两种指示剂对碳纳米管与金纳米粒子标记DNA探针的电化学传感器的不同影响

利用层层自组装,将多壁碳纳米管(MWNTs)和金纳米粒子(GNPs)标记的DNA固定在金电极表面,结合两种不同类型的杂交指示剂构成电化学DNA传感器,用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了传感器的电化学行为.结果表明:这两种指示剂都能通过差分脉冲伏安法实现单碱基错配DNA的特异性检测,阳离子型杂交指示剂亚甲基蓝(MB)的最佳吸附时间为50 min,检测限为2.69×10-9 mol/L;阴离子型杂交指示剂单磺酸基蒽醌(AQMS)的最佳吸附时间为8 h,检测限为3.81×10-11 mol/L.     

一步电合成聚黄尿酸-电化学还原氧化石墨烯复合纳米材料用于高灵敏检测氯霉素

采用循环伏安电聚合方法成功制备了PXa-ERGNO复合纳米材料,通过扫描电子显微镜、循环伏安法、交流阻抗和差分脉冲伏安法的技术,对制得的PXa-ERGNO复合纳米材料的形貌及电化学性质等进行表征。共轭的氧化石墨烯片层与芳香环分子黄尿酸之间的π-π相互作用,能够增强黄尿酸的电聚合效率,提高了聚黄尿酸的导电能力,可利用差分脉冲伏安法技术实现对氯霉素的灵敏检测,检测范围1.0×10-7~1.0×10-4 mol·L-1,检测限达到7.8×10-8 mol·L-1。     

基于纳米钯和Nafion膜修饰玻碳电极的甲醛传感器研究

采用循环伏安法制备了钯纳米粒子-Nafion修饰玻碳电极(Pd/Nf/GCE)的甲醛电化学传感器,并采用循环伏安法(CV)和微分脉冲伏安法(DPV)研究了甲醛在该修饰电极上的电催化氧化作用.对修饰电极制备条件和实验条件进行了优化,在此基础上建立了一种测定甲醛的伏安分析方法.实验结果表明,甲醛在该传感器上的催化氧化作用显著;在0.1 mol/L NaOH溶液中,甲醛的氧化峰电流与其浓度在5.0μmol/L~5.0 mmol/L呈良好的线性关系,线性回归方程为:ip=7.69+2.22×104c,相关系数γ=0.996 7,检测限为1.0μmol/L,具有良好的重现性和回收率.     

巯基功能化石墨烯修饰玻碳电极测定水中痕量重金属镉

建立了巯基功能化石墨烯修饰玻碳电极检测水中痕量重金属镉的方法.将Hummers法制备的氧化石墨烯经过溴乙酸羧基化、水合肼还原、氯化亚砜酰氯化后与巯基乙醇反应制备巯基功能化石墨烯,采用X-射线光电子能谱、拉曼光谱对巯基功能化石墨烯进行表征分析;将巯基功能化石墨烯修饰玻碳电极制备重金属传感器,采用循环伏安法和电化学阻抗法研究了修饰电极的电化学行为,并结合差分脉冲溶出伏安法,建立了痕量重金属镉的检测方法.结果表明:在最优化条件下,溶出峰电流与镉离子浓度在1伊10-9~150伊10-9范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.993,检出限为0.015伊10-9(S/N=3),并具有良好的重现性(RSD=1.67%,n=11).     

用于水污染重金属检测的微电极阵列传感器芯片

基于溶出伏安法,采用一种新型的汞膜金微电极阵列传感器芯片,实现了水污染痕量重金属离子Zn2+、Cd2+、Pb2+和Cu2+的同时检测.在K3［Fe(CN)6］溶液中对微电极阵列传感器进行循环伏安扫描,分析其电化学特性及实际表面积,采用电化学阻抗谱法检验微电极阵列传感器表面汞膜沉积的程度.镀汞后的微电极阵列传感器采用差分脉冲阳极溶出伏安法,同时检测样本溶液中的重金属元素:Zn2+、Cd2+、Pb2+和Cu2+,得到的Cd2+、Pb2+和Cu2+的标准工作曲线线性度良好,检测下限分别为0.1、0.5和0.3 μg/L,但Zn2+的标准工作曲线线性度较差,这主要是由测试基线的漂移及不准确的加标造成的.     

