磁性固相萃取-液相色谱法测定果汁中的3种双酚类物质

建立了磁性固相萃取-高效液相色谱同时测定果汁中3种双酚类物质(双酚A、双酚F和双酚AF)的方法。以三嗪-亚胺类共价有机聚合物(Fe_3O_4@TRITER-1)作为磁性固相萃取吸附剂,考察并优化吸附和解吸条件。在优化条件下,建立的磁性固相萃取-高效液相色谱方法对3种目标分析物的检出限(LOD)为0. 29～0. 42μg/L (信噪比S/N=3),定量限(LOQ)为0. 87～1. 28μg/L (S/N=10),方法的相对标准偏差(RSD,n=6)为2. 1%～6. 8%。将建立的方法应用于橙汁、苹果汁和葡萄汁等样品中检测3种双酚类物质的含量,加标回收率为80. 6%～93. 4%。建立的磁性固相萃取-高效液相色谱法准确可靠,具有检出限低、灵敏度高、分析速度快等优点,为测定果汁中双酚类物质的含量提供了新方法。     

A/O工艺污水处理厂醛酮化合物释放特征及风险评价

对北京市某A/O工艺城市污水处理厂各处理单元释放的挥发性醛酮类有机化合物的释放通量及环境空气浓度进行长期监测，评估了空间尺度上4种典型醛酮化合物的排放特征，同时计算了各工艺单元暴露风险值，评估醛酮化合物对工作人员及周边居民的危害性。结果表明，污水处理厂中挥发性醛酮化合物排放通量由大到小依次为：好氧池1段、好氧池2段、好氧池3段、缺氧池、初沉池、二沉池。生物曝气池是各处理单元中醛酮化合物日排放量占比最大的处理单元，4种醛酮气体的占比达57.81%以上。各处理单元环境空气中醛酮化合物的环境质量浓度也均不相同，总质量浓度变化范围在30.44～1 230.79μg/m³,其中甲醛的质量浓度最低，为2.46～71.36μg/m³,乙醛质量浓度最高，为59.32～1454.44μg/m³。各处理单元排放的乙醛存在致癌风险。     

微波萃取-固相萃取净化-气相色谱法测定土壤中有机氯农药

采用微波萃取-固相萃取(SPE)净化-气相色谱法测定土壤中21种痕量半挥发性有机氯农药(OCPs)。以丙酮-正己烷(体积比为1:1)作为萃取溶剂,所得萃取液浓缩至1 m L,通过CARB/NH2固相萃取柱进行纯化。用丙酮-正己烷(体积比为1:4)混合溶剂将有机氯农药从萃取柱中洗脱,洗脱液浓缩至1 m L后用气相色谱法测定。加入标样对OCPs进行回收,回收率在72%～109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%。测得21种OCPs的检出限在0.05～0.5μg/kg之间。实际土壤样品的测定结果表明:α-六六六(含量为0.15～0.16μg/kg)、β-六六六(含量为0.32～1.07μg/kg)、β-硫丹(含量为0.20～0.23μg/kg)及异狄氏醛(含量为0.65μg/kg),均有少量检出。     

高效液相色谱法测定苯甲醛-2,4-二磺酸钠的含量

介绍一种测定苯甲醛-2,4-二磺酸钠含量的高效液相色谱测定方法。采用C18色谱柱,以甲醇/pH为3的磷酸二氢钾溶液=20/80 (V/V)为流动相,紫外检测波长254 nm,苯甲醛-2,4-二磺酸钠的进样质量浓度在10～320μg/m L范围内,峰面积与样品质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为r=0. 9994,相对标准偏差为0. 23%,回收率为96. 13%～100. 23%。     

复合钛盐混凝剂的制备及其除砷效果的研究

采用简单的水解方法制备了一种新型复合钛铁混凝剂,用于去除饮用水中的砷。考察了pH值、混凝剂投加量、砷初始浓度、水力条件和共存离子等因素对砷去除效果的影响。结果表明,在pH=7,原水砷浓度为0.150mg/L,2#混凝剂投加量为10mg/L时,可使滤后水中砷浓度为8.44μg/L(10μg/L);混凝剂加入量为10mg/L,对较高浓度的As(Ⅲ)仍具有很高的去除率,可使含砷量为0.500mg/L的原水去除率达到89.81%。水力条件对除砷效果的影响不大;混凝除砷的适宜pH为6～8;碳酸根(HCO3-)和磷酸根(H2PO42-)等共存离子对砷的去除有一定的抑制作用。     

