3-溴-4-氟苯甲醛的气相色谱分析方法

采用气相色谱法，氢火焰离子化检测器，选用3％OV-17填充柱，正十三烷为内标，气化室和检测器温度为180℃，柱温120℃，对3-溴-4-氟苯甲醛进行定量测定。该方法简单、快速、准确、适用，标准偏差0．26％、变异系数0．27％、平均回收率100.1％．     

3-溴-4-氟苯甲醛的气相色谱分析方法

采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器,选用3％OV-17填充柱,正十三烷为内标,气化室和检测器温度为180℃．柱温120℃,对3-溴-4-氟苯甲醛进行定量测定。标准偏差0．26％、变异系数0．27％、平均回收率100．1％。     

4-氟-3-苯氧基苯甲醛的气相色谱分析方法

采用气相色谱法，氢火焰离子化检测器，先用6%OV-17填充柱，正二十烷为内标，气化室和检测器温度为210℃，柱温160℃，对4-氟-3-苯氧基苯甲醛进行定量测定。该方法简单，快速，准确，适用，标准偏差0.19%，变异系数0.20%，平均回收率100.0%。     

4-氟-3-苯氧基苯甲醛的气相色谱分析方法

采用气相色谱法对4-氟-3-苯氧基苯甲醛进行定量测定,选用氢火焰离子化检测器,6%OV–17填充柱,正二十烷为内标,气化室和检测器温度为210℃,柱温160℃。该方法简单、快速、准确、适用,标准偏差0.19,变异系数0.20%,平均回收率100.0%。     

4-氟-3-苯氧基苯甲醛的气相色谱分析方法

采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器, 选用6%OV-17填充柱,正二十烷为内标,气化室和检测器温度为210℃,柱温160℃,对4-氟-3-苯氧基苯甲醛进行定量测定.标准偏差0.19%、变异系数0.20%、平均回收率100.0%.     

电合成对溴苯甲醛的气相色谱分析

建立了用气相色谱法同时测定电合成芳醛工艺中对溴苯甲醛和对溴甲苯的方法。选用OV - 17为固定相 ,正十四烷为内标物 ,在选定的色谱条件下分别用归一化法和内标法测定样品 ,结果 ,标准偏差≤ 0 3% ,回收率为 99 7%～ 10 1 0 % ,分析结果与常规的化学分析法吻合 ,该方法简便、快速、准确。     

毛细管气相色谱法测定3-氟-4-溴苯酚

建立测定3-氟-4-溴苯酚毛细管气相色谱法。采用HP-5毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器,对3-氟-4-溴苯酚进行定量分析和分离条件研究。结果表明,此方法在1.0～15.0mg/L范围内,峰面积与进样浓度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9991,加标平均回收率为99.20%,相对标准偏差(RSD)<1.2%,样品中各组分分离效果较好,可用于合成工艺研究及成品质量控制。     

3-溴-4-羟基苯甲醛的合成

选择溶剂和助溶剂,在温和条件下完成了对羟基苯甲醛的单溴化反应。能够抑制二溴化反应是本反应的特点。对羟基苯甲醛转化率100%,3-溴-4-羟基苯甲醛(以下简称一溴醛)收率85%,3,5-二溴-4-羟基苯甲醛(以下简称二溴醛)收率15%。以重结晶法将两种醛分离。 本工艺机理清晰,操作简单,成本低。工业上配备溴回收装置,基本无三废。     

3-溴-4-羟基苯甲醛合成工艺改进

以对羟基苯甲醛为原料,H2O2/HBr为溴化剂,制备了标题化合物,并对其合成工艺进行了研究.在优化的工艺条件下n(p-HBA)∶n(H2O2)∶n(HBr)=1∶1.2∶1.8,反应温度20 ℃,时间140 min,反应收率达70.04%.该工艺具有操作简单、环境污染少等特点.     

3-溴-4-羟基苯甲醛的合成

以对羟基苯甲醛、溴为原料,四氢呋喃作为反应溶剂,在-10℃下进行溴化反应,得到3-溴-4-羟基苯甲醛粗品,并用二氯乙烷进行重结晶,产品收率为90.2%。     

反相高效液相色谱测定3-苯氧基-4-氟苯甲醛的含量

目的:用反相高效液相色谱法测定3-苯氧基-4-氟苯甲醛含量。方法:在C18色谱柱上,以甲醇+乙腈+水(40+40+20,体积比)为流动相,对3-苯氧基-4-氟苯甲醛及各有机杂质组分进行反相高效液相色谱法分离。经紫外(206 nm)检测,用峰面积外标法测定3-苯氧基-4-氟苯甲醛含量,有机杂质含量的测定采用峰面积归一化法。结果:3-苯氧基-4-氟苯甲醛线性良好,回归方程为Y=0.04748+0.35797X,线性相关系数r=0.9998。结论:在该色谱条件下,3-苯氧基-4-氟苯甲醛与杂质峰能获得完全分离,本方法测定速度快,结果准确,重现性好。     

邻溴对甲基苯酚的合成

邻溴对甲基苯酚是合成药物和香料的重要中间体,其合成方法有多种。以对甲基苯酚和单质溴为原料,以四氯化碳为溶剂,在冰盐水温度下,缓慢滴加溴并快速搅拌,进行液相溴化反应,产物经色．质谱分析确定为邻溴对甲基苯酚。较好的反应条件为：n(单质溴)：n(对甲基苯酚)=1．1,反应温度-l5～-10℃,反应时间8h。产品纯度99％,产率71％。     

2-氯-5-(4-氯-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑-3-基)-4-氟苯甲醛的合成

2－氯－5－（4－氯－1－甲基－5－三氟甲基－1H－吡唑－3－基）－4－氟苯甲醛是合成除草剂的中间体，它可以通过以下2步反应制得：首先，4－氯－3－（4－氯－2－氟－5－甲基苯基）－1－甲基－5－三氟甲基－1H－吡唑在乙酸／乙酐混合溶剂中用三氧化铬氧化，然后，在乙醇／水混合溶剂中，用碳酸氢钠催化水解得目的的产物，2步反应总收率达到71．6％。     

2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的气相色谱分析

用气相色谱法对2-氨基-4，6-二甲基嘧啶进行了分析方法的研究。线性范围0．26-0．78mg／mL，相关系数r＝0．99662，加标回收率101．8％-106．3％，相对标准偏差0．20，变异系数0．21％。该方法简单、快速、结果准确，可作为质量控制的检测方法。     

2-乙氧羰基-3-溴-4-甲基-5-甲酰基吡咯的制备

以2-乙氧羰基-3-溴-4,5-二甲基吡咯为原料,合成了托尼卟吩A的重要中间体2-乙氧羰基-3-溴-4-甲基-5-甲酰基吡咯,考察了不同氧化剂、温度及时间对产物收率的影响。结果表明,当以硝酸铈铵为氧化剂,且它与反应物的摩尔比为4.2∶1,反应温度为0℃,反应时间为1.5 h时,产物的收率达到最高值94.2%。     

用溴酸钾-硫酸体系制备3-溴-4-氯苯腈

采用溴酸钾为溴化试剂,以对氯苯腈为底物,合成了未见文献报道的化合物3-溴-4-氯苯腈。对此反应的主要参数进行了条件优化。最佳反应条件为:n(对氯苯腈)∶n(溴酸钾)=1∶1.2,在25℃条件下反应7 h,产物纯度≥99.0%,收率85.3%。其结构经红外和核磁氢谱分析确证。