静电纺制备二氧化硅纳米管及其形貌调控的研究

以无水乙醇为溶剂,聚乙烯吡咯烷酮和正硅酸乙酯为原料,通过溶胶-凝胶法制备纺丝前驱体,然后利用静电纺丝技术得到电纺纤维,再经煅烧处理后得到外径150 nm左右的二氧化硅纳米管。通过场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）和透射电子显微镜（TEM）研究电纺纤维和二氧化硅纳米管的形貌,利用傅里叶转换红外光谱（FT-IR）和X-射线多晶粉末衍射仪（XRD）证明二氧化硅纳米管的形成。结果显示：当纺丝参数分别为电压10 kV、流速1．5mL/h、接收距离14cm,原料配方为：聚乙烯吡咯烷酮1．5g、无水乙醇16mL、正硅酸乙酯3．2mL时,获得的电纺纤维和二氧化硅纳米管均具有良好的形貌。     

静电纺制备二氧化硅纳米管及其形貌调控的研究

以无水乙醇为溶剂,聚乙烯吡咯烷酮和正硅酸乙酯为原料,通过溶胶-凝胶法制备纺丝前驱体,然后利用静电纺丝技术得到电纺纤维,再经煅烧处理后得到外径150nm左右的二氧化硅纳米管。通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和透射电子显微镜(TEM)研究电纺纤维和二氧化硅纳米管的形貌,利用傅里叶转换红外光谱(FTIR)和X-射线多晶粉末衍射仪(XRD)证明二氧化硅纳米管的形成。结果显示:当纺丝参数分别为电压10kV、流速1.5mL/h、接收距离14cm,原料配方为:聚乙烯吡咯烷酮1.5g、无水乙醇16mL、正硅酸乙酯3.2mL时,获得的电纺纤维和二氧化硅纳米管均具有良好的形貌。     

N掺杂和Cu沉积TiO_2纳米管紫外光光电响应研究

研究了用阳极氧化法在钛基底表面上生长致密有序的TiO2纳米管阵列,然后用湿法掺杂N、光化学方法沉积Cu对TiO2纳米管阵列进行改性,并研究改性纳米管对紫外光光电响应的影响.用X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）进行晶型和形貌表征.结果显示,改性前后纳米管都为锐钛矿;其内径约90 nm,管壁厚约12 nm,是中空的管状结构;掺杂N和沉积Cu对二氧化钛纳米管的晶型和形貌没有显著影响.测试改性前后TiO2纳米管在紫外光照射下的恒电位电流—时间（—It）关系曲线表明：掺杂N使TiO2纳米管光电性能降低,沉积Cu使TiO2纳米管的光电性能增强.     

有机电解液中TiO2纳米管的制备及表征

以NH4F为电解质,分别以乙二醇,去离子水为电解液,用阳极氧化法制备了TiO2纳米管,考察了不同的电解液,电压,阳极氧化时间,电解质浓度等因素对TiO2纳米管形貌的影响,采用场发射扫描电子显微镜(SEM)对纳米管的形貌和结构进行表征,结果表明:乙二醇制备的纳米管比水基电解液排列有序,管径一致,管径更小;提高电压可使管状更加清晰;增长电解时间,更有利于纳米管的伸长;电解液浓度升高,腐蚀速率增高,会使管长降低。     

六方相NaEuF4纳米纺锤体和纳米棒的水热控制合成

通过一种简单的水热方法,在较低的温度下合成了六方相NaEuF4纳米纺锤体和纳米棒.通过对F^-/Eu^3＋摩尔比、母体溶液pH值和反应时间的控制,实现了对产物形貌的控制合成.用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、高分辨电子显微镜（HRTEM）等对样品的形貌和晶体结构进行表征.结果显示,反应条件对其形貌和尺寸的影响很大,添加的螯合剂EDTA对产物形貌和纯度至关重要.用稳态荧光光谱仪分析其光学性能,在室温下观察到了橙色和红色发光.     

水热法制备SiO_2@Mn_2O_3球形纳米粒子

以二氧化硅微球为模板,乙酸锰和尿素为反应物,在水热条件下合成了SiO_2@MnCO_3中间产物,经煅烧后获得SiO_2@Mn_2O_3。主要考察了尿素浓度、二氧化硅模板用量对中间产物形貌和结构的影响。利用热重分析仪(DSC/TG)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和氮气吸附脱附对产物进行了表征。实验结果表明:尿素浓度和二氧化硅模板的用量对产物形貌和结构有明显影响;产物煅烧前后形貌、结构变化不大,但是煅烧后产物的BET比表面积显著增大,孔径明显减小。     

封面图片说明

正封面图片来自本期论文"纤维状二氧化硅纳米球的水热合成与表征",是中国科学院青海盐湖研究所盐湖化学分析测试中心研究团队及哈尔滨工业大学化工与化学学院研究团队采用水热合成方法制备具有纤维状形貌二氧化硅纳米球的扫描电子显微镜图示和透射电子显微镜图示.纤维状二氧化硅纳米球具有较高的比表面积和更具层次性的孔道,作为载体能够应用到催化、二氧化碳捕捉、金属离子感应     

