高效液相色谱法同时测定糕点中富马酸二甲酯与纳他霉素

建立高效液相色谱法同时测定糕点中富马酸二甲酯与纳他霉素的检测方法。样品经10 mL甲醇溶解、超声提取后,采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以甲醇与20 mmol/L乙酸铵溶液(50∶50, V/V)为流动相,两者分离效果较好。富马酸二甲酯与纳他霉素在0.5～20.0 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 9),检出限(LOD)(S/N=3)分别为0.04 mg/kg与0.20 mg/kg。加标回收率分别为94.430%～99.616%和95.860%～101.968%,精密度试验结果变异系数(CV)分别为1.09%～2.02%和1.54%～2.66%。该方法与国标方法测定样品中富马酸二甲酯与纳他霉素含量的相对标准偏差(RSD)分别为0.789%和0.918%,符合方法学要求,表明该方法准确可靠、精密度良好,可用于实际样品中富马酸二甲酯与纳他霉素的同时测定。     

高效液相色谱法测定乳制品中纳他霉素分析方法的改进

目的优化高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定乳制品中纳他霉素含量的分析方法。方法对测定纳他霉素GB/T 21915-2008《食品中纳他霉素的测定》的高效液相色谱法中样品的提取溶剂、蛋白沉淀剂、色谱流动相及流速进行优化,并对优化后的方法进行方法学验证。结果选择10%的冰乙酸水溶液作为样品提取溶剂;乙酸锌和亚铁氰化钾作为蛋白沉淀剂;甲醇-水-冰乙酸(60:40:2,V:V:V)作为流动相;流速为1.0 mL/min。可以在7 min内完成对目标物的分离,线性方程为Y=43315X-1751,r~2=0.99997,方法平均回收率在98.5%~106.3%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于2.2%,方法检出限为0.02 mg/L。结论该方法前处理简单,回收率及灵敏度高,准确度和稳定性好,适用于对纯牛奶、乳酸菌饮料、奶粉等乳制品中纳他霉素的分离和定量检测。     

高效液相色谱法测定月饼中纳他霉素残留

建立了测定月饼中防霉剂纳他霉素的高效液相色谱分析方法。采用ODS分离柱,V(甲醇):V(水)=70∶30流动相,在303 nm波长下检测纳他霉素含量,测定结果的相对标准偏差为1.8%~7.3%,检出限为0.5mg/kg,平均回收率为77.8%~97.9%%。     

变波长高效液相法同时测定糕点中的丙酸钙和纳他霉素

建立一种同时测定糕点中丙酸钙和纳他霉素的变波长梯度洗脱高效液相色谱检测方法。样品采用超声处理,以甲醇和0.01mol/m L酸性磷酸氢二铵为流动相进行梯度洗脱,经色谱柱为C18(4.6mm×150mm,5μm)分离,程序化变波长检测,外标法定量。该方法可以将丙酸钙和纳他霉素两种防腐剂很好的分离,保留时间分别为(3.5±0.2)min和(9.4±0.2)min,丙酸钙和纳他霉素的线性回归方程相关系数均大于0.9999,方法回收率为89%~98%。采用高效液相色谱同步测定糕点中丙酸钙和纳他霉素的方法具有快速、准确、灵敏度和精密度高的优点,能满足糕点中丙酸钙和纳他霉素含量同步测定的要求。      

变波长高效液相法同时测定糕点中的丙酸钙和纳他霉素

建立一种同时测定糕点中丙酸钙和纳他霉素的变波长梯度洗脱高效液相色谱检测方法。样品采用超声处理,以甲醇和0.01mol/m L酸性磷酸氢二铵为流动相进行梯度洗脱,经色谱柱为C18(4.6mm×150mm,5μm)分离,程序化变波长检测,外标法定量。该方法可以将丙酸钙和纳他霉素两种防腐剂很好的分离,保留时间分别为(3.5±0.2)min和(9.4±0.2)min,丙酸钙和纳他霉素的线性回归方程相关系数均大于0.9999,方法回收率为89%~98%。采用高效液相色谱同步测定糕点中丙酸钙和纳他霉素的方法具有快速、准确、灵敏度和精密度高的优点,能满足糕点中丙酸钙和纳他霉素含量同步测定的要求。     

高效液相色谱法测定纺织品中的富马酸二甲酯

建立了纺织品中富马酸二甲酯的高效液相色谱测定方法.纺织品中的富马酸二甲酯经乙酸乙酯在超声波辅助条件下提取后,在反相C18柱上用乙腈和水梯度洗脱,用二极管阵列检测器检测,定量波长为216 nm.本方法定量限为0.05 mg/kg,达到欧盟2009/251/EC指令规定的0.1 mg/kg的限定要求.回收率为94.2%～99.7%,相对标准偏差(RSD)为1.77%～5.52%,符合残留物分析的技术指标要求.     