多巴胺在纳米氧化锡修饰电极上的电化学行为

以SnCl_45H_2O和NH_3H_2O为原料,采取水热法合成了SnO_2纳米材料,并制备了纳米材料修饰电极。实验结果表明,SnO_2纳米材料修饰电极对多巴胺电化学氧化过程具有良好的电催化性能。探讨pH值、修饰量、扫速等因素对多巴胺电化学行为的影响,得出了最佳的实验条件,并利用差分脉冲伏安法实现了对多巴胺的检测。结果表明,在1.0×10~(-5)～9.0×10~(-5)mol/L范围内,氧化峰电流与多巴胺浓度呈线性变化关系,相关系数可达0.991 4。     

基于金纳米粒子修饰泡沫镍电极的无酶葡萄糖传感器的制备与性能

采用电化学沉积的方法制备了金纳米粒子修饰的泡沫镍电极,基于葡萄糖在AuNPs/泡沫镍电极上的电化学氧化制备了无酶葡萄糖传感器。通过扫描电子显微镜对金纳米粒子修饰的泡沫镍电极的表面形貌进行了表征,并对氯金酸的浓度、沉积圈数、pH值等实验条件进行了优化设计。在最佳实验条件下传感器对葡萄糖的线性响应范围为2.0×10-7~1.0×10-5 mol·L-1,检出限为7.6×10-8 mol·L-1。传感器制备简单,无需特殊条件保存。     

槲皮素在聚对氨基苯磺酸修饰电极上的电化学研究

制备了聚对氨基苯磺酸修饰玻碳电极,通过循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了槲皮素在该修饰电极上的电化学行为。在pH 5.0的PBS中,槲皮素在修饰电极上能有效富集并在0.333 V产生灵敏的氧化峰。结果表明,这是一个两电子两质子参与的电化学过程,电子转移系数和电极反应速率常数分别为0.55和4.05 s-1。在优化条件下,槲皮素氧化峰电流与其浓度成线性关系,线性范围为8.0×10-8~2.0×10-5mol/L,检测限为4.0×10-8mol/L。该方法用于芦丁水解产物的测定,回收率在98.7%~102.4%。     

玻炭电极差分脉冲伏安法测定抗坏血酸的研究

研究差分脉冲伏安法在电活化玻炭电极表面测定抗坏血酸的方法。循环伏安表明经电活化的玻炭电极对抗坏血酸具有明显的氧化作用,且氧化峰电流随着抗坏血酸浓度增大而增大。差分脉冲表明抗坏血酸在pH=3.73的1 mol/L HAc-NaAc缓冲体系中具有较高的电活性,且在0～0.08 g/L的浓度范围内,差分脉冲峰电流密度与抗坏血酸的浓度呈线性关系,线性回归方程为:i=9.256c+1.085,r=0.998 2。该方法可用于抗坏血酸注射液浓度的测定,回收率为98.6%～104.0%。     

基于纳米钯和Nation膜修饰玻碳电极的甲醛传感器研究

采用循环伏安法制备了钯纳米粒子-Nation修饰玻碳电极（Pd／Nf／GCE）的甲醛电化学传感器,并采用循环伏安法（CV）和微分脉冲伏安法（DPV）研究了甲醛在该修饰电极上的电催化氧化作用．对修饰电极制备条件和实验条件进行了优化,在此基础上建立了一种测定甲醛的伏安分析方法．实验结果表明,甲醛在该传感器上的催化氧化作用显著;在0．1mol／LNaOH溶液中,甲醛的氧化峰电流与其浓度在5．0μmol／L-5．0mmol／L呈良好的线性关系,线性叫归方税为：ip=7．69＋2．22×10^4c,相关系数Y=0．9967,检测限为1．0μmol／L,具有良好的重现性和回收率．     

电纺聚乙烯醇纳米纤维膜无酶过氧化氢传感器的制备

用静电纺丝的方法将聚乙烯醇（PVA）静电纺丝到裸铂电极表面,分别采用扫描电镜法、循环伏安法、电流时间曲线法、交流阻抗等方法对该电极进行表征.研究了过氧化氢在该聚乙烯醇修饰电极的电化学行为.实验结果表明：聚乙烯醇纳米纤维膜呈现出理想的疏松多孔的网状结构,极大地增大了电极的有效表面积;在pH=7.4的磷酸盐缓冲溶液中相比裸铂电极,聚乙烯醇纳米纤维膜修饰电极对过氧化氢的响应电流有明显的提高,过氧化氢的浓度在7.8～2 900μmol/L范围内,与其还原电流呈良好的线性关系,检测限达1.1μmol/L.该聚乙烯醇修饰电极可以作为电化学无酶传感器用于低浓度过氧化氢的检测.     

