氧化焰低温无铅生料快烧Fe_2O_3-B_2O_3-SiO_2砂金艺术釉制备工艺研究

以烧硼砂、石英、氧化铁、钾长石,苏州土等为主要原料制备铁系低温砂金釉。主要研究了釉料组成、最高烧成温度、析晶保温温度、析晶保温时间等对釉面性能的影响。     

高温砂金釉的制备

以氧化铁、硼砂、玻璃粉等为主要原料制备高温砂金釉。通过单因素实验法研究配方中氧化铁和硼砂的含量变化以及制备工艺中保温时间和保温温度的变化对釉结晶的影响。实验结果表明:当氧化铁与硼砂的用量分别为12.5%和9%,保温时间为120 min,保温温度为1180℃时,釉面获得良好"砂金"效果。通过SEM和XRD分析发现其釉面所呈现的砂金效果主要是由于析出Fe_2O_3晶体所致,其坯釉结合性良好。     

烧成制度对釉面金属光泽效果的影响

采用高岭土、石英、长石等为原料,以氧化锰、氧化铜为析晶剂,制备金属光泽釉,探讨了烧成温度、保温时间等烧成制度对釉面金属光泽的影响规律.结果表明:在当前的配方组成下,1120℃下釉烧并保温30分钟,后在820℃下慢冷至620℃,釉面具有良好的金属光泽效果.     

ZnO-B2O3-BaO系无铅封接玻璃析晶行为的研究

利用差热分析、梯度炉与X射线衍射等测试分析方法研究了以V2O5为成核剂、SrO为添加剂的ZnOB2O3-BaO系统结晶型无铅封接玻璃的析晶行为,析出的主晶相为Zn3(VO4)2,析晶温度为589.82～653.30℃,次晶相为BaB4O7,析晶温度为848.93～886.79℃.研究还发现,保温时间越长晶核得到充分长大,封接效果好.由此可以确定出本系统封接玻璃的封接温度为590～620℃,保温时间为40～60 min.     

锌定位结晶釉晶花尺寸与制备工艺关系的研究

笔者以玻璃粉、长石、高岭土、滑石、方解石、釉果、ZnO等为主要原料,ZnO为晶种,以坯上埋晶种的方法制备硅酸锌定位结晶釉,从晶种含量、ZnO球磨时间、釉层厚度、析晶温度、保温时间以及釉面积等方面对硅酸锌定位结晶釉的制备工艺进行了研究,采用XRD和SEM对结晶釉的物相和形貌进行了表征。研究结果表明:晶花的物相为硅锌矿Zn_2SiO_4。晶种的含量对硅酸锌定位结晶釉析出的晶花大小与形状没有影响;硅酸锌粒径过细,导致晶核减少甚至晶核难以形成,使得析晶数量减少,晶花不易析出;析晶温度要合适,其过高与过低均影响晶花的尺寸;在一定的面积范围内,定位点晶花的尺寸与釉面积大小正相关。要获得比较大的晶花,除了延长保温时间外,相邻晶种定位点的间距也要足够大。     

铁钛结晶釉的研制

本实验采用玻璃粉、石英、滑石、石灰石、TiO_2、Fe_2O_3为原料制备铁钛结晶釉,采用正交实验、单因素实验,研究了釉料配方中氧化铁、氧化钛的量以及烧成温度、保温时间、釉层厚度等因素对釉面析晶效果的影响,优化出最佳工艺参数。发现当釉料配方(wt.%)为:氧化钛10.2、氧化铁4.08、玻璃粉37.76、石英20.41、滑石7.14、石灰石20.14;釉层厚度为1.0 mm,烧成温度为1260℃,保温时间为45 min条件下制备的试样釉面效果最佳。     

MnO2-ZnO-SiO2结晶釉的研制

在硅锌矿结晶釉基础上引入氧化锰制备MnO2-ZnO-SiO2系结晶釉,主要研究了釉料配方组成及烧成制度对釉面结晶效果的影响。结果表明:当硅锌矿结晶釉中加入MnO210wt%~15wt%,熔融温度为1230℃、保温10min、析晶温度1160℃、保温30min条件下,可获得晶形完整、单个晶体呈柱状、集合体呈扇形纹样的红褐色结晶釉。     

变色结晶釉在建筑陶瓷上的应用研究

本研究把用于工艺美术陶瓷的变色结晶釉应用于建筑陶瓷,采取晶核定位的措施,研究了晶花大小随保温温度、保温时间以及釉层厚度的变化规律,并对釉面的变色效果进行了分析。得到了釉面晶花数量适中、大小合适、分布合理的结晶釉制品,为该类产品的商品化生产奠定了基础。     