高效液相色谱法测定调味面制品中 富马酸二甲酯

目的 建立调味面制品中富马酸二甲酯快速、灵敏的高效液相色谱测定方法。方法 色谱柱为ODS-C18 4.6 mm×250 mm,流动相为甲醇 （0.02 mol/L）乙酸铵（55:45）。样品粉碎用氨水甲醇溶液超声提取后调节pH为6,经0.45 μm滤膜过滤,进样测定,保留时间定性,峰面积定量。结果 标准曲线线性良好,方法线性范围0.25~10 mg/L,线性相关系数为0.9995,检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg,加标回收率在94.0%~102.5%范围内,相对标准偏差在3.6%~5.2%之间。结论 该方法操作简便、具有灵敏高、准确性好、无杂质干扰等优点,可用于调味面制品中富马酸二甲酯的测定。     

超高效液相色谱法检测饮料中纳他霉素的含量

建立用超高效液相色谱测定饮料中纳他霉素含量的方法。用甲醇溶液提取样品中的纳他霉素,UPLC分析,外标法定量。采用BEHShieldRP18色谱柱,检测波长为303nm,以乙酸铵和乙腈为流动相,进行等度洗脱。该方法操作简单快捷,方法准确度和稳定性好。      

超高效液相色谱法检测饮料中纳他霉素的含量

建立用超高效液相色谱测定饮料中纳他霉素含量的方法。用甲醇溶液提取样品中的纳他霉素,UPLC分析,外标法定量。采用BEHShieldRP18色谱柱,检测波长为303nm,以乙酸铵和乙腈为流动相,进行等度洗脱。该方法操作简单快捷,方法准确度和稳定性好。     

高效液相色谱法检测运动食品中的纳他霉素

建立一种快速、有效的高效液相色谱法测定运动食品中纳他霉素残留的方法。样品经甲醇提取后,采用HLB固相萃取小柱进行净化和富集。采用Waters RP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇∶水∶乙酸(体积比)=60∶35∶5作为流动相,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,纳他霉素标准在0.50μg/m L~10.00μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.9999,检出限为10.0μg/kg,定量限为30.0μg/kg,加标回收率达到84.6%~90.5%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于运动食品中纳他霉素残留的分离和定量检测。     

高效液相色谱法同时测定奶味饮料中的香兰素和乙基香兰素

目的建立高效液相色谱法同时测定奶味饮料中的香兰素和乙基香兰素的检测方法。方法样品经含5%乙酸的乙腈溶液提取液提取,超声处理后,使用乙腈定容,高速离心后上清液过0.22μm微孔滤膜。使用高效液相色谱检测,检测波长308nm,外标法定量。结果本方法前处理简便易操作,香兰素和乙基香兰素在0.1～100μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,以3 S/N作为最低检出限,方法的检出限均为0.02μg/mL,加标回收率分别为97.0%～101.1%、96.0%～100.5%,相对标准偏差小于5%。结论该方法操作简便,准确度高,重现性好,适合奶味饮料中的香兰素和乙基香兰素的快速测定。     

高效液相色谱法同时测定食品中9种水溶性维生素

目的建立同时测定食品中9种水溶性维生素的高效液相色谱分析方法。方法采用C18色谱柱进行分离,以pH 2.5,25 mmol/L KH2PO4-乙腈二元体系为流动相进行梯度洗脱,最后用高效液相色谱二极管阵列检测器对9种维生素进行测定。结果在优化实验条件下,测得维生素C的线性范围为0.04~100μg/mL,硫胺、核黄素、烟酰胺和吡哆醇的线性范围为0.02~100μg/mL,泛酸的线性范围为0.08~400μg/mL,生物素的线性范围为0.08~200μg/mL,叶酸的线性范围为0.01~50μg/mL,氰钴胺的线性范围为0.04~100μg/mL;线性相关系数为0.9997~0.9999,相对标准偏差为0.28%~1.35%,检出限范围为3~45 ng/mL,加标回收率为90.6%~105.4%。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定营养强化食品中多种水溶性维生素。     

高效液相色谱法同时检测淀粉类食品中添加的姜黄色素与类胡萝卜素化合物

建立了淀粉类食品中姜黄色素与类胡萝卜素化合物的高效液相色谱分析方法。方法 采用环已烷-乙酸乙酯二元体系提取试样中姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素、叶黄素和β-胡萝卜素,硅胶SPE柱净化,YMCTM Carotenoid 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,甲基叔丁基醚和甲醇-水梯度洗脱。对所分析化合物的稳定性、前处理条件及色谱条件进行了探讨与优化。结果 5种分析物在0.5～100 μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.998 4～0.999 8。在1～100 mg/kg浓度范围内,平均加标回收率为68.5%～101.2%,相对标准偏差为3.4%～10.4%。定量限为1 mg/kg。结论 本方法稳定、可靠,可应用于实际样品的检测。     

