电化学合成乙醇铌工艺研究

用金属铌作阳极电化学直接合成了乙醇铌,用拉曼光谱、红外光谱和元素分析对产品进行了表征.实验研究了导电剂的种类与浓度、乙醇含水量、电流密度、极距和电解液温度对电化学合成乙醇铌的影响,确定最佳工艺条件为:乙醇经除水处理,导电剂(C2H5)4NBr浓度为0.04 mol/L,极距2.5 cm,电流密度300～330 A/m2,电解液处在沸腾状态,合成时间76～80 h,在此最佳条件下,电化学合成的电流效率大于95%,产品中铌的直收率大于96%.     

地榆黄连灌肠剂提取工艺

以盐酸小檗碱为指标,采用紫外分光光度法测定其含量,选取不同的乙醇浓度、乙醇量、煎煮时间、煎煮次数为考察因素,采用L_9(3~4)正交试验法优选地榆黄连灌肠剂的醇提工艺。最佳工艺为10倍药材量的70%的乙醇,提取2次,每次提取1.5h。     

大枣多糖的水提醇沉工艺研究

以陕西特产大枣为原料,研究了其药用成分多糖的提取和分离工艺．该工艺以蒸馏水为提取剂,所得多糖提取液经一定体积分数的乙醇沉淀、氯仿-正丁醇脱蛋白、双氧水脱色等工艺后,得到大枣多糖;在此基础上,分别采用单因素试验和正交试验对大枣多糖的醇沉工艺进行了优选．试验得出最佳醇沉工艺条件为：加入无水乙醇,使乙醇最终体积分数为70％,室温静置5h．该工艺提取所得大枣多糖提取率达到3．86％,经硫酸-苯酚法分析测定其多糖质量分数为41％．     

反相高效液相色谱法测定女贞子中桦木醇含量

采用反相高效液相色谱法测定女贞子中桦木醇含量,考察了不同溶剂提取方法对女贞子中桦木醇含量测定的影响。色谱柱,Supelcosil LC-PAH C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相,V(乙腈)∶V(水)∶V(磷酸)=830∶170∶1;体积流量,1.0 mL/min;检测波长,210 nm;采用外标法测定桦木醇含量。结果表明,使用正丁醇和超声提取女贞子中桦木醇的含量较高。桦木醇在2~20μg与峰面积具有良好线性关系,平均回收率为98.87%,RSD为1.91%(n=5)。该方法简便、稳定、重现性好,可用于女贞子药材的质量控制。     

乙醇提取蛋黄粗磷脂的工艺研究

以脱油蛋黄粉为原料,乙醇作为提取溶剂对脱油蛋黄粉中的磷脂进行提取。首先对提取溶剂乙醇体积分数进行选择,然后通过单因素试验,考察了提取时间、料液比、提取温度、搅拌速率和提取次数对乙醇提取蛋黄粗磷脂工艺效果的影响,以蛋黄粗磷脂的磷脂纯度和提取率为响应值,根据Box-Behnken中心组合试验设计原理对乙醇提取蛋黄粗磷脂的工艺条件进行了优化。结果表明:当乙醇体积分数为95%、提取时间为4 min、料液比为1∶5 g/mL、提取温度为65℃、搅拌速率为168 r/min、提取次数为2次时,蛋黄粗磷脂中的磷脂纯度和提取率均较高,磷脂纯度为71.03%,磷脂提取率为66.17%。     

反相高效液相色谱法测定女贞子中桦木醇含量

采用反相高效液相色谱法测定女贞子中桦木醇含量,考察了不同溶剂提取方法对女贞子中桦木醇含量测定的影响。色谱柱,Supelcosil LC-PAH C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相,V(乙腈)∶V(水)∶V(磷酸)=830∶170∶1;体积流量,1.0 mL/min;检测波长,210 nm;采用外标法测定桦木醇含量。结果表明,使用正丁醇和超声提取女贞子中桦木醇的含量较高。桦木醇在2~20μg与峰面积具有良好线性关系,平均回收率为98.87%,RSD为1.91%(n=5)。该方法简便、稳定、重现性好,可用于女贞子药材的质量控制。     

一种天然红色素提取工艺条件初探

对一株丝状真菌 (Miug- 2 .7)进行摇瓶发酵 ,以所得的红色菌丝体为原料提取红色素 ,探索用乙醇作提取剂的工艺条件参数 .     

