溶胶-凝胶自燃烧法合成镧掺杂钡铁氧体纳米粉体及其吸波性能研究

采用溶胶-凝胶自燃烧法合成镧掺杂六角钡铁氧体(LaxBa1-xFe12O19)纳米粉体,细致研究了镧掺杂量对所合成六角钡铁氧体纳米粉体物相形成、颗粒尺寸以及电磁特性等的影响。结果表明:随着镧掺杂量的提高,获得纯相掺杂铁氧体粉体的热处理温度提高,当热处理温度为1000℃时,所得纯相镧掺杂六角铁氧体粉体Ba位La掺杂量x(摩尔分数)可达0.20;镧元素掺杂抑制了后续热处理过程中晶粒长大,对于所合成产物的颗粒呈现出一定细化作用,这在较高热处理温度下更为明显;镧掺杂改性六角钡铁氧体的吸波效率与吸波频带随着镧掺杂量的提高而改变;当镧掺入量x为0.15时,所得镧掺杂六角钡铁氧体/石蜡混合物具有良好的吸波性能:在厚度为2 mm时其最高吸收损耗达-15 d B,吸收损耗高于-10 d B的吸收频带为13~16 GHz,频带宽度为3 GHz。     

Ag^＋掺杂TiO2纳米粉体制备及光催化性能研究

以钛酸四丁酯为原料,利用溶胶凝胶法制备Ag 掺杂TiO2纳米粉体,采用正交实验考察了掺杂量、浓硝酸、冰醋酸、煅烧温度等因素对其制备的影响,从而确定制备工艺最佳条件.通过XRD、TEM、TG-DSC等测试技术对掺杂纳米TiO2粉体进行表征.最佳工艺条件为:掺Ag 量0.5 %(摩尔分数),冰醋酸1mL,浓硝酸0.2mL,煅烧温度450℃,制得颗粒粒径为12.16nm.以甲基橙为降解物,通过自制光催化反应装置,研究了光催化剂的活性,结果表明:Ag 掺杂制备的TiO2纳米粉体具有较高的光催化活性,试验条件下Ag 掺杂TiO2纳米粉体最高降解率为79.38%.     

La掺杂SiO_2/TiO_2纳米粉体的制备及其光催化性能

采用并流中和法制备了La掺杂的SiO2包覆TiO2纳米粒子,利用X射线衍射(XRD),傅立叶交换红外光谱(FT-IR),透射电镜(TEM)及紫外可见光吸收(UV-Vis)光谱对掺杂改性前后样品进行表征。以紫外光照降解甲基橙为测试体系,研究了La掺杂量及煅烧温度对SiO2/TiO2光催化性能的影响,并对其作用机制做了初步的探讨。FT-IR表明在包覆层和纳米TiO2颗粒之间的界面上形成了Ti-O-Si和Ti-OLa键,从而抑制了金红石相的形成,提高了热稳定性,和XRD分析结果一致,掺杂了La的SiO2/TiO2在800℃时金红石相的含量仍然比较低,和120℃时的含量相当;TEM照片显示改性后的TiO2团聚减小,粒度均匀。UV-Vis光谱分析显示La掺杂SiO2/TiO2的光响应范围拓宽至可见光区,其中光吸收红移最大的样品为3.0%La掺杂量的SiO2/TiO2,带隙能(Eg)由原来的2.98 eV降为为2.41 eV。光催化性能实验结果显示当La的摩尔掺杂量为3.0%时,其光催化活性最好,光照20 min,与未掺杂改性的TiO2相比甲基橙的光降解率提高了55.1%;另外,未掺杂TiO2煅烧温度对光催化影响显著,当温度由120℃增加为800℃时,光照25 min的降解率就由69%降为10.7%,而掺La的SiO2/TiO2煅烧温度对其光催化性能影响不大。     

撞击流反应器制备氧化镧超细粉体

以La(NO3)3·6H2O为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,表面活性剂PEG作分散剂,采用撞击流反应器制备碳酸镧,经焙烧得到超细氧化镧粉体.研究了分散剂种类、分散剂加入量、反应物摩尔比n(NH4HCO3)/n(LaO3)、反应温度、反应时间、搅拌速度、焙烧温度和焙烧时间等因素对La2O3粒径的影响,从而得出优化工艺条件.采用WJL激光粒度仪监测氧化镧的粒径,并且通过热重(TG)、红外(IR)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等表征手段对产品进行表征,结果表明,所得氧化镧为纺锤形超细粉体,颗粒大小均匀,粒径分布较窄.     

