丙烯中烃类杂质的气相色谱分析优化

采用优化后的色谱分析条件 ,来分析工业用高纯丙烯中烃类杂质。用FID检测器 ,不分流进样系统的单台气相色谱仪 ,1根大口径石英毛细管柱 ,以高纯氮为载气 ;采用与标准样品 (标气 )对照法进行定性 ;用峰面积外标法进行定量。利用此法可一次进样较好地分离检测出多达 15种组分的含量 ,并且与原分析方法相比较 ,本方法操作简单 ,省时 ,精确度高 ,重复性好。     

TLC/FID校正因子的物理意义及其应用

薄层色谱 -氢火焰离子化检测器 (TLC/FID)分析重油族组成时需要引入校正因子 ,此研究以洗脱色谱法为基准测定校正因子 ,通过配制混合试样并且测定其校正因子研究了校正因子物理意义 ;同时还测定了多种重油试样的校正因子 ,分别校正不同类型的试样 ,获得了较满意的族组成分析结果。另外 ,校正因子本身这套参数也可以为评价油品性质提供一些信息     

气相色谱法测定甲酸甲酯异构化制备乙酸的液相产物

采用热导池检测器 ,对甲酸甲酯异构化产物进行定量和定性分析 ,确定了色谱操作条件和各组分的重量校正因子 ,该方法操作简单快速 ,精度高 ,重现性好     

甲醇气相羰基化产物的气相色谱分析

采用热导池检测器 ,对甲醇气相羰化产物进行定量和定性分析 ,确定了色谱操作条件和各组分的重量校正因子 ,该方法操作简单 ,快速 ,精度高 ,重现性好     

氢火焰离子化检测器定量分析中的几个问题(下)

三、校正因子不同类型的物质在 FID 上的响应讯号是不同的,有的相差几倍至十几倍,因此在作定量计算时,必须引用定量校正因子才能真实地反映出组分的含量,故校正因子是一个直接影响定量结果的参数。目前文献上发表了不少校正因子数据,这些数据能否使用?所谓校正因子和相对应答值之间的关系怎样?如果查不到校正因子又没有纯样品,怎么办?     

一种天然气组成分析结果的不确定度评定方法

针对用外标法和比例校正归一法定量的天然气组成气相色谱常规分析．研究了其结果的不确定度来源及评定方法,以实例说明了评定步骤,并分析了各因素对评定结果的影响程度。结果表明,浓度越高的组分重复性引入的不确定度值也越大;单点外标定量时校正因子变动性引入的不确定度不应忽略;仅规定标准气的浓度范围可能得不到准确的外标定量结果;组分含量较小时。使用推荐的FID相对校正因子有可能满足定量准确度要求。     

烯醛一步法合成异戊二烯气相产物色谱分析方法的改进

烯醛气相一步法合成异戊二烯,其气相产物的全分析,过去用两种检测器(FID、TCD)、两根色谱柱,一为6201载体涂20％乙烯基硅酮弹性体,另一为6201载体涂20％壬二酸二乙酯。此法较紧琐,分析周期长。本文采用OV-101玻璃毛细管柱,在快速程序升温下,成功地实现了气相产物的定性与定量全分析。可将C_1-C_9 42个组份分开,重复性与准确度好。     

合成2，4—DTBP的甲醇馏出物分析

采用规格为 3 0m×0 .5 3mm× 2 .65 μm的SE -3 0大口径石英毛细管柱和FID检测器 ,完成了合成 2 ,4-DTBP工艺产生的甲醇馏出物中甲醇、MTBE和苯酚等组分的分离和定性、定量分析。     

多维气相色谱法分析炼厂气

采用多维气相色谱法,用HP6890气相色谱仪,用自动阀切换技术和载气切换技术,完成炼厂气的分析。4根填充柱测定氢气和永久性气体;1根HP-PLOT／Al203毛细管柱分离有机烃类。用氢火焰离子化检测器及热导检测器分别检测烃类及无机气体。采用外标面积归一化法进行定量计算。整个系统具有分析结果重复性好、准确度高、省时、操作方便等特点。     

浅谈DH-910地化录井仪FID检测器及故障检测

充分了解地化录井仪的FID氢焰检测器,有助于操作人员及时处理地化仪在现场应用中出现的问题。文章分析了氢焰检测器的结构、原理,在此基础上,介绍了氢焰检测器产生故障的原因及检修方法。     

浅谈DH—910地化录井仪FID检测器及故障检测

充分了解地化录井仪的FID氢焰检测器，有助于操作人员及时处理地化仪在现场应用中出现的问题。章分析了氢焰检测器的结构、原理，在此基础上，介绍了氢焰检测器产生故障的原因及检修方法。     