超声波-乙醇法提取原花青素的工艺研究

对山楂中原花青素的超声波-乙醇法提取工艺进行了研究,分别以料液比、提取温度、提取时间、溶剂浓度为单因素考察指标,利用正交试验确定最佳提取条件为:料液比为1 15,提取温度为60℃,提取时间为30 min,溶剂浓度70%,山楂原花青素的提取率可达1.781%.     

溶剂法提取酸菜中亚硝酸盐的研究

利用水、果蔬剂、10%（体积分数）乙醇、NH3-NH4Cl缓冲溶液、2%（体积分数）醋酸溶液、2.0 mol/L的KCl提取酸菜中的亚硝酸盐并与国标法进行了比较。亚硝酸盐含量的测定采用盐酸萘乙二胺比色法。实验结果表明,10%（体积分数）乙醇作提取剂时,所测得的亚硝酸盐含量与国标法有显著差异,而用其余的溶剂提取时,测得结果与国标法无显著差异。此外,利用10%（体积分数）乙醇提取的亚硝酸盐的回收率达到100.3%。建议用10%（体积分数）乙醇替代国标法中的硼砂溶液来提取酸菜中的亚硝酸盐。     

甘草多糖提取工艺研究

用索氏提取法提取甘草多糖.采用苯酚—硫酸法测定总多糖的含量,以浸膏得率及多糖质量分数为综合考察指标,对索式提取法提取甘草多糖进行了工艺条件优化.甘草多糖提取的最佳工艺条件为:甘草目数30目,加9倍量水,提取3 h;醇沉生药:水提液体积比为1 1,加4倍量95%乙醇.工艺验证实验结果理想,水提取工艺综合评分97.61,RSD=1.81%;醇沉淀工艺综合评分97.39,RSD=1.81%.     

对硝基苯乙醇醚的合成新工艺优化

提出以对硝基苯酚和环氧乙烷为原料,在碱性催化剂作用下合成对硝基苯乙醇醚的新工艺.探讨了影响其质量和产率的各种因素,得到最佳工艺条件为:摩尔比为对硝基苯酚∶环氧乙烷=1.03～1.05,反应平均温度为110℃左右,催化剂加入量为对硝基苯酚的3%,采用乙醇和水的混合物进行处理,产品收率可达到87%左右.试验结果表明:此方法优于国内外文献报道的其他合成方法,收率高、成本低、产品纯度高,适合于工业化生产.     

从四氢呋喃,乙醇,甲醇,水四元混合物系中分离四氢呋喃的研究

以液－液萃取,氧化,间歇精馏为手段,从四氢呋喃,乙醇,甲醇和水四元混合物系中分离四氢呋喃,四氢呋喃的纯度超过９８％,收率超过５８％,本试验选取极性与四氢呋喃相似但沸点相差很大的二甲苯为四氢呋喃的萃取剂,使萃取后二者的分离十分方便,且萃取剂可以复套用,为实际应用提供了可能。     

乙醇-环己烷混合物的分离与回收

研究了物理化学二元液系相图实验中产生的乙醇－环己烷废液的回收利用方法．以水为萃取剂,萃取分离乙醇和环乙烷,得到乙醇水溶液和粗环己烷．粗环己烷经精馏提纯,得到纯度为99．91％的纯品;乙醇水溶液经分馏、CaO脱水后得无水乙醇,纯度达99．74％．回收的环乙烷、无水乙醇可回用于二元液系相图实验中．     

棉籽蛋白提取工艺的研究

采用碱提取和盐提取法提取棉籽蛋白,通过单因素实验和正交实验对提取工艺参数进行优化,并从蛋白提取率及纯度等方面对蛋白提取方法进行比较.得出采用亚硫酸钠提取棉籽蛋白最佳,其工艺条件为：温度40℃,质量浓度20 g/L,液粕比10∶1,提取时间70 min.此时蛋白质提取率为32.15%,蛋白质纯度99.6%.     