毛柄金钱菌碳材料修饰电极测定过氧化氢

以毛柄金钱菌为碳前驱体制备了一种生物质多孔碳材料(BPC), 并将其修饰到玻碳电极(GCE)表面,以此构筑了一种电化学传感器(BPC/GCE).采用扫描电镜(SEM)、 X射线粉末衍射(XRD)、 X射线光电子能谱(XPS)、 拉曼(Raman)光谱和氮气吸附 - 脱附测试对BPC的形貌和结构进行了表征.运用循环伏安法(CV)、 交流阻抗法(EIS)及电流 - 时间曲线研究了过氧化氢(H₂O₂)在该传感器上的电化学行为.结果显示,基于BPC/GCE电极的H₂O₂传感器在15～300 μmol/L范围内, H₂O₂的浓度与传感器信号呈线性关系,检出限为 7.5 μmol/L,且抗干扰能力强.利用所制备的H₂O₂传感器检测人尿中的H₂O₂显示,其加标回收率为95.9%～101.2%,相对标准偏差为2.8%～8.7%,因此该方法可用于人体液中H₂O₂的检测.     

Electrochemical Sensing of Heavy Metal Ions based on Monodisperse Single-crystal Fe<Subscript>3</Subscript>O<Subscript>4</Subscript> Microspheres

Single-crystal Fe₃O₄ with monodisperse microspheres structure has been used for individual electrochemical detection of heavy metal ions. Morphology and structure of the as-prepared Fe₃O₄ microspheres were characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM) and X-ray diffraction (XRD). Meanwhile the electrochemical properties of the Fe₃O₄ microspheres modified glass carbon electrodes (GCE) were characterized by cyclic voltammetry (CV) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS), and the enhanced electrochemical response in stripping voltammetry for individual detection of Pb(II), Hg(II), Cu(II), and Cd(II) was evaluated using square wave anodic stripping voltammetry (SWASV). With high specific surface area and excellent catalytic activity toward heavy metal ions, the as-prepared monodisperse and single-crystal Fe₃O₄ microspheres show a preferable sensing sensitivity (22.2 μA/μM) and limit of detection (0.0699 μM) toward Pb(II). Furthermore, the electrochemical sensor of Fe₃O₄ microspheres exhibits excellent stability and it also offers potential practical applicability for the determination of heavy metal ions in real water samples. This study provides a potential simple and low cost iron oxide for the construction of sensitive electrochemical sensors applied to monitor and control the pollution of toxic metal ions.     

聚结晶紫修饰电极对槲皮素的灵敏检测

在碱性条件下应用循环伏安法电聚合制备聚结晶紫修饰电极(PCV/GCE),并对电极进行表征,探究槲皮素(Quercetin)在此修饰电极上的电化学行为。结果表明,聚结晶紫修饰电极对槲皮素的氧化还原具有较好的电催化活性,在PCV/GCE 上的氧化还原峰电位差减小、峰电流明显增加。电极表面的结晶紫在槲皮素电子传递的过程中充当传递媒介加速电子传递。在pH=6.5、浓度为0.10 mol/L的PBS 缓冲溶液中,聚结晶紫修饰电极的差分脉冲伏安(DPV)响应与槲皮素0.10~60.00 μmol/L呈线性关系,检测限为0.05 μmol/L(S/N=3)。在稳定性、选择性和重现性方面该结晶紫修饰电极均有良好的表现,该电极用于检测利肝片中槲皮素的含量,回收率为98.97%~102.01%。     

辛基酚的碳化硅@膨胀石墨修饰电极法检测

采用气相沉积法在膨胀石墨（EG）层片间生长碳化硅（SiC）晶须,制备出复合材料碳化硅@膨胀石墨（SiC@EG）,并通过改变气相沉积的温度（分别为1 200 ℃、1 300 ℃、1 400 ℃）制备出不同形貌的SiC@EG. 所得材料用扫描电镜和循环伏安法及交流阻抗技术进行表征,结果表明1 300 ℃下制得的SiC@EG具有较好的电化学性能,将其作为新型修饰电极材料应用于对酚类环境激素的检测,研究了辛基酚在SiC@EG修饰电极上的电化学行为. 通过考察辛基酚在SiC@EG修饰电极上氧化行为的影响因素,对实验条件进行了优化. 在最优条件下,辛基酚的氧化峰电流和浓度在0.1 μmol / L~10 μmol/L范围内呈现良好的线性关系,检测限达35 nmol/L.     

