碳热还原法合成硼化锆粉体影响因素探究

以氧化锆(ZrO2)、硼酸(H3 BO3)和碳(C)粉为原料,研究了不同碳粉(活性炭、石墨)与前驱体粒度、温度及保温时间对碳热还原法制备硼化锆(ZrB2)粉体的影响.通过X射线衍射(XRD)分析合成粉体物相,扫描电镜(SEM)观察合成粉体形貌,并通过化学方法分析了合成粉体中的C、O含量.结果表明:以活性炭为碳源合成的粉体形貌呈条棒状,以石墨为碳源合成的粉体形貌呈规则的块状;合成粉体的粒度随前驱体粒度减小而减小,形貌由规则的块状逐渐转变为圆滑的不规则形貌,合成ZrB2粉体最小平均粒度约为1.69μm,产物中C含量随前驱体粒度减小而减少,O含量随前驱体粒度减小而增加,氧含量最低为0.54wt％;碳热还原法合成ZrB2粉体在1500℃下是可行的,但直到1900℃碳热还原反应合成ZrB2才进行完全;碳热还原反应合成ZrB2粉体最佳的反应条件为1900℃保温30 min.     

溶胶--凝胶碳热还原法制备硼化锆超细粉体

以氧氯化锆、硼酸、葡萄糖等为原料,在柠檬酸和乙二醇的螯合作用下,采用溶胶--凝胶、碳热还原工艺合成了ZrB2超细粉体。研究了原料配比及合成温度对合成超细粉体的影响。结果表明:不同的B/Zr及C/Zr摩尔比显著影响ZrB2超细粉体的合成,其最佳摩尔比为:n(B)/n(Zr)=2.5,n(C)/n(Zr)=6.5;当热处理温度为1 773K时能够合成纯相的ZrB2超细粉体;1 773K保温2h条件下合成的ZrB2超细粉体的颗粒尺寸为1~2μm,晶粒尺寸为55nm。     

溶胶-凝胶法制备纳米硼化锆粉体的研究

笔者以H₃BO₃为硼源,葡萄糖为碳源,草酸为成胶剂,采用溶胶-凝胶法,通过ZrOCl₂溶液制备硼化锆前驱体。采用还原反应法,分别在气氛炉中和微波炉中合成硼化锆,探讨不同温度和时间对合成粉体的影响,用XRD、SEM和EDS等分析方法对粉体进行了表征。实验结果表明,在气氛炉烧结过程中,当反应原料中Zr、B、C元素的比例为1∶4∶25时可得到高纯度和纳米级的硼化锆。在微波加热合成ZrB₂粉体的过程中,通过不同功率和烧结时间,在埋碳粉和微波介质的作用下进行,但未得到理想的ZrB₂粉体,其原因可能是烧结温度未达到ZrB₂合成的反应温度或是ZrB₂在烧结的过程中被氧化。     

二硼化锆粉体的工业合成

二硼化锆材料可广泛应用于高温结构陶瓷、复合材料、电极材料、薄膜材料、耐火材料、核控制材料等领域,但二硼化锆粉体目前多为实验室合成,本工作进行了二硼化锆粉体的工业合成研究.以ZrO2、B4C、C为原料采用碳热还原法分别在真空感应炉和电弧炉中完成了二硼化锆粉体的工业合成,研究了工业合成二硼化锆粉体的反应过程、产物组成和结构以及工艺影响因素,结果表明:以ZrO2、B4C、C为原料采用碳热还原法工业合成二硼化锆粉体工艺路线可行,产品质量好,二硼化锆粉体纯度＞98%(质量百分比,下同),粉体粒度为1～4 μm.     

超细硼化锆粉体制备过程中的影响因素探究

探究了溶胶-凝胶协同碳热还原反应制备超细ZrB2粉体中Zr4+与柠檬酸的配比r、溶胶-凝胶温度T、体系pH值和分散剂含量c对ZrB2前驱体及热解产物的影响.并采用X射线衍射仪、红外光谱仪、激光粒度仪、场发射扫描电镜和透射电镜对ZrB2前驱体及热解产物进行表征和分析.结果表明:r=2,pH=4为柠檬酸和Zr4+发生络合反应的最佳条件;当T=50℃时,产物基本为球形或类球形,且粒度分布均匀;聚乙二醇除分散作用外,还能够对溶胶中团簇的交联起到“导向”作用,使热解后的晶粒排列有序,当c=2％时,可获得分散性好、尺寸均匀的产物.     