一种用于测定痕量铜离子的流动注射在线富集等离子体炬原子发射光谱法

基于流动注射-在线柱预浓集一微波等离子体炬原子发射光谱,对在线浓集测定流路和各种测试条件进行优选,建立了一种测定痕量铜的新方法.得到的优化条件是:样品液富集体积为18 ml、富集时间为9 min、富集流速为2 ml/min、洗脱液流速为1 ml/min、洗脱液(HCl)浓度为2 mol/L、微波功率为110 W、载气流量为1.6 L/min、工作气(氩)流量为0.4 L/min、激发波长324.8 nm.在优选条件下,本方法的测定范围为2～40μg/L(y=41.727x-5.9883,r=0.9994),检出限达到1.0μg/L,相对标准偏差为2.66%(n=11),回收率为96%～104%.本方法无需用手工进行繁杂的样品前处理,简便易行,灵敏度高,已成功用于发电厂水汽样品中痕量铜的测定.     

单波长同时测定多组分的光谱变换分光光度法

提出了一种新的单波长法同时测定多组分的光谱变换分光光度法,并以苯甲酸和苯甲醛混合组分为例论证了该方法的可行性。多组分同时测定时,苯甲酸的回收率为93.7%～102%,RSD=1.93%(浓度为20.1μg/ml),苯甲醛的回收率为93.5%～105%,RSD=1.41%(浓度为4.34μg/ml)。     

PDMS基质微型管萃取-热解析-GC 联用测定水中有机物

选用聚二甲基硅氧烷(PDMS)基质微型管为固相微萃取的萃取介质,研究与考察了其与热解析-GC联用对水中痕量有机物的萃取解析特性与快速分析方法.在最佳萃取解析条件下,PDMS基质微型管对5 mL水样中痕量萘、联苯和菲的萃取性能良好,热解析完全.方法的线性范围为30～1000μg/L,线性度高(r＞0.992),最低检测限＜3 μg/L.雨水样品中萘、联苯和菲(100 μg/L)的加标回收率为70%～85%,RSD(n=3)为3%～14%.结果表明:该方法具有萃取效率高,简单快速、基质影响小,费用低廉等优点.     

响应面设计法优化GST发酵培养基

利用响应面方法对重组谷胱甘肽硫转移酶表达菌株E coliBL21(DE3)PGEX发酵生产谷胱甘肽硫转移酶(GST)的培养基进行了优化。用Plackett-Burman实验方法研究葡萄糖、酵母膏和MgSO4等20个营养因子对产GST活力的影响,结果表明主要影响因子为葡萄糖、酵母膏和MgSO4。根据实验结果对主要影响因子的浓度范围进行估计,然后用Box-Behnken设计及响应面分析确定主要影响因子的最佳浓度。结果表明当葡萄糖浓度为42.06 g/L,蛋白胨浓度为10g/L,酵母膏浓度为8.47 g/L,NaCl浓度为1 g/L,MgSO4浓度为1.62 g/L时,E coliBL21(DE3)PGEX产GST活力达到633.9 mmol/(L.h),较原始培养基的活力提高了63.75%。     

高效液相色谱法测定呋喃西林原料药的含量

建立了高效液相色谱法测定呋喃西林原料药含量的方法.采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱作为分析柱,以0.05 mol/L磷酸二氢铵(p H=4.5)-乙腈(体积比80∶20)为流动相,检测波长为375 nm.呋喃西林在质量浓度为3.2~11.2 mg/L的范围内与峰面积呈良好的线性关系,R20.999;检出限(S/N=3)为5μg/L;回收率(n=9)在99.55%~100.3%之间.方法应用于3批实际样品分析,获得了令人满意的结果.     

彩棉织物的防皱整理工艺

研究了低醛防皱整理剂TCL-LF对彩棉织物的防皱整理,考察了添加剂AV-920、壳聚糖CTA对防皱整理综合效果的改善作用,通过正交实验的方法确定了较合理的整理工艺参数.结果表明:TCL LF对天然绿棉织物整理较佳的工艺条件为TCL-LF 65 g/L,MgCl2·6H2O-12 g/L,JFC-2 g/L,pH=5～6,烘焙温度140℃,焙烘时间41 min,此时,弹性提高率在28%左右在整理浴中添加有机硅柔软剂AV-920可进一步提高防皱效果:当AV-920质量浓度为30 g/L时,弹性提高率达38.4%左右,且织物手感柔软,但强力有所下降.添加壳聚糖CTA(分子质量为11000)对织物的弹性提高不大,但可改善机械性能,使织物的强力下降率有所减少.当CTA的用量为1%,采用二步法整理时,织物防皱的综合效果较好.     

