薄层—溴化法测定甲胺磷含量

<正> 甲胺磷是一种广谱性有机磷杀虫剂,其化学名称为:O,S—二甲基硫代磷酰胺,结构式 甲胺磷含量的测定方法国内采川的有:碘量法、薄层—碘量法、气相色谱法,残留量测定有:极谱法、比色法。本文介绍薄层一溴化法。其原理是:甲胺磷在酸,碱条件下水解,生成CH_3SH;CH_3SH进一步被溴氧化成CH_3SO_3H,过量的溴与碘化钾作用,析     

薄层色谱扫描法测定甲胺磷的含量

本文提出了一种薄层色谱扫描法测定甲胺磷含量的方法。最低检测限量为０．０４微克。方法简便、快速，可用于甲胺磷成品和土壤、稻糠、大米中甲胺磷残留量的测定。     

气相色谱法测定稻米中甲胺磷残留量

本法应用国产SP-501气相色谱仪、火焰光度检测器测定稻米中甲胺磷农药的残留量。试样以甲醇提取,经中性氧化铝柱层析净化。色谱柱选用DEGS/Chromosorb W AW DMCS,方法灵敏度达10~9克,结果的重现性、稳定性均较满意,方法回收率可达90%以上。     

气-质联用仪法对蔬菜中农药残留量的分析

用气相色谱－质谱联用仪测定了武汉市区市售15种时令蔬菜中的8种农药的残留量。分析结果表明，其中菠菜、青菜、卷心菜等水叶菜中甲胺磷、甲基对硫磷、氧乐果、乐果的残留量超过国家标准。检出率为60．0％。     

毛细管气相色谱法测定烟叶中甲胺磷的残留量

目前国内报道了甲胺磷在大白菜、糙米和污水中残留量的研究,但对其在烟叶中残留动态的研究尚未见到报道。为此我们对甲胺磷在烟叶上的吸收、转移和残留动态进行了探索,拟定了烟叶中甲胺磷残留量的毛细管气相色谱测定法。     

水稻抽穗前后施用农药情况对稻米中农药残留量的影响研究

水稻抽穗前、后施药的时期,农药种类,施药剂量与次数和稻米的安全性密切相关。供试的有机磷农药除敌敌畏未检出外,其余农药都在稻米中残留,残留量三唑磷〉乙酰甲胺磷〉甲胺磷〉毒死蜱〉吡虫啉〉敌敌畏。水稻抽穗前用药2次,甲胺磷、三唑磷均超标;用药3次,毒死蜱残留量与国家标准相当,乙酰甲胺磷未达标。上述农药剂量提高1倍,残留量提高30％～50％,用药2次除毒死蜱外,残留量均超过国家标准。水稻抽穗后用药,农药残留量明显提高,甲胺磷、乙酰甲胺磷、三唑磷、毒死蜱常规剂量用药2次,除乙酰甲胺磷未超标外,其余残留量都高于国家标准。吡虫啉抽穗前后使用,其残留量均低于食品中最高允许标准。农药残留量与糙米贮存期有关,一般贮存90d后,农药残量即低于允许残留标准。降低农药施用次数,适当降低用药量,尽量选择抽穗前用药,选用高效、安全、低残留农药,是无公害水稻生产中的重要措施。     

呋喃丹、甲胺磷和乙酰甲胺磷残留量气相层析分析中某些问题的探讨

随着有机氯农药的限用与禁用,有机磷和有机氮农药在食品中残留量的监测日益引起人们的关注。我们曾发表了蔬菜中敌敌畏、乐果、马拉硫磷和对硫磷残留量分析的气相层析方法。现将我们对于呋喃丹、甲胺磷和乙酰甲胺磷残留量气相层析分析中的某些问题的探讨报道于下。     

甲胺磷等有机磷农药残留的气相色谱分析

用气相色谱法,采用Rtx-1色谱柱,用氮磷检测器同时测定甲胺磷,氧化乐果,甲拌磷和甲基对硫磷在蔬果中的农药残留量,以上农药平均回收率为78．3％－86．5％,变异系数为3．6％－7．8％,方法准确,快速。     

毛细管气相色谱测定浓缩果汁中甲胺磷的残留量

介绍了利用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定浓缩果汁中甲胺磷残留量的方法。试样加水稀释,加入一定量的无水硫酸钠、氯化钠,再用乙腈提取。以GC-FPD测定,外标法定量,甲胺磷在0.02~0.15μg·mL-1范围内,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系。样品加标回收率在93.4%~123.3%之间,检出限达到0.02μg·mL-1,满足浓缩果汁中农药残留检测的标准。结果表明,该方法操作简单,分析时间短,重现性好,适用于大量样品中甲胺磷的检测。     

薄层—溴化法分析乙酰甲胺磷原药及制剂

乙酰甲胺磷是一种高效、低毒、广谱性有机磷杀虫剂。其化学名为O,S—二甲基—N—乙酰硫代磷酰胺,结构式为: 纯品为白色针状结晶,熔点90℃C～91℃。在阴凉干燥处较稳定,但在酸、碱或中性溶液中会定量分解。对乙酰甲胺磷原药的分析,广泛采用化学法。该法不能完全排除杂质的干扰,特别是样品贮存以后,杂质干扰更严重。分析结果往往偏高。气相色谱法需要标准样,且操作条件严格。文献中曾有报道用薄层法测定乙酰甲胺磷。如无锡轻工业学院用氧化铝为吸附剂,乙酸乙酯为展开剂测定乙酰甲胺磷的残留量。用硅胶G为吸附剂进行乙酰甲     