变色结晶釉在建筑陶瓷上的应用研究

本研究把用于工艺美术陶瓷的变色结晶釉应用于建筑陶瓷,采取晶核定位的措施,研究了晶花大小随保温温度、保温时间以及釉层厚度的变化规律,并对釉面的变色效果进行了分析。得到了釉面晶花数量适中、大小合适、分布合理的结晶釉制品,为该类产品的商品化生产奠定了基础。     

黄色兔毫釉的研制

采用钠长石、高岭土等为主要原料,通过引入Fe_2O_3和TiO_2晶核形成剂,引入适量的Ca_3(PO_4)_2作为分相剂,通过单因素实验考察配方组成如高岭土、钠长石、石英及工艺条件对兔毫釉的发色与分相效果的影响,探讨各因素对兔毫釉的发色与析晶效果的影响。实验结果表明:当配方组成为钠长石40%,高岭土7%,无石英时,球磨时间控制在7~10 min之间,浸釉时间控制14 s(即两次上釉,先浸釉8 s,再浸釉6 s),所获得的釉面呈现兔毫丝状流纹,底色为黄色析晶效果好。     

绿色透明釉的研制

采用铅硼釉为透明釉的基础釉,氧化铜和氧化铬为着色氧化物,通过分析氧化铜、氧化铬、添加剂、保温时间对透明釉呈色的影响,借助于偏光显微镜对其析晶性能进行观察。结果表明：氧化铜和氧化铬的比例为1：1时釉呈现翠绿色;氧化镁的加入量为2%-3%有利发于发色;保温时间小于15min不会析出铬金星。     

3D打印技术与分形理论在结晶釉定形定貌及定位研究中的应用

从工艺制度条件入手,对试验方法进行改进,运用分形理论对不同实验条件下的结果进行分析,最终实现结晶釉的定形定貌。施釉工艺运用了最新的3D打印技术,因其具有较高的打印精度,所以可代替人工施釉以达到精确控制釉层厚度的目的,并且还可以定位ZnO晶种,有助于晶花的定位析晶。对不同实验条件下晶花分形维数的分析可以发现析晶温度和保温时间都可以影响晶花的形貌。随着析晶温度的增加,晶花形貌由不规则形状变为圆形,随后变为椭圆状,最后又出现叠加状晶形;随着保温时间的增加,晶花生长越来越完整,但140 min后由于硅和锌的含量减少,晶体形成速率降低,晶形便不再改变。     

铌钽矿尾砂在结晶釉中的应用研究

通过对铌钽矿尾砂的化学分析、矿物分析、粒度分析研究,加入铌钽矿尾砂、玻璃粉、方解石、氧化钛、氧化锌、长石等原料,研制出硅酸锌为主要晶体的结晶釉。其烧成温度1230℃,析晶温度1130℃,保温时间100分钟。实验结果表明,晶花的析出及大小与配方组成、烧成制度、冷却制度、磨时间、釉层厚度等因素影响明显。     

0.20R_2O-0.45CaO-0.35ZnO-Al_2O_3-SiO_2系统的相变

通过大量的配方实验 ,利用OM、TEM和XRD分析 ,研究了 0 .2 0R2 O - 0 .4 5CaO - 0 .35ZnO-Al2 O3-SiO2 系统的分相与析晶。研究结果表明 ,在Al2 O3含量高于 0 .30～ 0 .4 5mole的区域可以获得乳浊程度和光泽度各异的析晶乳浊釉 ,在低铝区可获得分相乳浊釉和分相玻璃 ,且乳浊程度随Al2 O3含量的降低、SiO2 含量的提高而提高。用Na2 O取代K2 O不利于系统的分相。试样中析出的晶体主要为硅锌矿、锌黄长石、白榴石和锌铝尖晶石。当R2 O全部由K2 O引入且Al2 O3含量较低时 ,主要为硅锌矿、白榴石和锌黄长石 ,Al2 O3 含量较高时则主要为白榴石、锌黄长石和锌铝尖晶石 ;用Na2 O等摩尔取代K2 O不利于白榴石和硅锌矿的析晶 ,而有利于锌黄长石的析晶 ;锌黄长石的析晶主要受组成的影响 ,对析晶保温温度不敏感。通过设计合理的配方、采用适当的烧成温度制度 ,可以获得结晶良好的析晶乳浊釉、分相乳浊釉、分相玻璃、硅锌矿或锌黄长石分相结晶釉或微晶玻璃。     

配料组成对釉面金属光泽效果的影响

采用高岭土、石英、长石等为原料,并引入氧化铜、氧化锰作为析晶剂,制备金属光泽釉。探讨了配方中SiO2／Al2O3比、析晶剂的含量、PbO的含量对釉面金属光泽的影响规律。实验结果表明：当SiO2／Al2O3比为10,析晶剂的含量为5wt％,PbO的含量为40wt％时,在合适的烧成制度下,釉面具有良好的金属光泽效果。     