双咪唑离子液体基固相萃取-高效液相色谱法测定有机磷农药

有机磷农药广泛用于防治植物病虫害,故其在食品中常有残留,因此,有效萃取和测定食品基体中有机磷农药对食品安全评价有重要的意义。制备和表征了一种双咪唑基聚合3,3'-十二烷基-1,1'-二-1-乙烯基咪唑溴盐离子液体修饰的硅胶(Poly-(3,3'-dodecane-1,1'-bis-1-vinylimidazolium dibromide-modified silica),Poly(DBVD)-Sil),将其作为固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱-紫外光谱法,考察了Poly(DBVD)-Sil对3种有机磷农药(喹硫磷、倍硫磷和辛硫磷)的萃取性能,并对影响萃取过程的4种参数(吸附剂的质量、上样流速、洗脱剂的种类和洗脱剂的体积)进行了优化。在优化的萃取条件下,建立的方法对3种有机磷农药在0.1～400μg/L范围内有良好的线性关系(r0.993 4),LOD(3倍信噪比)均为0.01μg/L,RSD(n=5)为1.71%～4.08%。将该方法用于测定茉莉蜜茶和茉莉花茶饮料中有机磷农药,相对回收率为83.23%～109.89%,RSD(n=3)为3.07%～6.62%。建立的方法可以成功用于茶饮料中有机磷农药的测定,为食品中痕量有机磷农药的测定提供了一种新的途径。     

固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中微囊藻毒素

建立了同时测定水样中3种微囊藻毒素MC-RR、MC-LR、MC-YR的固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱的方法。水样采用HLB固相萃取小柱富集和净化,甲醇溶液洗脱,过0.20μm滤膜后,利用超高效液相色谱三重四级杆质谱检测。在该方法的试验条件下,MC-RR、MC-LR、MC-YR的线性范围在1.0~200.0μg/L之间,3.143倍信噪比下最低检出限分别为2.6 ng/L(MC-RR)、2.7 ng/L(MC-YR、MC-LR)。方法用于分析实际水样,平均加标回收率分别为95.2%～100.4%之间,相对标准偏差(n=7)在3.0%~8.7%之间。     

污泥有机负荷对TP去除的影响

通过改变人工合成污水的浓度、流量和污泥浓度 ,探讨有机污泥负荷对无回流间隙曝气系统 ( Non-Backflow Intermittent Aeration System,缩写为 NBIAS)脱氮除磷和有机物去除效果的影响。试验表明 ,在通过改变进水流量或浓度而引起污泥负荷变化的条件下 ,当进水 CODcr为 3 0 0～ 40 0 mg/ L,流量为 0 .5 L/ h,污泥浓度为 2 .0 g/ L(对应污泥负荷为 0 .3 g CODcr/ ( g MLSS· d) )左右时 ,系统去除有机物、氮、磷总体效果最佳     

间甲酚的极谱分析研究

研究了用单扫描极谱法测定间甲酚含量的可能性,在0.03 mol/LNa2CO3-0.03mol/L NaHCO3-乙醇(pH=10.68)混合底液中,间甲酚在峰电位约为-0.86 V(vs SCE)时有一灵敏的二阶导数极谱波,其波高与间甲酚在2.0×10-5mg/L～8.0×10-4mg/L的浓度范围内呈线性关系;最低检测限为7.5×10-6mg/L.浓度为1.25×10-4mg/L时的相对标准偏差为1.6%,在浓度为2.0×10-5mg/L～1.0×10-4mg/L时的回收率为96.8%～101.33%.所得结果与分光光度法所测结果相符较好,相对标准偏差在分析方法允许的范围内.并对样品进行了分析,取得了较好的结果,说明这种方法具有一定的实用价值.     

不同DO含量下SMBR工艺效能及聚磷菌构成特征

为强化低碳源污水的脱氮除磷效能,采用序批式膜生物反应器(SMBR),通过交替曝气的运行方式,构建了厌氧-交替好氧缺氧-序批式膜生物反应器(A-(O/A)n-SMBR)反硝化除磷系统,考察了系统在不同溶解氧(DO)含量下污染物去除效能及聚磷菌的构成特征.结果表明:当DO的质量浓度由2.0～2.5mg/L变化至0.5～0.8mg/L的过程中,系统对氨氮(NH3-N)和有机物(COD)的去除率均可达到90%以上,出水COD和NH3-N的质量浓度分别小于25mg/L和1mg/L;当DO含量较低(0.5～0.8mg/L)时,系统对总磷(TP)的去除率高于对总氮(TN)的去除率,而DO含量较高(2.0～2.5mg/L)时则相反;而DO的质量浓度控制在1.0～1.2mg/L时,TP和TN的去除率可分别到达85%～90%和80%～85%.DO含量对交替好氧/缺氧运行的SMBR系统中聚磷菌构成影响较大,当DO的质量浓度由2.0～2.5mg/L降至0.5～0.8mg/L时,反硝化除磷菌(DPAOs)的比例由40.30%提高至75.10%,而好氧除磷菌(PO)比例则从59.70%降低为24.90%.     