气相色谱法测定聚合级丙烯中烃类杂质

采用大口径石英毛细管柱分析聚合级丙烯中的烃类杂质。对进样口温度、检测器温度、柱温、气体流量、分流比等参数进行了筛选，确定了最佳分析条件。与GB3392方法相比，该方法具有操作简单、速度快、准确度高、重复性好、检测灵敏度高等特点。     

邻甲基苯甲酸及其杂质直接进样色谱分析

本文研究了氟橡胶Ⅲ、PEG(聚乙二醇)6000、H_3PO_4柱的配比。以丙酮为溶剂,直接进样,分离了苯甲酸、邻甲基苯甲酸、邻苯二甲酸及苯酞。用柱头进样克服“记忆效应”,测定了上述组份的FID(氢火焰离子化检测器)相对重量校正因子。比较了不同方法测邻甲基苯甲酸的结果,标准偏差在±1.2％以内。     

TLC／FID测定重油族组成所用校正因子的影响因素

薄层色谱－氢焰离子监测器（TLC／FID）分析重油族组成时需要引入校正因子。以柱吸附色谱法为基准测定校正因子,并对校正因子的影响因素进行了分析,为薄层色谱技术的应用奠定了基础。     

微量石油沥青族组成 TLC/FID 分析方法及应用

关于重质油(包括石油沥青)的族组成分析一般采用液固色谱方法。然而这种柱色谱法操作过程繁琐,样品用量大,在分离过程中又存在不同程度的不可逆吸附。TLC/FID方法是根据现行沥青族组成分离过程的局限性,采用薄层色谱(TLC)与氢火焰离子化检测器(FID)相结合,以硅胶或氧化铝涂制于 TLC 烧结棒上,点样和色谱展开,在棒架上以恒定的速度移动通过检测器火焰,各组分被自动扫描。样品从分离到检定仅需要一小时,并可同时进行十个样品的分析,定量线性关系良好,准确度在色谱允许误差范围内。TLC/FID 分离色谱图见图1。     

油田气组分的分析方法——多维色谱法

早期由于色谱柱及分析仪器比较落后以及分离、检测手段的局限，油田气的组分分析操作烦琐、费力、费时且易产生误差。为此，介绍了油田气组分检测的一种新方法--填充柱和毛细管混合色谱柱的多维色谱系统。该方法在Agilent 6890气相色谱仪上配有TCD与FID双检测器、2个电子阀、3根填充柱及1根毛细管柱。在分析油田气时，样品首先被予柱分离为轻质和重质两部分：轻质部分包括乙烷、甲烷和空气，继续在填充柱中进行分离，并在TCD检测器上得到检测；而重质部分的丙烷及更重质烃类组分则被反冲到毛细管柱进行分离，并在FID上得到检测。该方法的突出特点是只注射一次样品，就能实现油田气中轻烃类、非烃类和重质烃类的分离和检测。该方法具有准确度高、精度高、工作效率高等优点。     

甲醇气相羰化合成醋酸甲酯的产物分析

以热导池为检测器,分别采用8/100间苯二甲酸+GDX-103、Porapak-Q分析甲醇气相羰化的液相产物和气相产物,确定了气相色谱分析的操作条件,测定了各组分的校正因子,并应用于甲醇绿色羰化合成醋酸甲酯的催化剂评选,得到了满意的结果。     

聚丙烯釜内合金催化剂中内给电子体的测定

采用气相色谱法,分析聚丙烯釜内合金催化剂中内给电子体的含量。以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,正庚烷作溶剂,OV-1毛细管柱为色谱柱;氮气为载气,柱温200℃,进样口和检测器温度均为250℃;氢火焰离子化检测器（FID）,进样量0．2μL。结果表明,测定各组分达到良好分离,待测物可在10min中内出峰,方法灵敏、快速、简便,可用于聚丙烯釜内合金催化剂中内给电子体的测定。     

3种气相色谱仪测定液化气组成的对比

分别采用Al2O3毛细管柱搭配氢火焰离子化(FID)检测器的气相色谱仪(仪器1)、多阀多柱三通道快速炼厂气气相色谱仪(仪器2)以及正十六烷填充柱搭配热导(TCD)检测器气相色谱仪(仪器3),对不同种类的液化气进行分析,考察了3种仪器的适用范围.结果表明:3种仪器的准确度由高到低依次为:仪器1,仪器2,仪器3;仪器3的精...     

气相色谱技术在甲基异丁基甲酮生控分析中的应用与研究

丙酮加氢在双功能催化剂的作用下一步合成甲基异丁基甲酮的液体产品混合物,可以用气相色谱法进行分析,用聚乙二醇20M固定液涂于硅烷化的101白色担体上为填充色谱柱,用结构合理的氢焰离子检测器,在最佳操作条件下,可以用文献校正因子,利用色谱数据处理机,采用比例因子面积归一化法进行定量分析,能得到可靠的分析数据