4,4‘—硫代双[2—（1,1—二甲基乙基）—5—甲基苯酚]的合成及鉴定

报道了４，４＇－硫代双［２－（１，１－二甲基乙基）－５－甲基苯酚］的合成方法及结构鉴定。     

四－（2－氯乙基）乙撑二磷酸酯和二乙二醇双［二－（2－氯乙基）］磷酸酯的合成与应用

本文介绍了国外聚氨酯软泡中最常使用的两种阻燃剂四－（２－氯乙基）乙撑二磷酸酯和二乙二醇双［二－（２－氯乙基）］磷酸酯的合成方法，主要技术指标及其应用。     

1，1′-硫代双（2－萘酚）的合成

以2-萘酚为主要原料,与二氯化硫在甲苯、乙酸乙酯组成的混合溶剂中反应,合成了抗氧剂1,1′-硫代双（2-萘酚）。确定的最佳反应条件为：溶剂为由甲苯、乙酸乙酯组成的混合溶剂,甲苯、乙酸乙酯重量比为3：2,溶剂与2－萘酚重量比为8：1,2－萘酚与二氯化硫物质的量比为2：1．03,反应温度10-20℃,反应时间3h,产品收率84．7％,纯度大于99．0％。     

4－甲基－5－（β－羟乙基）－噻唑的合成

本文介绍了４－甲基－５－（β－羟乙基）－噻唑的物化性能，在总结了七种文献合成方法的基础上，提出了由α－氯代－α－乙酰－ｒ－丁内酯、甲酰胺和Ｐ２Ｓ５为原料来制备该产品，并对此方法进行述评。     

4-（2’-甲氧基乙基）苯酚合成新工艺

以采用苯酚为起始原料，经氯乙酰化、醚化、Clemmensen还原合成了4-（2’-甲氧基乙基）苯酚，总收率达到37％。对其中的关键反应-氯乙酰化反应条件进行了优化，优化条件为：以1，2-二氯乙烷或sym-四氯乙烷或两者的混合物溶剂，反应温度为80℃左右，催化剂无水三氯化铝与原料的摩尔比为2．2。该条件下4-氯乙酰基苯酚中间体的收率达到48．3％，溶剂及未反应的原料可回收套用。     

N，N－二甲基－［2Z，4E］－壬二烯胺的合成

通过２－甲基吡啶的烷基化、部分还原、Ｈｏｆｆｍａｎ消除开环，立体选择性地合成了马尾松毛虫性信息素的前体Ｎ，Ｎ－二甲基－［２Ｚ，４Ｅ］－壬二烯胺，其全合成的总化学产率为２５．４％，异构体纯度高达９２．０％。并分析了ＮａＢＨ４还原２－烷塞吡定的机理。     

二苯羟乙酸－9－［N－甲基－3－氮二环（3，3，1）壬醇］酯的合成

以环己酮为原料，经Ｍａｎｎｉｃｈ反应，硼氢化钠还原后与二苯羟乙酸甲酯进行酯交换反应，制备二苯羟乙酸－９－［Ｎ－甲基－３－氮二环（３，３，１）壬醇］酯。     

4,4‘—硫代双（5—甲基—2—叔丁基苯酚）低聚物的合成

以间甲酚及异丁烯为主要原料,通过烷基化制备5-甲基-2-叔丁基苯酚,再与二氯化硫缩合获得4,4′-硫代双(5-甲基-2-叔丁基苯酚),最终采用氧气进行氧化偶联,合成了4,4′-硫代双(5-甲基-2-叔丁基苯酚)低聚物抗氧剂。通过核磁共振谱(~(13)C-NMR)、场解析质谱(FD/MS)和元素分析进行表征,确认此低聚物结构。     

2－（α－甲基－2，4，5－三甲氧基苄基）苯甲酸的合成

合成了２－（α－甲基－２，４，５－三甲氧基苄基）苯甲酸。对合成的两种新化合物的结构做了元素分析、红外光谱和核磁共振谱鉴定。     

Fe_2（SO_4）_3／SnCl_4催化合成1，4－二氧螺［4，5］癸烷

使用复合路易斯酸Ｆｅ２（ＳＯ４）３／ＳｎＣｌ４催化合成了１，４－二氧螺［４，５］癸烷，并探讨了合成条件。     

1，4－双（4’－N，N－二甲基氨基苯乙烯基）萘的合成及荧光性质

利用Wittig反应合成了一个以萘为π-Center的对称型“D-π-D”有机绿色发光化合物1，4-双(4'-N，N-二甲基氨基苯乙烯基)萘(BDASN)，并测试了其在不同环境中的光谱性质．在378nm激发波长的激发下，BDASN显示出很强的荧光发射峰，峰位在521nm(CH2Cl2)．随着溶剂极性增大，最大发射波长红移且荧光强度降低，与“D-π-A”分子具有相似的分子内电荷转移(TICT)行为．在β-环糊精(β-CD)中BDASN的绿色发光带被猝灭，同时在450nm附近蓝发光带的荧光强度骤增．     