反相流动注射光度法直接快速检测海水中痕量Zn(Ⅱ)

在碱性条件下,1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)与Zn(Ⅱ)生成ML2型螯合物,吐温80对其有增稳、增敏作用.基于此,建立了反相流动注射简便、快速、直接测定海水中痕量锌的新方法.在优化的实验条件下,可用人工海水代替真实海水绘制工作曲线,锌离子的线性范围为 1～400 μg/L(人工海水的相关系数为0.9977,n = 8),检出限(3σ)为 0.8 μg/L,回收率为 95.3%～103.0 %,相对标准偏差(RSD)为 0.43 % (20 μg/L的Zn(Ⅱ)添加于空白海水,n=16),对于海水盐度干扰及其在20.6‰～30.9 ‰范围内波动,该方法具有较强的抗干扰能力.将本法直接用于海水样品中Zn(Ⅱ)的分析,简便、快速,结果令人满意.     

大气中MTBE的溶剂解吸气相色谱测定法

建立了环境大气中MTBE活性炭吸附、二硫化碳溶剂解吸的气相色谱测定方法。该方法在最佳色谱条件下,对MTBE有较高的选择性,能达到分离要求;进样1μL时,在2.22ng～148.12ng范围内呈线性关系,回归方程为:Y=9×10-7X～2.51×10-4,相关系数R=0.9999;重现性好,不同浓度的变异系数在2.67%～3.95%之间(<10%);CS2对MTBE的平均解吸效率为96.9%;理论定量检测下限为0.82×10-3μg,即当采样体积为180L时,最低检出浓度为4.50μg/m3;CS2对MTBE的穿透容量大于3.75mg/100g活性炭,并运用该方法对实际环境空气样品进行了测定,结果表明此方法简易可靠,操作简单,重复性好,有实际使用价值。     

厌氧流化床－外循环三相好氧流化床处理垃圾渗滤液

利用厌氧流化床-外循环三相好氧流化床联合系统处理垃圾渗滤液,分别考察了进水COD_(Cr)浓度、进水NH_3-N浓度、厌氧段COD_(Cr)去除率和厌氧段NH_3-N去除率等因素对垃圾渗滤液的COD_(Cr)和NH_3-N的总去除率的影响.实验表明,联合系统对低NH_3-N浓度的垃圾渗滤液具有较好的处理效果,当系统的总停留时间在10.5 h时,在进水COD_(Cr)浓度范围为2817.2～4383.88 mg/L,进水NH_3-N浓度为303.12～445.43 mg/L,联合处理系统对COD_(Cr)去除率为86.79%～98.85%;对NH_3-N的去除率为81.14%～94.01%.系统对COD_(Cr)去除的容积负荷平均达到7.38 kg/(m~3·d),对NH_3-N去除的容积负荷平均达到0.37 kg/(m~3·d).当垃圾渗滤液的COD_(Cr)值在3400 mg/L以下时,联合处理系统对其中的COD_(Cr)有较高的去除率,为86.79%～98.85%;当NH_3-N浓度在400mg/L以下时,系统对NH_3-N有较高的去除率,为81.14%～94.01%;厌氧段的COD_(Cr)和NH_3-N去除率较高时,有利于提高联合处理系统的总CO_(Cr)和总NH_3-N去除率.     

多壁碳纳米管修饰玻碳电极电致化学发光测奈福泮

借助多壁碳纳米管修饰电极对奈福泮有良好的电催化活性,以多壁碳纳米管修饰玻碳电极为工作电极,铂丝电极为对电极,饱和氯化银电极为参比电极形成三电极体系,在支持电解质为pH=7的磷酸盐缓冲液下研究了奈福泮-联吡啶钌体系[Ru(bpy)_3~(2+)]的电化学发光行为,建立了多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰剂固载联吡啶钌体系[Ru(bpy)_3~(2+)]测定盐酸奈福泮的电致化学发光分析方法 .研究结果表明:在0.1 mol/L、pH为7.5的磷酸缓冲溶液中,当修饰量为3μL,钌的浓度为0.2 mmol/L,扫描速率为100 mV/s时,ECL的峰高与奈福泮的浓度在1×10~(-5)～1×10~(-4)mol/L内成良好线性关系,线性方程为I=908.95×10~5x-323.88(R~2=0.995 1),检出限为4×10~(-8)mol/L(S/N=3),RSD为1.57%,并测得其回收率为97.85%～103.01%.该方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理简单快速,用于奈福泮的测定,结果满意.