3.1％,线性相关系数优于0.9977。方法简便,用途广泛。     

沉淀聚合法制备的高分子微球及其色谱性能

以二乙烯基苯(DVB)为交联剂、甲基丙烯酸甲酯(MMA)为功能单体,采用沉淀聚合法合成了聚(二乙烯基苯-co-甲基丙烯酸甲酯)[P(DVB-co-MMA)]微球。傅立叶变换红外吸收光谱(FT-IR)表征表明交联剂与功能单体实现了共聚,扫描电子显微分析(SEM)显示微球表面无大孔结构,粒径统计分析表明制备的微球为粒径单分散。采用反相液相色谱模式考察了微球的色谱性能,结果显示固定相具有较高的柱效和良好的色谱性能。研究表明沉淀聚合法制备的高分子微球在高效液相色谱法(HPLC)固定相方面具有较好的应用前景。