高效液相色谱法同时测定果蔬汁中脱氢乙酸与纳他霉素及其降解规律研究

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定果蔬汁中的脱氢乙酸与纳他霉素。方法样品采用超声提取,以乙腈与0.1%甲酸-水溶液为流动相进行梯度洗脱,经过C_(18)色谱柱分离,采用二极管阵列检测器检测,检测波长为310 nm和305 nm,以外标法定量。结果脱氢乙酸与纳他霉素在0.01~20μg/m L浓度范围内线性关系良好(r~2=0.99987),定量限分别为1.0 mg/kg和0.5 mg/kg,均小于等于国标方法定量限。脱氢乙酸与纳他霉素分别在5、10和50 mg/kg及0.5、1和5 mg/kg 3个水平加标回收率分别为92.44%~95.02%和91.20%~103.49%,实验室内部变异系数分别为0.28%~0.43%和0.78%~10.44%。与国标方法对比,在置信度为95%时的显著性检验结果较好。研究脱氢乙酸和纳他霉素的降解规律发现,脱氢乙酸自身降解较慢,且受到样品基质影响较小;而纳他霉素自身降解较快,且受到样品基质影响较大。结论本方法准确可靠,精密度良好,可用于果蔬汁样品中脱氢乙酸与纳他霉素的同时测定。     

高效液相色谱法测定面制品中富马酸二甲酯的含量

建立了面制品中富马酸二甲酯的高效液相色谱检测方法.样品经甲醇超声波提取,以55%甲醇-水溶液为流动相,ASB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为216nm,外标法定量分析面制品中的富马酸二甲酯的含量.该方法线性范围为1～15μg/mL,最低检出浓度为10μg/L,RSD为1.2%～2.6%,加标回收率为97.0%～101.3%,方法准确可靠,精密度较高.     

超高效液相色谱同时测定食品中4种工业染料

目的建立同时测定食品中酸性橙、碱性橙、碱性嫩黄、罗丹明B工业染料的方法。方法样品用水-5%氨水乙腈-正己烷混合溶剂提取净化,采用ZORBAX Extend C18(2.1 mm i.d.×50 mm,1.8μm)分离,以乙腈—乙酸铵缓冲液梯度洗脱,流速为0.5 ml/min,二极管阵列检测器检测酸性橙(λ=485 nm)、碱性橙及碱性嫩黄(λ=435nm)、罗丹明B(λ=548 nm)。结果 4种组分在0.1～10.0 mg/L范围内有良好的线性关系(r>0.999),检测限为0.006 4～0.019 mg/kg。在番茄沙司、腊肠、辣椒油3种不同食品基质中平均加标回收率为70.0%～102.7%,相对标准偏差为0.5%～3.1%。结论方法快速,简单,可应用于食品中酸性橙、碱性橙、碱性嫩黄、罗丹明B 4种工业染料的同时检测。     

高效液相色谱法同时测定食品中12种防腐剂和甜味剂

目的建立高效液相色谱法同时测定食品中12种防腐剂和甜味剂的含量。方法样品经甲醇-水(30:70,V:V)提取,经Agilent TC C_(18)色谱柱分离,以甲醇/20 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,采用二极管矩阵检测器进行检测,检测波长为230 nm。结果 12种防腐剂和甜味剂在0.2~20μg/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,r~2≥0.9992,回收率在70.9%~115.6%之间,方法的检出限为0.001~0.005 g/kg。结论该方法具有高通量、操作简便等优点,可适用于食品中12种防腐剂和甜味剂的检测。     

高效液相色谱法同时测定食品中9种合成着色剂

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)同时检测食品中9种合成着色剂(柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝及酸性红)的分析方法。方法样品经超声提取、聚酰胺净化、浓缩、定容、过膜,经Shim-pack GIST C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以甲醇和0.02mol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱分离进二极管阵列检测器检测。结果在0.4～20.0μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数均在0.999以上,方法检出限为0.5mg/kg;分别对多种样品进行低(0.5 mg/kg)、中(1.0 mg/kg)、高(5.0 mg/kg) 3个浓度加标回收率实验,回收率范围为76.2%～107.1%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为0.4%～8.5%(n=6)。结论该方法分析速度快、准确度高、重复性好,适用于各种基质食品中9种合成着色剂的同时检测。