少量乙醇对L沸石合成的影响

以白炭黑和偏铝酸钾为原料,添加少量乙醇合成L沸石.产物用XRD和SEM进行表征.系统研究了晶化时间、晶化温度、合成原料配比等参数对产物纯度和结晶度的影响.发现在合成体系中添加少量乙醇有利于合成纯度高、粒径较大、结晶度较高的L沸石.优化的晶化温度是130～150℃,更高的温度容易生成杂晶.延长晶化时间、提高硅铝比有利于提高产品的结晶度,但提高合成的碱度则使产品结晶度降低.     

鸡骨草总黄酮提取方法的比较

为优化鸡骨草总黄酮提取工艺,以总黄酮提取率为指标,采用正交试验优化超声波法和乙醇回流法.结果表明：超声波法的最优提取工艺为超声波功率90W,乙醇体积分数50％,料液比（g/mL）1∶40,提取时间20 min,此工艺条件下黄酮提取率为2.92％;乙醇回流法的最优提取工艺为温度80℃,料液比（g/mL）1∶30,乙醇体积分数60％,提取时间1h,此工艺条件下黄酮提取率为3.12％.乙醇回流法的总黄酮提取率比超声波法略高,但耗时较长.     

燃料乙醇的性能及生产工艺

乙醇与汽油相比,其中氢的质量分数、密度、辛烷值等性质都非常接近。分析表明燃料乙醇作为化石燃料的替代产品具有氧的含量高、辛烷值高、燃烧性能好和燃烧排放污染物少等优良特性。催化裂化汽油中添加体积分数为10％的乙醇后,其辛烷值(RON)提高3.4个单位,辛烷值(MON)增加1.4个单位。乙醇调和汽油可有效降低汽车尾气排放,其碳氢化合物、CO、氮氧化合物等有毒气体排放都有所降低。燃料乙醇与食用乙醇的生产工艺基本相同,所不同的是需要增加浓缩脱水后处理工艺,使水的体积分数降到1％以下。生产燃料乙醇的方法有合成法和生物法两种,由于近年来乙烯价格的上涨,合成法为生物法所取代,在生物法中以吸附蒸馏法和加盐萃取蒸馏法为技术发展方向。     

百蕊草中总黄酮的提取工艺研究

用正交试验法优选百蕊草中总黄酮的提取工艺．以50g原药材的总黄酮提取量为评价指标,选择提取用水量（倍）、提取时间（h）、提取次数（次）、醇沉浓度（％）为考察因素,采用正交试验法L9（3^4）确定百蕊草中总黄酮的最佳提取工艺,采用分光光度法对干浸膏中总黄酮的含量进行了测定,检测波长274nm．最佳提取工艺条件为提取所用水量为15倍,提取次数为2次,回流提取时间为1h,醇沉浓度为75％,芦丁在2．06—12．22μg/Ll浓度范围之内呈良好的线性关系．平均回收率为99．57％,RSD为0．83％．总黄酮正交提取工艺的研究,结果比较可靠,含量测定方法简便、准确,可用于百蕊草干浸膏中总黄酮的含量测定．     

响应面法优化油茶粕中茶皂素提取工艺

采用单因素实验结合响应面法,优化了从油茶粕中提取茶皂素的工艺参数。单因素实验最佳条件：乙醇体积分数为70%、提取时间为3 h、提取温度为70℃、料液比为1∶4。在单因素的基础上,选取乙醇体积分数、提取时间、料液比为影响因子,以茶皂素提取得率作为响应值,进行3因素3水平响应面分析。结果表明：茶皂素最佳提取条件是乙醇体积分数为72%、提取时间为3.8 h、提取温度为70℃、料液比为1∶4.5,提取得率预测值为14.54%,验证实测值为14.22%,与预测值相对误差为2.20%。     

3,5-二溴-4-羟基苯甲腈的合成

利用对羟基苯甲醛与盐酸羟胺在 DMF中用“一锅法”直接合成对羟基苯甲腈。产物在乙醇 -水中用溴和过氧化氢进行溴化反应制得 3,5 -二溴 - 4-羟基苯甲腈 ,收率 97.5 0 % ,纯度 >99.0 %。该方法反应条件温和 ,收率高 ,纯度好 ,污染小 ,母液可循环利用 ,适于工业化生产。