1—（2‘—溴乙基）—2—甲基—5—硝基咪唑合成工艺研究

甲硝唑85g、乙酸乙酯500mL、液溴26mL，于0℃滴加三氯化磷44mL,80℃回流3h，减压蒸去溶剂后加水200mL，再用活性炭2g脱色，用NaOH水溶液调节PH值5-6，得粗品，经乙醇重结晶得产品93.98g，产品总收率为81%，产品质量分数99.79%。     

l—（2—羟基—5—甲基苯基）苯乙胺的合成

对甲基苯酚与苯乙酰氯酸化得到苯乙酸(4-甲基)苯酸；然后在三氯化铝作用下重排得到苄基(2-羟基-5-甲基)苯基酮；此酮经硫酸二甲酸甲基化得到苄基(2-甲氧基-5-甲基)苯基酮，再和甲酸铵反应得到1-(2-甲氧基-5-甲基苯基)苯乙胺，最后经氢溴酸水解得到1-(2-羟基-5-甲基苯基)苯乙胺。所有中间体和最终产品的结构均由IR、元素分析、1HNMR得到证实。     

2－丁氧基－5－（1，1，3，3－四甲基丁基）－苯硫酸的合成

以４－（１，１，３，３－四甲基丁基）－苯酚２为原料，通过３步合成了２－丁氧基－５－（１，１，３，３－四甲基丁基）－苯硫酚１。４－（１，１，３，３－四甲丁基）－苯酚２是由苯酚与二聚异丁烯（Ｄｉｉｓｏｂｕｔｙｌｅｎｅ）在硫酸存在下反应制得。３个化合物的结构以１ＨＮＭＲ予以表征。     

2，5－二甲基－2，4－己二烯的合成

本文以２，５－二甲基－２，５－己二醇为原料，分别用三氧化二铝、三氧化二铬和磷酸催化脱水合成２，５－二甲基－２，４－己二烯，同时用三氧化工铬作催化剂对醇脱水生成的混合二烯烃进行了异构化。     

2－乙基－6－甲基－N－（1＇－甲氧基－2＇－甲氧乙基）苯胺的气相色谱分析

本文用气相色谱法对２－乙基－６－甲基－Ｎ－（１＇－甲氧基－２＇－甲氧乙基）苯胺进行定量分析。这种方法简单、快速、准确和实用。标准偏差为０．１１，变异系数为０．１１％，回收率为９９．２８～１００．６１％。     

5－（3，5－二溴－2－吡啶基）－1－（2－羟基－5－磺苯基）－3－（2－羟基苯基）甲的合成及其与铜显色反应的研究

介绍了显色剂５－（３，５－二溴－２－吡啶基）－１－（２－羟基－５－磺苯基）－３－（２－羟基苯基）甲（ＢＰＨＰＳ）的合成。详细研究了试剂与铜的显色反应，其灵敏度较高，摩尔吸光系数ε为２．４６×１０４。采用掩蔽方法，能显著提高体系的选择性。用拟定的方法测定了铜矿中的铜，结果令人满意。     

2－叔丁基－4－甲基苯酚合成条件的优化

本文阐述了用离子交换树脂作催化剂合成２－叔丁基－４－甲基苯酚的实验方法。用正交设计将合成条件进行了优化研究，探索出本合成的最佳反应条件，２－叔丁基－４－甲基苯酚的收率为７９．５％。并对影响因素也进行初步讨论。     

新型阻燃剂2，2—二（氯甲基）—1，3—亚丙基—四（2—氯乙基）二磷酸酯的合成研究

对阻燃剂2，2－二（氯甲基）－1，3－亚丙基－四（2－氯乙基）二磷酸酯（简称P－CEP）的合成进行了研究，以季戊本醇和三氯化磷为起始原料，通过闭环，开环和缩合反应合成目标化合物。     

2，6－双（5－硝基－2－糠叉）环己酮的制备

用５－硝基糠叉二醋酸酯与环己酮在６０％Ｈ３ＰＯ４溶液中缩合制得标题物。反应混合物在１００℃下搅拌反应５ｈ得６１％的２，６－双（５－硝基－２－糠叉）环己酮。分别经ＩＲ、１ＨＮＭＲ、ＭＳ、ＵＶ、ＴＬＣ和元素分析进行了表征和鉴定。