辊道窑快烧结晶釉的制备与晶体形貌分析

围绕结晶釉的组成、晶核剂的加入量及作用、保温时间等进行了系统的探讨。为适用于大规模生产的辊道窑,试验的烧成阶段直接在辊道窑中进行。在本研制中,结晶釉里分别添加了孔雀蓝和氧化钴色料,以氧化锌和二氧化钛作为成核剂,得到A、B两种具有不同装饰效果的结晶釉。通过试验,得出两个适宜于辊道窑快速烧成的结晶釉的配方。在辊道窑烧成的这两种结晶釉析晶程度虽不及常规的结晶釉,但两种釉都形成了自己独特的装饰效果,并且生产成本和效益都要优于普通结晶釉。经锥光显微镜分析表明,由辊道窑直接烧成无保温的试样在显微镜下可观察到釉面析出过饱和液滴,直径约2mm。液滴中有晶核存在,呈三角形或者四边形的小颗粒状,发育不完整。若将试样置于电炉中模拟辊道窑的烧成制度,通过适当保温,结果在样品的表面分别析出了多种多样的数量不等的晶花。若釉层较厚,则釉面析出粒状晶体,边缘带有细小的金光;釉层稍薄,则釉面析出树枝状晶体。晶花的数量及大小随保温时间的长短而有明显变化。釉中晶体是多种形态共存,有典型的硅酸钛结晶、硅酸锌结晶,还有对称程度较高的多种结晶形态的组合。     

低温Li_2O-ZnO-B_2O_3-Al_2O_3-SiO_2玻璃结合剂的研究

采用传统熔体冷却法制备了Li_2O-ZnO-B_2O_3-Al_2O_3-SiO_2玻璃,分析了玻璃的特征温度、探讨了与刚玉磨料的热膨胀匹配性,研究了烧成温度和保温时间对玻璃为结合剂的刚玉砂轮试样抗弯强度的影响,并对玻璃结合剂的高温析晶稳定性进行了分析。结果表明,以Li_2O-ZnO-B_2O_3-Al_2O_3-SiO_2玻璃具有较低的流动温度和与刚玉磨料相匹配的热膨胀率,以其为结合剂制备刚玉砂轮磨具适宜的烧成温度为750℃-790℃,保温时间以1-2 h为佳,所制备砂轮的抗弯强度可达45 MPa。该体系玻璃结合剂烧成时保温时间不宜过长,当保温时间达到8 h时将导致Li_(2.4)Mg_(0.8)SiO_4晶体的析出,从而降低磨具的强度。     

低热膨胀系数堇青石微晶玻璃的制备

采用传统熔体冷却法制备了Mg O-A1_2O_3-Si O_2玻璃,并通过热处理进一步获得了堇青石基微晶玻璃。探索了Zr O_2/Ti O_2复合成核剂及热处理制度对微晶玻璃析晶性能及热膨胀系数的影响规律。结果表明,Mg O-A1_2O_3-Si O_2体系有较强的表面析晶倾向,晶核剂的加入能降低析晶温度,同时有利于诱导样品发生均匀析晶,并能促进低温型堇青石相向膨胀系数更低的高温型堇青石相转变,有利于降低堇青石微晶玻璃材料的膨胀系数。在复合晶核剂作用下,当析晶温度为1050℃,保温时间为60 min时,可获得最低热膨胀系数为1.03×10~(-6)/℃的堇青石微晶玻璃材料。     

低温快烧硅酸锌结晶釉的研究

本文以硅灰石、钠长石、玻璃粉、氧化锌为主要原料,通过低温快烧工艺研制了硅酸锌结晶釉.详细研究了釉中各矿物原料对硅酸锌结晶釉的影响,通过于法施釉、预加晶种、烧成制度等的优化,研制出一种装饰效果优良的硅酸锌结晶釉.其优化条件为:烧成温度1200℃,烧成时间70 min,晶体生长温度1050℃,保温时间10～20 min.     

低温快烧自生微晶乳浊釉的研究

采用SEM、EDX、XRD等手段,研究了KNaO-MgO-Al2O3-B2O3-SiO2系全熔块乳浊釉的形成规律,指出釉层中均匀分布的大量MgSiO3微晶是釉面乳浊的原因.组成中B2O3含量愈高,釉熔体的析晶倾向愈大.少量Al2O3则可以降低釉熔体高温粘度,抑制析晶,改善釉面白度和光泽度.在釉烧过程中,析晶继续进行,B2O3含量的增加使基质釉玻璃的成熟温度降低.设计合理组成及快烧工艺,可得到釉面综合质量良好的微晶乳浊釉.