QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定甜橙中哒螨灵和螺螨酯

[目的]建立了甜橙全果、果肉、果皮、果渣、橙汁和精油等6项基质中哒螨灵和螺螨酯的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱分析检测方法(HPLC-MS/MS)。[方法]甜橙样品经乙腈提取,PSA、GCB、MgSO4净化,高效液相色谱-串联质谱仪配备电喷雾正离子多反应监测(MRM),外标法定量。[结果]甜橙6种基质通过此分析检测方法,哒螨灵和螺螨酯在0.001~1.25 mg/L质量浓度范围线性相关系数不小于0.9965,3个加标水平(0.01、0.5、5 mg/kg)下哒螨灵回收率为81%~93%,RSD为0.5%~6.5%,螺螨酯回收率为81%~99%,RSD为0.5%~7.9%。[结论]该方法简单、方便、灵敏度、准确度高,覆盖甜橙全项样品基质,可适用于大批量样品快速分析。     

45%哒螨·噻虫胺水分散粒剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种同时测定复配产品中哒螨灵和噻虫胺的高效液相色谱分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,以甲醇-水(体积比80∶20)为流动相,使用C₁₈为填充物,4.6 mm×250 mm,5μm的不锈钢柱和SHIMADZU SPD-20A UV检测器,在290 nm波长下对45%哒螨·噻虫胺水分散粒剂进行分离和定量分析。[结果]噻虫胺和哒螨灵的决定系数分别为0.9960和0.9951,相对标准偏差RSD分别为0.20%和0.10%,平均回收率分别为95.89%和100.11%。[结论]该方法的精密度和准确度良好,均符合分析标准,可有效用于复配产品中哒螨灵和噻虫胺的分析检测。     

气相色谱法测定丙威·毒死蜱13％乳油

[目的]研究丙威·毒死蜱13%乳油中异丙威和毒死蜱在同柱同条件下分离和测定方法,为产品的质量控制以及质检机构检测提供参考。[方法]以邻苯二甲酸丙烯酯为内标化合物,1.5%SE-30+1.5%OV-210/Gas chrom Q(180~250μm)为色谱柱固定相,利用FID检测器,通过一阶程序升温对异丙·毒死蜱13%乳油中2种组分进行分离和测定。[结果]丙威·毒死蜱30%乳油中2种主要组分及杂质均得到了有效分离,异丙威和毒死蜱的标准偏差分别为0.056、0.070;变异系数分别为0.53%、2.17%;回收率分别为99.54%~101.43%,99.51%~102.01%;相关系数分别为0.999 7、0.999 9。[结论]本文对丙威·毒死蜱13%乳油的气相色谱方法进行了反复实验,一次进样可同时测定异丙威、毒死蜱的质量分数,缩短了分析时间,达到了简捷、快速、准确的目的。     

异丙威的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱外标法测定了异丙威原药的含量 ,方法的标准偏差为0 17,变异系数为 0 17% ,线性相关系数为 0 9998,回收率为 99 5 2 %～ 10 0 4 7%     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法定性定量分析一种除草剂

[目的]建立超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF)定性定量分析一种除草剂的方法。[方法]通过超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法,对除草剂的精确分子质量和结构式进行分析,并建立了三氟啶磺隆含量的液相色谱-紫外检测的测定方法。[结果]确证了除草剂为三氟啶磺隆,含量为9.1%。[结论]利用UPLC-Q-TOF在得到精确分子质量数方面的优势,发现和鉴定非特定的目标化合物,为农药的定性分析提供一个有效的思路和方法。     

10%啶虫脒·哒螨灵水乳剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱法分析10%啶虫脒·哒螨灵水乳剂.[方法]使用C10反相柱和紫外可变波长检测器,以甲醇-水作流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量.[结果]在检测质量浓度0.04～2.0 mg/L下该分析方法的线性相关系数为0.9947、0.9950,啶虫脒和哒螨灵标准偏差分别为0.0179、0.0236.变异系数分别为0.80%、1.05%,平均回收率分别为99.81%、100.60%.[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好,适用于产品质量的检测分析.     

茶叶中哒螨灵和噻嗪酮残留量的测定

[目的]建立快速测定茶叶中哒螨灵和噻嗪酮残留量的气相色谱方法.[方法]茶叶中的哒螨灵和噻嗪酮经丙酮与正己烷混合液提取,经中性氧化铝-石墨化炭混合柱净化,丙酮与正己烷混合液定容,用外标法定量,以气相色谱法(GC-μECD)测定.[结果]样品中加入0.020～0.080 mg/kg质量分数水平的哒螨灵和噻嗪酮,回收率分别在98.5%～109.0%和98.0%～101.0%之间,检测限分别为0.002 mg/kg和0.004 mg/kg,相对标准偏差分别在1.15%～4.60%和2.64%4.75%范围内.[结论]经多次试验建立了茶叶中哒螨灵和噻嗪酮残留量的气相色谱方法.     