甲胺磷离子选择性电极的研制及其在农药残留检测中的应用

以四苯硼钠与甲胺磷在盐酸介质中生成的离子缔合物为电活性物质,首次研制出一种甲胺磷PVC涂层玻璃电极.并对该电极的响应机理及性能进行了研究.实验表明,该电极的Nernst响应范围为1×10～1×10-4(V/V),斜率为50.28 mV/pC.该电极响应迅速,重现性好,用于甲胺磷农药的测定,方法快速、准确,结果令人满意.     

气相色谱法测定久效磷在作物中的残留量

在久效磷残留量的气相色谱测定方法的研究中,找到了分离效果比较好的固定液1.5%CP-Wax51。用火焰光度检测器进行测定(也可以用氮磷检测器测定,我们将另文介绍)。本法最小检测浓度为0.02ppm,色谱峰无拖尾现象。     

气相色谱法测定贝类中指示性多氯联苯的优化研究

优化测定贝类中指示性多氯联苯的气相色谱法。本法以PCB198为定量内标,在试样中加入PCB198,经正己烷超声波提取、硫酸净化,μ-ECD检测器检测、内标法定量。结果表明,用本法测定以牡蛎为代表的贝类中的6种指示性多氯联苯残留量,其加标回收率都在82%以上,其相对标准偏差在7.87%以下,多氯联苯的定量限为0.08μg/kg。该法准确可行、前处理简便、适用于批量样品的测定。     

气相色谱法测定大米和稻草中杀草丹的残留量

我们对杀草丹在大米和稻草中的残留量测定方法进行探索,并提供一个操作简单、快速、适合于常规分析的检验方法。本法测定大米中杀草丹最小检测量(检出限)为0.12ppm,平均回收率96～103%,标准偏差0.012～0.023,变异系数4.4～6.6%。     

甲胺磷残留量的薄层层析测定法

本文法介绍了一种较为简单易行的甲胺磷残留量的测定方法。尤其适用于农村和不具备先进测试仪器和基层单位和地区。     

甲胺磷在烟叶中的残留量测定

国外对甲胺磷最大残留限度规定为蔬菜、水果为1～2ppm,马铃薯、油菜籽、棉籽为0.1ppm,牛羊肉及牛乳为0.01ppm,稻米为2ppm以下。而对烟叶中的残留量未见报道。本文用氮磷检测器和自制毛细管色谱柱对烟叶中的甲胺磷进行了二年小区残留观测,同时对施药社会烤烟进行了多点抽样检测,现将结果报告如下。     

速冻芦笋中10种农药残留及5种重金属含量的测定

目的 分析测定速冻芦笋中重金属及农药残留量,为种植产业用药安全性提供试验依据。方法 采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）法测定速冻芦笋中铅、砷、镉、汞、铬5种重金属含量;采用气相色谱-质谱联用法测定速冻芦笋中甲基毒死蜱、治螟磷、异丙威、精甲霜灵、灭线磷、哒螨灵、倍硫磷、甲拌磷、甲基对硫磷、甲胺磷的含量。结果 所有样品重金属在安全范围内,大部分农药残留量也在安全范围内,但农药哒螨灵残留量超过食品安全国家标准,尚存在一定的安全隐患,应引起重视,以保证用药的安全性。     

废水中全氟辛酸及全氟辛磺酰基化合物的气相色谱法

建立操作简便、快速测定废水中全氟辛酸及全氟辛磺酰基化合物的气相色谱法。样品经液液萃取、衍生,μ-ECD检测器检测、外标法定量。结果表明,用本法测定废水中的PFOA和PFOS的残留量,加标回收率都在80%以上,其相对标准偏差在7.9%以下,PFOA的定量限为0.25μg/L,PFOS的定量限为0.12μg/L。由此可见本法准确可行、前处理简便、适用于工厂批量废水的测定。     

库仑滴定法测定枸杞中二氧化硫的残留量

建立库仑滴定法测定枸杞中二氧化硫残留量的分析方法.以铂片电极为电解电极和指示电极,0.8 mol/L碘化钾为电解质溶液,经恒定电流电解生成I2后,与预处理的样品溶液中SO32-发生定量氧化还原反应,记录滴定时间,通过法拉第电解定律,测得样品中二氧化硫含量.采用不同分析方法分别测定硫磺熏蒸后样品的二氧化硫残留量,结果无显...     

HS-GC法测定酒石酸美托洛尔中有机溶剂残留量

建立了顶空气相法测定酒石酸美托洛尔中有机溶剂残留量的方法。采用DM 624色谱柱(30.0 m×0.53 mm×3.0μm);程序升温;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为90℃,顶空瓶平衡时间为30 min。结果表明:各成分分离良好,浓度与峰面积均呈线性(r0.999),平均回收率为97.6%~101.8%,RSD为0.63%~1.81%。本法简便、准确,可用于酒石酸美托洛尔中有机溶剂残留量的测定。