氮掺杂碳纳米管的制备及其在铅离子检测中的应用

制备了氮掺杂改性的碳纳米管(CNx),并对其进行了扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscopy,SEM)和X射线衍射仪(XRD,X-Ray Diffraction)表征。利用循环伏安法测定了铅离子在氮掺杂碳纳米管修饰电极上的电化学行为。结果表明,氮掺杂碳纳米管修饰电极对铅离子有明显的电催化行为,而且它在铅离子检测中的效果明显优于裸的玻碳电极。在拟定条件下,氮掺杂碳纳米管修饰电极对铅离子的检测限为0.06μmol/L,线性范围为0.06～0.1μmol/L,并且具有良好的稳定性与重复性,因而该电极具有良好的应用前景。     

聚吡咯纳米管对抗坏血酸的电化学检测

为了改善导电聚吡咯对于抗坏血酸的电化学检测性能,采用以甲基橙为软模板,制备了聚吡咯纳米管。利用扫描电子显微、红外光谱、X射线衍射、X射线光电子能谱对产物的结构与微观形貌进行了表征。分别将聚吡咯纳米管与聚吡咯纳米颗粒对抗坏血酸进行电化学检测。循环伏安测试结果表明,聚吡咯纳米管和聚吡咯纳米颗粒对于抗坏血酸都有明显的电化学响应,同时聚吡咯纳米管的比聚吡咯纳米颗粒的响应电流更大,表明聚吡咯纳米管具有更好的电化学检测能力。差分脉冲伏安法研究发现抗坏血酸浓度在0.5 mmol/L~20 mmol/L和20 mmol/L~45 mmol/L范围内,与峰值电流呈良好的线性关系。这表明聚吡咯纳米管作为电化学传感器材料有很好的应用前景。     

大黄酚和牛血清蛋白相互作用的电化学性质研究

在pH 4.0的Britton-Robinson（B-R）缓冲体系中,应用循环伏安法和示差脉冲伏安法对大黄酚与牛血清白蛋白（BSA）相互作用的电化学性质进行研究.结果表明,二者结合生成了一种非电活性的超分子化合物,同时对结合反应的机理进行了探讨.BSA的存在导致大黄酚氧化还原峰电流降低,峰电位基本不变,峰电流的下降值同所加入的BSA浓度在一定范围内呈线性关系.线性范围5.0×10^-6mol/L-1.0×10^-7mol/L,检出限3×10^-7mol/L.     

对甲基苯酚在PLYS／TiO2—CS修饰电极匕的电化学行为

在含赖氨酸的磷酸盐缓冲溶液中,用循环伏安法在制备好的纳米二氧化钛-壳聚糖玻碳电极上聚合聚赖氨酸薄膜,采用循环伏安法和示差脉冲法研究对甲基苯酚在聚赖氨酸／二氧化钛-壳聚糖修饰电极上的电化学行为．实验结果表明：聚赖氨酸／二氧化钛-壳聚糖修饰电极对对甲基苯酚的氧化具有良好的电催化作用,对甲基苯酚的浓度在6．0×10^-6～1．0×10^-4mol／L范围内与峰电流呈良好的线性关系;检测限可达5．0×10^-7mol／L．该复合修饰电极可作为电化学传感器用于对甲基苯酚的含量测定及环境水体中实际样品的分析．     

纳米多孔类碳糊电极的制备工艺改进 及其电化学行为

以纳米碳酸钙微球为模板,吡咯为前驱体,石墨粉为填料直接诱导合成,廉价简便地制备出一种高灵敏的纳米多孔类碳糊电极,讨论了石墨粉与纳米碳酸钙微球质量比对电极性能的影响。结果表明,选用粒径最小的60~80 nm碳酸钙为模板,当纳米碳酸钙微球与石墨粉的质量比为1:1.5时,纳米多孔碳糊类电极的比表面积可高达923.5 m2/g。以循环伏安法(CV)和交流阻抗(EIS)研究其电化学行为,结果表明,纳米多孔类碳糊电极较纯碳糊电极电性能好,灵敏度高,稳定性和重现性好。