废钨渣中钽、铌、钨高效共提新工艺研究

阐述了采用氟盐转型-HF-H2SO4浸出-氟盐氨转化循环利用过程同步提取废钨渣中的钽、铌、钨的新工艺.通过实验确定了最佳工艺条件,在最优条件下可分别获得Ta2O5和Nb2O5含量分别为6.08%和27.29%的钽铌富集渣及WO3含量为26.71%的钨富集渣.两种富集渣均可直接用于工业生产.钽、铌、钨的单程回收率分别达到83.18%、88.33%和77.91%.该方法工艺流程简单,操作条件温和,且由于氟盐可实现循环利用,工艺过程物料消耗低、成本低廉、技术经济性良好.     

钨渣酸浸与钠碱熔融回收钽铌的研究

研究了用酸浸与钠碱熔融法从钨渣中富集和回收钽铌.钨渣用5%盐酸,在40℃下浸出30 min,盐酸用量为理论用量2.5倍,可除去其中72.1%的铁和74.7%的锰,此时的钽回收率达92%,铌回收率达84.6%.将所得酸浸出渣进行钠碱熔融,当钠碱与浸出渣的质量比为3:2、反应温度为800℃、反应时间60 min时,得到Ta2Os、Nb2O5含量分别为0.48%及2.74%的钽铌富集物.钽的同收率可达83%,铌的回收率可达74.8%.钽、铌的总回收率分别为76.4%和63.3%.实验表明钨渣经酸浸与钠碱熔融处理,钽铌能够得到有效富集和回收.     

钨钽铌粗精矿碱分解试验研究

针对难分解钨钽铌粗精矿的冶炼问题,采用了高压碱分解工艺,成功地实现了钨钽铌精矿中钨难分解的问题。研究针对江西某大型钨、钽铌矿床矿石重选矿泥,经选矿试验获得的钨钽铌粗精矿,探讨了NaOH加入量、Na3PO4·12H2O加入量、液固比、分解温度、分解压力、分解时间对钨分解率的影响。结果表明,NaOH加入量为理论量的1.70倍,Na3PO4·12H2O加入量为理论量的1.26倍,液固比为3,分解温度200℃,分解压力1.5 MPa,分解时间5 h,钨的分解率能达到99.84%,分解渣中WO3含量为0.16%。     

从含铌钽的钛矿中回收铌钽

对从国外进口的钛钽铌矿进行了提取钽铌的试验研究,实验结果表明:用浓度大于55％的氢氟酸加温分解该矿,可使钽铌的分解率大于90％;在HF-H_2SO_4体系中,用工业仲辛醇对含高钛、锡的分解矿浆调酸液进行矿浆萃取钽铌,所得Nb_2O_5产品质量符合国标GB3627-83FNb_2O_5-3,Ta_2O_5符合国标GB3626-83FTa_2O_5-3质量要求。提出的工艺适应于处理高杂低品位钽铌矿,具有明显的经济效益。     

含钽铌废渣中钽铌资源的综合回收工艺研究

对从含钽铌废渣中综合回收钽、铌的新工艺进行了研究。开发了低碱分解-水浸、稀酸预处理、氢氟酸转型浸出的湿法冶金工艺路线,通过实验确定了最佳工艺条件。其中低碱分解-水浸工艺条件为:碱渣质量比0.6∶1.0、反应温度800℃、反应时间1 h,添加剂Na Cl添加量为渣量的12%,水浸温度90℃,液固比6∶1,时间0.5 h。低碱分解过程中钽和铌的转化率分别为92.3%和98.2%。稀酸预处理后大部分杂质被脱除,钽、铌相对于原渣富集近5倍。转型浸出工艺条件为:硫酸用量为渣量的0.8倍,氢氟酸用量为渣量的0.6倍,反应温度为90℃,液固比为5∶1,反应时间为4 h,钽和铌的浸出率分别为99.80%和99.86%,终渣中钽和铌含量分别降至0.03%和0.01%。在最优条件下可得到含Ta2O59.50 g·L-1和Nb2O52.86 g·L-1的酸浸出液,可直接与现行工业生产中的钽铌萃取分离工艺衔接。全流程钽和铌回收率分别可达98.37%和99.15%。该工艺流程简单,操作条件温和,生产成本较低,具有显著的社会和经济效益。     