TiO_2纳米管的光催化性及亲水性的研究

采用阳极氧化法在纯钛表面制备TiO2纳米管,并通过扫描电子显微镜(SEM)对其表面形貌进行了表征.通过检测被降解的亚甲基蓝溶液的吸光度来表征TiO2纳米管的光催化活性.利用OCA30视频接触角测量仪测量蒸馏水在TiO2纳米管上的接触角,以纯钛为对比来探讨TiO2纳米管的亲水性.结果表明,阳极氧化法成功在纯钛表面制备出排列紧密的TiO2纳米管层,TiO2纳米管具有良好的光催化性能和亲水性能,可使钛材表面具有防污、易洗、易干的自洁功能.     

Pd纳米晶修饰TiO2纳米管阵列光电极的制备及性能

为提高TiO₂的可见光催化性能,采用阳极氧化法在Ti箔上原位生成TiO₂纳米管阵列,再利用阴极电沉积法制备了贵金属Pd纳米晶修饰的TiO₂纳米管阵列光电极,并利用扫描电子显微镜（SEM）、X-射线光电子能谱（XPS）及紫外-可见漫反射光谱（UV-vis DRS）对其表观形貌、表面形态及光吸收性能进行表征．结果表明:Pd纳米晶有效地修饰在TiO₂纳米管阵列的表面,且以Pd⁰形式存在．此外,Pd纳米晶修饰明显拓展了TiO₂纳米管阵列的可见光响应范围．以甲基蓝为模型污染物,重点考察阴极沉积电压及沉积时间对其光催化性能的影响．结果表明:阴极沉积电压为-0.8 V、沉积时间为10 min对甲基蓝的光催化降解效果最佳,且符合拟一级反应动力学模型．模拟太阳光下光照120 min对甲基蓝的降解率可达71.4％,是纯TiO₂纳米管阵列光电极的1.5 倍．     

超高分子量聚乙烯与钢的冲蚀磨损研究

用气流喷砂型冲蚀试验装置对超高分子量聚乙烯（Ｕｌｔｒａ Ｈｉｇｈ Ｍｏｌｅｕｌａｒ Ｗｅｉｇｈｔ Ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ,ＵＨＭＷＰＥ）和４５＃钢的冲蚀磨损性能进行进行了比较,考察了冲蚀粒子（煤粉,二氧化硅）的入射角,冲蚀时间等对超高分子量聚乙烯和４５＃钢冲蚀磨损的影响,通过扫描电子显微镜对超高分子量聚乙烯和４５＃钢冲蚀磨损表面形貌的观察,并对超高分子量聚乙烯和４５＃钢冲蚀磨损机理进行了初步探讨。     

糊精及聚乙二醇水溶液放电制备洋葱状富勒烯

考察了不同有机介质对制备碳纳米材料的影响,以糊精（C6H10O5）n．xH2O）水溶液为放电介质,石墨做电极,成功制备了纳米洋葱状富勒烯（Onion—like Fullerenes：OLFs）和多壁碳纳米管。利用场发射扫描电子显微镜,高分辨透射电镜和X-射线衍射对所得产物进行了表征。结果表明：OLFs和多壁碳纳米管富含在阴极沉积物中且形貌规则,石墨化程度高;漂浮在糊精溶液表面的产物中没有OLFs和碳管的生成。以聚乙二醇水溶液为放电介质,未发现洋葱状富勒烯,但有大量的碳管和碳球存在,研究表明利用无毒有机介质水溶液制备碳纳米材料是可行的。     

酸性硅溶胶稳定性的正交实验

以正硅酸乙酯（TEOS）为原料,乙醇为溶剂,硝酸为催化剂,聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为添加剂,采用溶胶一凝胶工艺制备二氧化硅溶胶．利用正交试验研究水、正硅酸乙酯、乙醇、酸碱度（pH）、PVP以及反应时间对二氧化硅溶胶稳定性的影响．结果表明,制备硅溶胶的最佳工艺条件为：水与正硅酸乙酯的摩尔比为8,乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比为14,pH值为2,PVP的加入量为0,反应时间为50分钟．对于硅溶胶稳定性的影响,乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比最为显著,随着乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比的增加,溶胶的稳定性增强;随着PVP用量的增加,溶胶的稳定性降低;同时,pH值的增大和反应时间的延长有利于溶胶的稳定性增强．     

纳米SiO2的溶胶-凝胶法制备及其最佳工艺条件

选用正硅酸乙酯（TEOS）有机物作为硅源,以醋酸-醋酸铵缓冲液和氨水为催化剂,采用两步催化法制备SiO2粉体。研究了制备SiO2的几个影响因素：水醇盐的摩尔比,催化剂的浓度及用量,反应温度和陈化温度。确定了制备SiO2的最佳工艺条件,缩短了工艺周期,并利用X-射线衍射（XRD）分析、扫描电镜（SEM）照片、傅立叶变温红外（FT-IR）图谱、综合热分析对SiO2的结构和性能进行了表征。     