应用离子色谱-液相色谱柱切换法测定草甘膦异丙铵盐

[目的]建立了草甘膦异丙铵盐定量分析方法。[方法]应用离子色谱-液相色谱联用法,以柱切换的方式,分别用Ion Pac SCS1阳离子交换柱和HYPERSIL SAX液相色谱柱分析异丙胺根离子和草甘膦阴离子,外标法定量。[结果]各组分在线性范围内呈良好的线性关系,相关系数r0.998,异丙胺根离子及草甘膦阴离子峰面积测定的相对标准偏差分别为0.71%和1.15%,回收率为98.85%~101.36%。[结论]该方法精密、准确、简便易行,一次进样即可同时测定草甘膦异丙铵盐中的阴阳离子,从而换算得到草甘膦异丙铵盐含量。     

10%嘧草醚可湿性粉剂的高效液相色谱-串联质谱分析

[目的]建立一种利用高效液相色谱串联质谱测定10%嘧草醚可湿性粉剂含量的分析方法。[方法]采用ZORBAXEclipse XDB-C18色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水(体积比为70∶30)为流动相,在流速0.800 m L/min和柱温35℃的条件下,串联质谱,通过正离子源正离子模式扫描,外标法测定嘧草醚的含量。[结果]方法的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.116,变异系数为1.16%,平均回收率为100.44%。[结论]方法简单快捷,能准确分析嘧草醚制剂含量。     

20%啶虫脒·哒螨灵微乳剂在棉花和土壤中的残留检测及消解动态分析

[目的]对20%啶虫脒·哒螨灵微乳剂在棉花和土壤中的安全性进行评价,为该农药在棉花上的合理使用提供重要的科学依据。[方法]气相色谱-电子捕获检测器进行定量分析,研究啶虫脒、哒螨灵在棉籽、棉花叶和土壤中的残留及消解动态。[结果]2011、2012年在河南和浙江2地田间残留试验结果表明:啶虫脒在棉花叶和土壤中的消解半衰期分别为3.8~8.9、2.9~6.2 d;哒螨灵在棉花叶和土壤中的消解半衰期分别为0.49~1.3、5.3~7.6 d;不同采样间隔及施药次数,啶虫脒在棉籽中的最终残留量均≤0.005 mg/kg,哒螨灵在棉籽中的最终残留量均≤0.01 mg/kg。[结论]该药为低残留、易消解农药,建议20%啶虫脒·哒螨灵微乳剂防治棉花蚜虫,最高用药量30 g a.i./hm2,最多施药2次,安全间隔期为15 d。     

高效液相色谱法测定吡·哒可湿性粉剂

采用高效液相色谱法 ,使用反相色谱柱和二极管阵列检测器测定吡·哒可湿性粉剂中吡虫啉和哒螨灵的含量。流动相为乙腈∶甲醇∶水 =6 0∶10∶30。吡虫啉与哒螨灵的平均回收率 (n =3)分别为98.92 % (RSD =0 .78% ) ,99.2 3% (RSD =0 .6 9% )。     

高效液相色谱测定三七、重楼中6种氨基甲酸酯类农药残留

[目的]建立三七和重楼中甲萘威、克百威、灭多威、速灭威、涕灭威、异丙威的同时检测方法。[方法]以超声波辅助提取样品,通过弗罗里硅土净化后,用反相高效液相色谱进行检测。[结果]在获得的色谱条件下6种氨基甲酸酯类农药能实现完全分离;在20 min内6种农残均能出峰,6种农药的线性良好,重现性好。[结论]获得了6种氨基甲酸酯类农药的检测方法,方法能够满足企业日常检测的需要。     

高效液相色谱法测定噻唑膦含量

[目的]建立高效液相色谱法检测噻唑膦含量的方法。[方法]试样用流动相溶解,以甲醇-水为流动相,用岛津Shim-packC_(18)色谱柱和紫外检测器,对噻唑膦进行反相高效液相色谱法分析,外标法定量。[结果]方法的线性相关系数为0.9999,变异系数为0.23%,平均回收率为100.0%。[结论]该方法操作简单,重复性好,可用于噻唑膦定性和定量的检测。     