富集渣中钽的回收提纯研究

以钽富集渣为原料,进行了浸出及萃取试验研究。结果表明:采用65%HF浸出、温度60℃、时间1h、液固比4∶1,钽浸出率大于99%;选用MIBK-HF-H2SO4萃取体系,在钽质量浓度25g/L、温度25℃、萃取时间3min,H2SO4浓度2.5mol/L、相比O/A=1/2时,钽、铪、钛、钨萃取率分别为86%、1.6%、0.2%和5.8%,可实现钽与铪、钛、钨等金属离子的萃取分离。     

铌—钽—钨合金条生产工艺研究

铌－钽－钨合金条作为Ｃ１０３合金的原料，对Ｔａ、Ｗ以及气体杂质Ｃ、Ｏ要求严格，并且在端头取样，这就给生产增加了难度。本文对粉末冶金法生产Ｎｂ－Ｔａ－Ｗ合金条的工艺进行了研究，确定了控制Ｃ、Ｏ的工艺参数。摸索出了使Ｔａ、Ｗ均匀分布的办法，提出了合理的工艺方案。     

ICP-AES法同时测定钛合金中钽、铌、钨元素含量

介绍了采用ICP-AES法同时测定钛合金中Ta、Nb、W元素含量的方法。首先确定了仪器部分工作参数的最佳值,其中激发功率1 300 W、雾化器流量0.7 L·min-1、积分次数2次。然后通过对基体、合金元素以及测定元素光谱间的干扰分析研究,确定了Ta、Nb、W元素最佳分析谱线的位置,依次为240.063、269.706、207.912 nm。此外,采用内标法对Nb质量分数大于3%的样品的测试结果进行了校正。试样加标回收试验及精密度试验表明采用上述方法可使回收率在99%~102%之间,相对标准偏差小于2.3%,能够满足日常生产的检测要求。     

钽铁、铌铁精矿中钨量的测定

研究了硫氰酸钾分光光度法测定钽铁、铌铁精矿中钨量,对络合剂、还原剂和显色剂的用量进行实验,考察了共存离子的干扰情况,选取了最佳吸收波长.实验结果表明,该法精密度和准确度均好,操作简单.适用钽铁、铌铁精矿中0.10％～10.00％钨的测定.     

钨钽铌粗精矿碱分解液萃取试验研究

低品位钨钽铌粗精矿碱分解液的碱性萃取清洁生产工艺有着较好的产业前景。研究了影响钨萃取效果的萃取剂浓度、极性改质剂浓度、振荡时间、振荡温度等因素。试验采用N263萃取方法分离富集钨,在料液[OH-]浓度为44.1 g·L-1,WO3浓度为132.43 g·L-1,温度为25℃,振荡时间8 min,萃取有机相组成为62%N263(500 g·L-1)+15%仲辛醇+23%磺化煤油,相比O/A=2/1的条件下,测得有机相中WO3饱和容量为122.63 g·L-1。在此条件下,经过4级逆流萃取后,萃余液中WO3浓度可降至0.35 g·L-1以下,钨萃取率达到99.7%以上。     

高纯钨、钼、钽、铌工业分析进展

评述了二十年来高纯稀有难熔金属领域钨、钼、钽、铌工业的分析进展,包括分光光度分析、原子吸收／发射光谱分析、质谱分析、中子活化分析和电化学分析等。引用文献50篇。通过对文献的多角度分析,反映了高纯钨、钼、钽、铌分析领域的行业布局,指出质谱分析等多元素同时痕量分析是高纯钨、钼、钽、铌工业分析的发展主流,但分光光度分析等单元素分析方法仍具有不可替代性。     