镧、银离子掺杂对TiO_2光催化活性的影响

以钛酸四丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法制备了纯的TiO2纳米粒子和掺杂镧、银离子并且浓度分别为2%,5%的TiO2纳米粒子。利用XRD和UV-VIS对其进行表征,且在日光条件下,以甲基橙的光催化降解为模型反应,考察了纯的TiO2纳米粒子及不同镧、银离子掺杂浓度下的TiO2纳米粒子光催化活性。结果表明,在掺杂镧、银离子后,TiO2的本征吸收光谱比未经掺杂的出现不同程度的红移,在氧化剂的协同作用下使得甲基橙的降解效率有明显提高。     

La、Ho掺杂 TiO2光催化抗菌材料的制备与抗菌性能

采用溶胶-凝胶法结合旋转涂膜法制备了La、Ho掺杂TiO2光催化抗菌材料.以大肠杆菌为实验菌种,普通日光灯为光源,考察了旋转速度、稀土掺杂量、涂膜层数、烧结温度、烧结时间等因素对材料抗菌性能的影响.并采用SEM、XRD、TG-DSC等方法对材料进行了表征.结果表明,稀土掺杂TiO2光催化抗菌材料在普通日光灯照射下具备较强的抗菌性能.当旋转速度1100r/min,镧掺杂量为x(La)=0.3%、烧结温度550℃、烧结时间1.5 h、涂膜层数为3层时,La-TiO2抗菌性能最佳;旋转速度1100r/min,钬掺杂量为x(Ho)=0.4%、烧结温度600℃、烧结时间1 h、涂膜层数为2层时,Ho-TiO2抗菌性能较好,且La掺杂TiO2光催化材料抗菌性能优于Ho掺杂TiO2光催化材料,其1.5h杀菌率达92.21%.     

Fe3+掺杂纳米TiO2的表征及其光催化性能的研究

[目的]提高TiO2的可见光响应和光催化活性.[方法]采用溶胶凝胶法制备掺铁纳米TiO2粉体,进而研究掺铁TiO2的光催化活性.[结果]450 ℃煅烧后掺铁TiO2出现了很明显的TiO2特征衍射峰,且峰形尖锐,结晶良好,均没有出现铁的掺杂新相.随着掺铁量的提高,TiO2的粒径逐渐减小,当掺杂量为0.4%时,TiO2的粒径最小,减少至纯TiO2的45%.掺铁抑制了锐钛矿向金红石矿的转变.随着焙烧温度的升高,TiO2的粒径逐渐增大.用溶胶-凝胶法制备的TiO2均为纳米级,基本成球形颗粒.纯TiO2粒子分布不是很均匀,团聚现象明显;掺铁TiO2颗粒分布均匀,没有明显的团聚现象;掺铁使TiO2在紫外灯和太阳光下的降解性能都有着不同程度的提高.[结论]溶胶-凝胶法制备的掺铁纳米TiO2细化了晶体晶粒,抑制了锐钛矿向金红石矿的转变.     

La掺杂对TiO2光催化剂的影响

采用溶胶-凝胶法制备了La掺杂的TiO2.通过X射线衍射分析、扫描电镜、紫外-可见光漫反射测试等手段对TiO2进行了结构和光吸收性能研究.结果表明La3+阻碍了锐钛矿向金红石转变,提高了晶形转变温度,La3+掺杂之后的TiO2粒径变小,La3+掺杂TiO2光吸收与煅烧温度有关.     

低温La/Ce掺杂锰基脱硝催化剂的制备及表征

采用共沉淀法制备低温La/Ce掺杂锰基脱硝催化剂粉体,通过SO24-酸化处理改善其抗硫性,并采用ICP、FT-IR、XRD、SEM、BET及脱硝活性测试进行表征.结果表明,在500℃焙烧温度下,采用0.2 mol/L H2SO4进行酸化处理,所制备La1-Ce6-Mn/Ti催化剂粉体Mn/Ti质量比值最大,活性位点最多...     

燃烧法制备纳米铝酸镧及其表征

本文以六水硝酸镧、九水硝酸铝为氧化剂,甘露醇为燃烧剂,采用燃烧法成功制备了纳米铝酸镧粉体.利用XRD、TG-DTA对所制得的纳米铝酸镧粉体进行了表征,探讨了原料配比、pH值、焙烧温度等因素对纳米铝酸镧粉体粒径等性质的影响.最终以推进剂化学为理论依据,结合试验,得出了六水硝酸镧、九水硝酸铝和甘露醇的最佳摩尔比为6.5∶ 6.5∶15、pH值为3时、在750℃下焙烧5h.在此条件下,可获得粒径均匀的纳米铝酸镧粉体,且所得产物的粒径范围为25～50 nm.     