碳热还原法合成硼化钛

以金红石型TiO2、石墨和B2O3为原料,采用碳热还原法合成了TiB2粉末。借助X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等分析手段,研究了工艺条件对合成TiB2的影响。结果表明:合成温度、球磨时间、保温时间、合成气氛是影响TiB2合成的主要因素。随着合成反应温度升高,TiO2的碳热还原顺序依次为:TiO2→Ti4O7→Ti6O11→Ti5O9→Ti3O5→Ti2O3。TiB2的生成反应温度开始于1300℃左右。真空下合成TiB2的最佳工艺条件为:球磨时间为24h,合成温度为1450℃,保温时间为3h。合成TiB2粉末的纯度达到98%,晶粒发育完整,平均粒径为2～3μm。     

超细硼化锆粉体纯化工艺探究

探究了超细ZrB2粉体化学提纯、热处理等纯化工艺过程中的影响因素.并采用热重-差热分析仪、X射线衍射仪、扫描电镜、透射电镜和X射线荧光光谱分析仪对ZrB2粉体及热处理后的水洗产物进行表征和分析.结果表明:B2O3易溶于热水生成硼酸溶液,为了有效地除去B2O3,需经过热水反复洗涤、过滤;随着热处理温度增加,粉体中的C杂质逐渐氧化挥发,但当热处理温度升至700℃时,产物中的ZrB2被氧化生成ZrO2,致使产物迅速增重;热处理温度650℃和热处理时间80min为最佳热处理除杂工艺,此时产物中残留的碳基本全部被除去,但是产物中氧含量较高,后期研究建议选择在惰性气氛中进行.     

一种硼化锆-碳化硅复合粉体及其制备方法

<正>本发明涉及一种硼化锆-碳化硅复合粉体及其制备方法。其技术方案:将质量分数为1%~9%的锆英石粉、1%~9%的金属镁粉、2%~10%的四硼酸钠粉、0.1%~0.9%的炭粉和75%~91%的卤化物粉混合,再将混合粉置入管式电炉,在氩气气氛下以2~8℃/min的速率升温至1 100~1 300℃,保温2~6 h;然后将所得产物放入浓度为2.0~4.0 mol/L的盐酸中浸     

硼热还原法制备六硼化镧粉末

使用95%硼粉与三氯化镧为主要原料,用硼热还原法合成了六硼化镧粉末,硼、镧含量达到99.89%。由于生产过程中不引入任何碳、氧元素,所以得到的产品具有碳、氧含量低、纯度高等特点。     

还原反应制备硼化铪粉体的研究

在真空条件下,通过氧化铪和碳化硼反应制备出高纯硼化铪粉体并采用X射线衍射及扫描电子显微镜对其物相组成和形貌进行表征.结果表明:在真空条件下,氧化铪和碳化硼在1300℃的温度下即可发生反应,与由吉布斯自由能和范特霍夫等温公式所得结果相吻合.硼化铪晶粒尺寸随着烧结温度和保温时间的增加而增大,保温时间对其影响更明显.过量的碳化硼对硼化铪的结晶性有帮助,并且硼化铪的结晶度随着碳化硼的增加得到提高.     

碳热还原法合成ALON粉体的研究

本文以γ-Al_2O_3和活性碳为原料,采用碳热还原法合成高纯超细γ-ALON粉.并以γ-Al_2O_3和碳粉的配比、合成温度、保温时间以及除碳等方面分别探讨了碳热还原法合成γ-ALON粉的适宜工艺条件;通过对合成粉料的XRD、SEM分析,表明该方法合成的ALON粉晶形发育完善、粒度均匀、纯度高.     

硼化铪粉体的制备与表征

本文采用碳热还原法,在氩气气氛下1750 ℃保温1 h制备出HfB2粉体,反应物HfO2、B2O3和C的物质的量比为1∶ 1∶ 10,其中HfO2以凝胶形式加入, HfO2凝胶通过NaBH4滴定HfCl4溶液制备,C分别以活性炭和碳纤维形式加入,聚乙二醇(PEG)作分散剂,乙醇作为混合介质.用XRD、SEM和EDS分析方法对所得粉体进行了表征.结果表明:用活性炭作为还原剂制备HfB2,颗粒细小,均匀,平均粒径5 μm,粒子为球形;用碳纤维作为还原剂制备HfB2,由于碳纤维活性差,反应不彻底,且碳纤维对颗粒形貌无影响.     