ICP-AES法测定稀土金属中的钛、钼、钨、铌和钽

针对试样特点拟定了加大称样量以减轻偏析,以浓硝酸溶解样品破坏碳化物,加入氢氟酸助溶,分离稀土基体同时络合钛、钼、钨、铌和钽的方法,无须基底匹配,采用工作曲线法成功地测定了金属镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钇中的钛、钼、钨、铌和钽量,测定范围:0.0050%～0.50%。     

低浓度氢氟酸体系中MIBK萃取分离钽铌的研究

开展了低浓度氢氟酸体系中MIBK萃取分离钽铌的研究,考察了萃取时间、萃取相比、氢氟酸浓度、钽铌浓度、钽与铌质量比对萃取分离过程的影响。结果表明,在始氢氟酸浓度0.5mol/L、钽铌总浓度60g/L、萃取相比(O/A)为5、钽与铌质量比2的条件下萃取5min可获得最佳的钽铌分离效果,钽铌分离系数高达50 000。     

钽铌工业的进步与展望

通过对以九0五厂（NNMS）为代表的我国钽铌工业的发展历程和世界钽铌工业发展历程的对比分析，采用了大量详实的第一手资料和基础数据。描述了我国钽铌工业发展的现状轮廓和技术发展历程及其在世界锝铌工业发展中所处的地位和竞争能力；阐明了在我国稀有金属钽铌资源冶，加技术领域中所存在的问题和面临的形势，从国家安全角度及行业整体发展的高度，提出了对国内稀有金属钽铌行业进行重组整合，并积极开发国外资源的可持续发展的战略构想。     

从提钪浸出渣中回收铌的研究

采用氟化焙烧—硫酸浸出工艺从提钪后的浸出渣中回收铌,研究焙烧温度、焙烧时间、氟化氢铵用量对脱硅效果和铌富集效果的影响,以及硫酸浓度、硫酸用量、浸出温度和浸出时间对铌浸出率的影响。结果表明,焙烧温度为200℃,焙烧时间为2.5h,矿盐比为1∶1.2时,硅脱除率达到95%以上,渣中铌品位富集到2.1%左右;硫酸浓度为12mol/L,浸出时间2h,浸出温度为80℃,液固比为15∶1时,铌的浸出率达到80%。     

A Review on the Separation of Niobium and Tantalum by Solvent Extraction

Niobium and tantalum are found together in natural minerals. Leaching with concentrated acid solution or alkaline roasting followed by water/dilute acid leaching results in a solution containing these two metals. In this work, we reviewed the extraction and separation of Nb(V) and Ta(V) from leach liquors in the absence and presence of hydrofluoric acid by acidic, neutral extractants and amines. Several solvent extraction systems were compared in the light of the requirement of hazardous chemicals, extraction/separation efficiency, and stability/solubility of extractants. Since the cationic species of Nb(V) and Ta(V) are unstable in the aqueous solution, the application of acidic extractants for extraction and separation of these metals is limited. Amines can extract Nb(V) as well as Ta(V) irrespective of the presence of fluoride ion but the separation of these metals from the loaded amines should be carried out in stripping process, resulting in process complexity. Another disadvantage encountered for amine is related to high viscosity in extraction process. Neutral extractants are considered as promising extractants which are effective to separate Ta(V) and Nb(V) from either non-fluoride or to moderate fluoride ion concentration in terms of extraction, separation and stripping efficiency. Compared to the traditional methyl iso-butyl ketone (MIBK) based system, methyl isoamyl ketone (MIAK) is found to be a promising extractant to separate Nb(V) and Ta(V).     

钽、铌资源现状及其分离方法研究进展

概述了铌钽资源的分布状况、基本特征,对钽、铌的几种分离方法进行了介绍,重点介绍了萃取法的研究情况.