稀土改性Ni/TiO_2光催化剂及其重复利用催化活性

用溶胶-凝胶法制备了La或Ce改性的0.3%Ni/TiO2(即La-Ni/TiO2或Ce-Ni/TiO2),考察了La-Ni/TiO2或Ce-Ni/TiO2在催化降解甲基橙水溶液过程中的重复利用性能,并用XRD、N2吸附-脱附以及XPS等手段对催化剂进行了表征分析。研究表明,适宜La和Ce掺杂量(La/Ti、Ce/Ti摩尔比)分别为0.15%和0.1%,适宜焙烧温度为400℃。在酸性条件下(pH=3),La-Ni/TiO2和Ce-Ni/TiO2与Ni/TiO2光降解甲基橙的能力相当,但La或Ce掺杂使Ni/TiO2催化剂的重复使用能力提高。催化剂上存在低结合能的低价钛离子(如Ti3+),低价钛离子的含量和结合能大小是衡量催化剂光催化降解活性的重要因素。可能是La或Ce使催化剂在使用过程中低价钛离子得到较好保留,从而使催化剂活性得到较好维持,催化剂重复使用性能提高。     

掺Mo~(6+)附Ag纳米TiO_2在可见光下降解酸性大红3R

通过溶胶-凝胶法结合光催化还原法制备掺Mo6+附Ag的TiO2纳米颗粒,并在可见光下对酸性大红3R进行降解实验,研究其在可见光下的催化活性,并与纯TiO2、仅掺Mo6+或仅附Ag的TiO2进行对比。进一步讨论在可见光照射下掺杂量、焙烧温度等因素对掺Mo6+附Ag纳米TiO2降解性能的影响。结果表明:可见光下Ag/Mo6+/TiO2比纯TiO2、仅掺Mo6+或仅附Ag的TiO2显示出更高的活性,这是因为金属Mo6+的掺杂和贵金属银的沉积使二氧化钛的吸收带边发生红移,拓宽了可见光的响应范围;Ag/Mo6+/TiO2催化剂的催化活性最高时的Mo6+掺杂量为4.5%,银的附着量为2%。焙烧温度为500℃,这种掺Mo6+附Ag纳米TiO2对酸性大红3R的降解率可达87.6%.     

低量Y3+掺杂对TiO2光催化活性的影响

利用溶胶-凝胶法在煅烧温度600 ℃制备了不同Y3 掺杂量的纳米TiO2粉体,并用XRD技术对样品进行了表征.研究了Y3 掺杂量对样品相结构、晶粒尺寸和光催化降解亚甲基蓝的活性的影响,利用相结构与纳米TiO2光催化活性关系探讨了Y3 掺杂对纳米TiO2的光催化活性.结果表明,适量掺杂Y3 可以提高其光催化活性.当Y3 掺杂量为0.04%, 纳米TiO2粉体的光催化活性最佳,降解率为94.6%,其金红石相含量为9.8%,平均粒径为12 nm,Y3 掺杂强烈地抑制TiO2由锐钛矿相向金红石相的转变,减小晶粒尺寸这两方面均有利于提高光催化活性.     

含氟铈基稀土抛光粉的制备及其抛光性能

以碳酸镧铈为前驱体,采用氢氟酸氟化、高温焙烧、机械搅拌磨的方法制备中位粒径较小的含氟铈基稀土抛光粉。结果表明,所得产物中固溶体具有立方萤石结构;随着氟掺杂量的增加,开始析出四方结构的LaOF相,CeO2的XRD特征峰向右偏移,结晶度提高,粉体的振实密度随之增大;对光学玻璃的抛光能力在氟掺杂量为6%时出现极大值,被抛光物体的表面光洁度随氟掺杂量的增大而下降。     

溶胶-凝胶法制备TiO2及其光催化性能的研究

以钛酸丁酯为原料、无水乙醇为溶剂、硝酸为抑制剂,运用正交试验法确定了溶胶-凝胶法制备TiO2的初步最优条件,运用X-射线衍射技术对所制备的TiO2粉体样品进行了表征,并以大红染料作为目标降解物,研究了制备TiO2粉体活化温度、活化时间、紫外灯照射高度、催化剂投加量以及废水pH值对光催化性能的影响.结果表明,该方法制备的TiO2为纳米级锐钛矿.制备TiO2的最佳配比条件为:无水乙醇20.0 ml,蒸馏水1.5 ml,pHl.7.当活化温度为450℃、活化时间为180 min、紫外灯照射高度为10 cm、催化剂投加量为2g/L、目标废水pH为4.0时,达到最佳降解效果.     