二氧化硅中空微球的制备与表征

以正硅酸乙酯为硅源,聚乙二醇为软模板,氨水为沉淀剂,室温下采用沉淀法制备出二氧化硅空心微球。通过扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对其进行表征,结果表明,制备的二氧化硅空心球粒径100～250nm,壳层厚度10nm,表面光滑,球形规整度好。     

纳米碳管／二氧化硅复合凝胶玻璃的XPS研究

分别以物理掺杂和化学掺杂的方式,采用溶胶-凝胶法制备了未经表面修饰纳米碳管（CNTs）和经r-氨基丙基三乙氧基硅烷（NH2（CH2）3Si（OC2H5）3,APTES）修饰纳米碳管的有机改性SiO2复合凝胶玻璃。在此基础上,以X射线光电子能谱（XPS）为表征手段,对所得两种复合凝胶玻璃中SiO2基质和掺杂CNTs的化学状态进行研究。结果表明,掺杂CNTs改变了复合凝胶玻璃中C和O的原子百分比,对SiO2基质的网络结构产生影响,但对SiO2基质的组成未产生显著影响;无论是在物理掺杂还是化学掺杂的有机改性SiO2复合凝胶玻璃中,CNTs与SiO2间均存在一定的Si—C结合键;在CNTs-SiO2复合凝胶玻璃中,以APTES作为桥梁,实现了CNTs与SiO2网络间的化学键合。     

碳纳米管导电增强聚乙撑二氧噻吩复合材料的研究

采用原位聚合法以三氯化铁作为掺杂剂,过硫酸铵为氧化剂和引发剂制备碳纳米管/聚乙撑二氧噻吩复合材料.通过扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、红外光谱（IR）对样品形貌及结构进行表征,采用循环伏安测试法（CV）研究碳纳米管/聚乙撑二氧噻吩纳米复合材料的电化学行为.结果表明：聚乙撑二氧噻吩纳米颗粒均匀包覆于多壁碳纳米管的表面,形成核壳结构;随碳纳米管含量的增加,复合材料的电化学性能随之改善,当碳纳米管质量分数为28.6％时,碳纳米管/聚乙撑二氧噻吩纳米复合材料的比电容达到179.8 F/g,且电化学活性最好.     

介孔氧化铟纳米粒子的制备及其气敏性质

以介孔氧化硅KIT-6为硬模板制备了介孔氧化铟纳米粒子,并对其进行了X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、氮气物理吸附分析。介孔氧化铟纳米粒子具有高的结晶度和有序介观结构,其尺寸为100 nm左右,比表面积为82 m2/g,孔径为4.5 nm左右,孔体积为0.42cm3/g。气敏性能测试结果表明介孔氧化铟纳米粒子对乙醇具有较好的敏感度,优于体相的氧化铟颗粒,在乙醇气体检测方面有潜在的应用。     

Ti/Si复合光催化剂的绿色制备及其光催化染料降解性能

以钛酸四丁酯（TBOT）为钛源，硅酸四乙酯（TEOS）为硅源，以非离子表面活性剂聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物（P123）做模板剂，绿色无毒的表面活性剂司盘80（Span80）为扩孔剂，通过调节扩孔剂Span80与表面活性剂P123的配比以及TBOT与TEOS的配比利用水热法一步合成一系列Ti/Si复合材料。经过傅里叶变换红外光谱、扫描电子显微镜、BET比表面积测试、X射线衍射等手段对合成的Ti/Si复合材料进行表征，确定最佳比例的Ti/Si复合材料的制备方法。实验结果表明，在Span80质量为0.4 g，SiO₂和TiO₂摩尔比为8∶2时，所制得的Ti/Si复合材料Ti/Si-2具有最大比表面积，为470.76 m²/g，孔隙分布均匀。室温下，紫外光光照条件下2 h内对水中亚甲基蓝染料的降解效率可以达到99.3%，性能比商品化P25型纳米TiO₂光催化剂更优良。     

镍基纳米碳管/二氧化钛复合镀层的制备及性能

为了改善金属基材的表面性能,以钛铁矿为原料,利用微波等离子体化学气相沉积法制备了纳米碳管/二氧化钛复合粉体.采用复合电泳电沉积法在不锈钢基体表面制备了镍基纳米碳管/二氧化钛复合镀层;利用扫描电镜、X射线衍射仪、数显维氏硬度计和电化学测试等手段研究了纳米碳管/二氧化钛复合粉体对复合镀层结构和性能的影响.结果表明纳米碳管/二氧化钛复合粉体的加入有效地减小了复合镀层中镍的晶粒尺寸,促进了金属镍沿(111)晶面择优取向生长,改变了镍的电沉积层结构,提高了镀层的硬度,改善了镀层的耐腐蚀性能;在复合粉体的作用下,复合镀层的硬度与纯镍镀层相比提高了110%,腐蚀电位正移了23mV,腐蚀电流密度减少了0.991微安/平方厘米.