分散剂对二硼化锆粉体分散稳定性的影响

通过共沉淀法获得包覆式Al2O3-Y2O3/ZrB2复合粉体并对其进行放电等离子烧结来改善ZrB2陶瓷的烧结致密度和高温抗氧化能力.为了得到很好的包覆效果,在包覆过程中,必须使得ZrB2粉体颗粒具有较好的分散稳定性.主要研究分散剂对二硼化锆粉体在水溶液中的分散稳定性影响.通过研究表明:分散剂为聚甲基丙烯酸铵(PMAA),并且当它的含量为2vol%时可以得到分散稳定性较好的二硼化锆溶浆,为改善合成更好包覆效果的包覆式Al2O3-Y2O3/ZrB2复合粉体奠定基础.     

二硼化锆陶瓷材料及其制备技术

主要介绍了二硼化锆陶瓷的制备技术，从二棚化锆的结构，性能到制备方法都做了综述和介绍，并对其前景和问题都做了展望。     

硼化锆氧化的显微结构研究

借助于场发射扫描电镜-能谱议和X射线衍射仪研究了电熔的和化学合成的硼化锆分别在大气条件下分别于700℃保温3 h、900℃保温3 h、1 100℃保温3 h和1 300℃保温3 h热处理后的氧化行为及其氧化产物的形貌和组成。结果表明:化学合成ZrB_2经700℃保温3 h氧化后生成ZrO_2和B_2O_3(l);电熔ZrB_2在800℃保温24 h氧化后亦生成ZrO_2和B_2O_3(l),B_2O_3液相溶于水后再结晶为H_3BO_3。     

浆体特性对二硼化锆粉体分散稳定性的影响研究

为了得到很好的包裹结构的包裹型A12O3-Y2O3/ZrB2复合粉体,在包覆过程中,必须使得ZrB2粉体颗粒具有很好的分散稳定性。本文采用沉积法研究浆体特性对ZrB2粉体在水溶液中的分散稳定性影响。研究结果表明,ZrB2颗粒浆体浓度较小,超声分散时间为10分钟,当pH=9时,ZrB颗粒分散稳定性为最好。     

磷酸锆钠粉体的制备

用水热合成法制备出纯净的磷酸锆钠陶瓷粉体。研究了原料配比、矿化剂(氟离子)、反应时间和温度等反应条件对产品的影响。得到了制备高纯度磷酸锆钠粉体的最佳工艺条件：F^-与ZrO2摩尔比为l、P2O5与ZrO2摩尔比为0．75、ZrOCl2摩尔浓度为0．6mol/L、150℃反应2d。采用XRD、SEM、IR、Raman和XPS等现代物化仪器对产物的物相与化学纯度进行了测定。     

锆钛酸钡粉体制备的研究进展

锆钛酸钡(BZT)是一种重要的无机铁电材料,具有高介电常数、强介电非线性、不易疲劳和居里点可调等优点,可用于制作动态随机存取存储器(DRAM)、热释电红外探测器、介质移相器、压控滤波器、二次谐波发生器等元器件.因此,制备粒径小、化学均匀性好的锆钛酸钡粉体具有很重要的应用意义.目前,制备锆钛酸钡粉体的方法很多,主要介绍了固相法、溶胶-凝胶法、水热合成法、共沉淀法等国内外锆钛酸钡粉体的常见制备方法及其研究现状,并提出研究中需要解决的问题.     

碳热还原法制备LiFePO_4/C粉体及其电化学性能

以FePO_4为铁源、Li_2CO_3为锂源、葡萄糖为碳源和还原剂,采用碳热还原法合成了LiFePO_4/C粉体。采用热重-差热(TG-DSC),X射线衍射(XRD),循环伏安(CV)及恒电流充放电测试等分析方法研究不同葡萄糖用量(7 wt%、10 wt%、12 wt%、14 wt%、17 wt%)对LiFePO_4/C粉体的结构及电化学性能影响。结果表明,葡萄糖用量为12 wt%的粉体具有最佳的电化学性能,首次放电比容量为150 m Ah/g,经30次循环后放电比容量仍有152.2 m Ah/g,容量保持率为101.5%。     

注凝成型制备硼化锆-氧化铝复合材料

采用注凝成型技术、X-射线衍射仪、扫描电镜、能谱等手段,对ZrB2-Al2O3复合材料制备、烧结体的显微结构进行了分析研究.结果表明,在ZrB2和Al2O3含量比为1∶3,pH为8,分散剂质量含量为10%的条件下,ZrB2-Al2O3复合粉体浆料的固体体积含量为47%,粘度为650mPa·s;在烧结体中ZrB2和Al2O3以主晶相的形式存在于复合材料中,二者存在良好的界面结合,显微结构致密.