水热法制备稀土掺杂纳米TiO_2薄膜及光催化降解性能研究

以Ti(SO4)2水溶液为前驱物,尿素为沉淀剂,采用水热法在玻璃基片上制备了稀土离子掺杂的TiO2薄膜。以薄膜对紫外光吸收值为指标,考察了水热反应时间、镀膜次数、掺杂稀土离子的种类、掺杂量对紫外光吸收性能的影响,确定了掺杂薄膜最佳制备条件:在1.0mol/L尿素溶液中,温度为160℃,反应10h,镀膜两次,稀土最佳掺杂量为n(La)=0.9%或n(Eu)=1.1%(n为摩尔比),掺镧元素的效果好于掺铕元素。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对所制备的TiO2薄膜的相结构及形貌进行了分析和表征,结果表明,所制备的薄膜均匀、致密、无可视缺陷。以甲基橙为光催化降解的探针化合物,探讨了TiO2薄膜光催化降解性能,结果表明,掺杂稀土离子的TiO2薄膜对光催化降解性能远优于未掺杂的TiO2薄膜。     

(Ce-Zr)mA1-mO2复合氧化物的制备及其表征

以碳酸铵为沉淀剂,采用共沉淀法制备铈锆、铈锆镧、铈锆镨复合氧化物,通过X射线衍射(XRD)、BET法和程序升温还原(TPR)等手段对复合氧化物进行了表征,研究了高温焙烧条件下不同铈锆摩尔比和掺杂镧镨对复合氧化物的结构和性能的影响,并初步分析了掺杂La和Pr的作用机理.结果表明, Ce0.76Zr0.24O2在高温焙烧后仍然保持着立方相的固溶体结构,衍射峰没有发生分裂,有着比较好的高温热稳定性;掺杂La和Pr以后均能在一定程度上提高氧化物的热稳定性.     

高分子网络凝胶法制备SnO2/TiO2复合粉及其光催化性能

以TiCl3和SnCl4·5H2O为原料,采用高分子网络凝胶法制备SnO2/TiO2复合粉体.用制备的复合粉体对大红染料的稀释溶液进行脱色检验其光催化性能,并用XRD、TEM对粉体进行表征.结果表明利用高分子网络凝胶法制备的复合光催化剂粒径小、分布均匀可控.一定量的Sn掺杂使复合光催化剂活性明显优于单一的TiO2,n(SnO2)/n(TiO2)=6%时复合催化剂具有最高的催化活性.     

溶胶凝胶、碳热/硼热还原法制备ZrB2-SiC-LaB6超细复相粉体

以氧氯化锆(ZrOCl₂·8H₂O)、硼酸(H₃BO₃)、水合氯化镧(LaCl₃·7H₂O)、正规酸乙酯(TESO)和葡萄糖(C₆H₁₂O₆)为主要原料,以聚乙二醇(PEG)为分散剂,采用溶胶凝胶法和碳热/硼热还原工艺制备ZrB₂-SiC-LaB₆超细复相粉体。利用X射线衍射、扫描电镜、红外光谱和差示扫描量热分析等对ZrB₂-SiC-LaB₆粉体进行表征,研究烧结温度、原料配比对复相粉体合成过程的影响。结果表明,当原料中n(Zr)∶n(B)∶n(Si)∶n(La)∶n(C)=1∶3∶0.7∶0.16∶8时,在氩气气氛中1 500℃保温2 h,可合成高纯ZrB₂-SiC-LaB₆超细复相粉体。颗粒平均粒径为300 nm,其中ZrB₂相为六方晶...     

La~(3+)掺杂TiO_2的制备及光催化性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了La3+掺杂的TiO2光催化剂(La/Ti原子比分别为1/100,2/100,3/100,4/100和5/100)。用比表面(BET)、X射线粉末衍射(XRD)、紫外可见漫反射光谱(DRS)和表面光电压谱(SPS)对所制备的光催化剂进行了表征。结果表明,La3+掺杂量为4%(La/Ti原子比)时所制备的TiO2具有最高电子-空穴分离效应。以甲基橙为模拟偶氮染料对所制备光催化剂的脱色性能进行考察,光催化脱色结果显示La3+掺杂量为4%时所制备的TiO2具有最高的光催化活性。