26%莠去津·甲基磺草酮悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种同时分析莠去津和甲基磺草酮的高效液相色谱法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以乙腈、水和乙酸为流动相,使用C18色谱柱和紫外检测器,在240 nm波长下对试样中莠去津和甲基磺草酮进行液相色谱分离和定量分析。[结果]莠去津和甲基磺草酮的线性相关系数分别为0.9997、0.9993,标准偏差为0.044、0.048,变异系数为0.89%、0.32%,回收率为99.73%、99.96%。[结论]该方法操作简单、快速、准确,适用于26%莠去津.甲基磺草酮悬浮剂的定性和定量分析。     

QuEChERS-超高效液相色谱法测定水样中吡虫啉和虫螨腈

[目的]建立一种QuEChERS方法前处理结合超高效液相色谱同时检测水中吡虫啉和虫螨腈含量的分析方法。[方法]乙腈作为提取剂,PSA进行净化,通过超高效液相色谱,以乙腈-水(体积比85∶15)为流动相,使用C18色谱柱,在270 nm波长下对吡虫啉和虫螨腈进行定量分析。[结果]吡虫啉和虫螨腈的线性相关系数分别为1.0000和0.9997;2种药在水中的添加回收率为91.3%～95.1%,相对标准偏差为2.6%～4.7%。[结论]该方法精密度、准确度高,适用于吡虫啉和虫螨腈的定量分析。     

速冻芦笋中10种农药残留及5种重金属含量的测定

目的 分析测定速冻芦笋中重金属及农药残留量,为种植产业用药安全性提供试验依据。方法 采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）法测定速冻芦笋中铅、砷、镉、汞、铬5种重金属含量;采用气相色谱-质谱联用法测定速冻芦笋中甲基毒死蜱、治螟磷、异丙威、精甲霜灵、灭线磷、哒螨灵、倍硫磷、甲拌磷、甲基对硫磷、甲胺磷的含量。结果 所有样品重金属在安全范围内,大部分农药残留量也在安全范围内,但农药哒螨灵残留量超过食品安全国家标准,尚存在一定的安全隐患,应引起重视,以保证用药的安全性。     

双氯磺草胺原药的液相色谱分析

[目的]建立液相色谱检测双氯磺草胺含量的方法。[方法]选用岛津Wonda Cract ODS-2色谱柱和紫外检测器,以乙腈-0.1%磷酸水溶液作为流动相,对双氯磺草胺原药进行分离和测定。[结果]双氯磺草胺线性相关系数为0.9997,变异系数为0.21%,标准偏差为0.20,平均回收率为99.95%。[结论]该方法具备快速、准确、分离效果好,适合于双氯磺草胺的定量分析要求。     

25%氟吗啉·唑菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析方法

[目的]建立高效液相色谱法分离测定25%氟吗啉·唑菌酯悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]使用C18色谱柱,以甲醇-醋酸溶液为流动相,在238 nm紫外条件下测定试样中氟吗啉和唑菌酯的含量。[结果]氟吗啉高效液相色谱分析方法的线性相关系数为0.9999,平均回收率为99.4%,标准偏差为0.04,变异系数为0.18%;唑菌酯高效液相色谱分析方法的线性相关系数为0.9999,平均回收率为97.5%,标准偏差为0.01,变异系数为0.15%。[结论]该方法分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定氟吗啉和唑菌酯的含量。     

26%硝磺草酮·烟·莠油悬剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种用高效液相色谱测定26%硝磺草酮·烟·莠油悬剂的定量分析方法。[方法]采用LicrsorbC18反相色谱柱和紫外检测器,以乙腈和pH值4.0的乙酸水溶液为流动相(体积比70∶30),流速为1.0 mL/min,波长230 nm,对试样中硝磺草酮、烟嘧磺隆、莠去津含量进行液相色谱分离、测定。[结果]硝磺草酮、烟嘧磺隆、莠去津线性相关系数分别为0.999 8、1.000 0、0.999 5;标准偏差分别为0.03、0.16、0.18;变异系数分别为0.74%、0.77%、0.88%;平均回收率分别为99.87%、100.05%、99.76%。[结论]该方法具有简便、快速、分离效果好、精密度和准确度高、线性关系好的特点。     

30%苄嘧·苯磺隆可湿性粉剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种同时分析苯磺隆和苄嘧磺隆的高效液相色谱法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以乙腈、水为流动相,使用C18色谱柱和紫外检测器,在230 nm波长下对试样中苯磺隆和苄嘧磺隆进行液相色谱分离和定量分析。[结果]苯磺隆和苄嘧磺隆的线性相关系数分别为0.9997和0.9996,标准偏差为0.09和0.12,变异系数为0.84%和0.58%,回收率为99.75%和99.68%。[结论]方法操作简单、快速、准确,适用于30%苄嘧.苯磺隆可湿性粉剂的定性和定量分析。