AM60压铸镁合金表面微弧氧化陶瓷层的耐蚀性电化学分析

为了探索AM60压铸镁合金微弧氧化陶瓷层的耐蚀性,采用IM6e型电化学工作站,测量了不同表面状态下制备10μm、20μm及30μm三种厚度微弧氧化陶瓷层在3.5%NaCl溶液中的电化学极化曲线,并对其进行了Tafel斜率分析。结果表明:微弧氧化处理,可以使AM60压铸镁合金的腐蚀电流密度降低2~4个数量级;压铸镁合金在原始表面状态下进行微弧氧化,其腐蚀电流密度随着处理厚度的增加而降低,厚度为30μm试样的腐蚀电流密度较低;对压铸镁合金处理前进行打磨,可以进一步降低腐蚀电流密度,在微弧氧化陶瓷层厚度为20μm时获得最低的腐蚀电流密度。     

AZ31B镁合金表面微弧电泳复合膜层微观结构及耐蚀性表征

采用微弧氧化技术在AZ31B镁合金表面制备陶瓷层,利用其表面多孔结构借助电泳技术沉积有机膜层,对比研究陶瓷层和复合膜层表面粗糙度、表面及截面形貌、电化学性能及划伤腐蚀特性。结果表明:陶瓷层表面放电微孔被电泳层完全填充并形成均匀膜层,复合膜层表面粗糙度明显降低;微弧电泳复合膜层腐蚀电流密度与陶瓷层和基体相比分别降低2个和4个数量级,极化电阻分别增大2个和4个数量级,腐蚀倾向降低;微弧电泳复合膜层电化学阻值与陶瓷层相比增加4个数量级,同时电容值降低4个数量级,耐蚀性显著提高;由于陶瓷层与电泳层的机械嵌合作用,复合膜层划伤腐蚀过程表现为基体腐蚀及陶瓷层与基体界面的破坏,复合膜层界面处结合完好。     

铸造Al-14Si-5Cu-3Ni-1Mg-0．5Mn合金微弧氧化陶瓷层的耐蚀性

通过对铸造Al-14Si-5Cu-3Ni-1Mg-0.5Mn合金微弧氧化不同厚度陶瓷层的的交流阻抗图谱和塔菲尔曲线的电化学研究,定量分析了陶瓷层的耐蚀性,并用失重法对电化学测试结果进行了进一步验证.利用扫描电镜(SEM)研究了陶瓷层表面微观结构对其耐蚀性的影响.结果表明,微弧氧化可显著提高该合金的电化学阻抗及自腐蚀电位,降低腐蚀电流.微弧氧化陶瓷层特有的微观组织结构是其耐蚀性提高的主要原因,陶瓷层的厚度也是影响其耐蚀性的一个重要因素,但厚度的增加并不一定能提高其耐蚀性.     

聚丙烯酰胺封孔工艺参数对铝合金微弧氧化膜封孔的影响

采用扫描电镜观察表面形貌,利用电化学工作台测试极化曲线,研究了聚丙烯酰胺(HPAM)封孔工艺中封闭温度、封孔时间以及添加剂等参数对铝合金微弧氧化膜封孔效果的影响,并研究了加入添加剂后进行封孔试样的耐蚀性。结果表明,封孔温度越高和封孔时间越长,聚丙烯酰胺对铝合金微弧氧化膜层封孔效果越好。但是,温度超过60℃时会产生过渡交联,膜层表面变的粗糙且出现裂纹,封孔效果变差。相比不加添加剂三乙醇胺封孔的试样,封孔效果较好,铝合金微弧氧化膜层自腐蚀电位更高,自腐蚀电流更小,耐蚀性得到显著提高。     

AZ91镁合金表面微弧氧化与化学镀铜复合处理层的微观组织与性能

采用微弧氧化技术在AZ91镁合金表面制备Mg O陶瓷膜层,然后在该膜层通过化学镀铜技术制备金属铜层。利用SEM,XRD,EDS,电化学实验及四探针测试等手段研究了复合膜层的显微结构、相组成、耐蚀性和导电性。结果表明:微弧氧化处理获得以Mg O为主相的陶瓷层可有效提高镁合金的耐蚀性,平均厚度为2.5μm的化学镀铜层连续均匀地覆盖在微弧氧化陶瓷层表面,渗入并填充微弧氧化陶瓷层内部呈网状分布的孔隙,形成交错咬合状态;复合膜层表面的导电性良好,与基体镁合金相比,复合膜层的腐蚀电位提高了0.2 V,腐蚀电流密度下降了一个数量级。但由于化学镀铜层与基体镁合金之间产生的电偶腐蚀,导致复合膜层的耐蚀性较陶瓷层有所下降。     

镁合金微弧氧化陶瓷层耐蚀性的电化学分析

采用IM6e型电化学工作站，测试了镁合金微弧氧化后陶瓷层的电化学阻抗(EIS)、稳态电流／电位极化曲(Steady State1／E Recording)以及Tafel斜率。结合测量结果对微弧氧化处理镁合金的耐蚀性进行分析。结果表明，经过微弧氧化处理后试样的电化学阻抗比未经处理原始试样的电化学阻抗高3个数量级。微弧氧化处理过程中存在一个最佳陶瓷层厚度，当超过或低于这个最佳厚度时，试样的耐蚀性都较差，只有达到这个最佳厚度时，试样的耐蚀性才是最佳的。     

AZ91D镁合金的微弧氧化陶瓷层电化学腐蚀行为研究

利用微弧氧化技术对AZ91D镁合金在铝酸盐和锫盐溶液中进行表面陶瓷化处理.采用IM6e型电化学工作站,对微弧氧化镁合金进行电化学稳态电流/电位极化曲线测量以及塔费尔斜率测量.通过电化学测量对微弧氧化镁合金的腐蚀行为进行分析.结果表明:镁合金经微弧氧化处理后,点蚀的发生受到限制,镁合金微弧氧化试样的腐蚀电流较原始试样降低4～6个数量级.镁合金微弧氧化试样的耐蚀等级均达到耐蚀以上的等级.     

镁合金微弧氧化陶瓷层表面的电泳成膜机理

研究镁合金微弧氧化(PEO)陶瓷层表面的电泳成膜机理;分析工艺参数对复合膜层耐蚀性的影响.采用扫描电镜、示波器和盐雾试验机等分别研究复合膜层的表面和截面形貌、电泳过程中电流变化规律及腐蚀防护性能.结果表明:在电泳成膜过程中,微弧氧化陶瓷层微孔处被击穿,电泳回路产生电流,电泳漆带电粒子先在微孔处沉积,然后向周围移动并沉积,当电流降为0时,电泳过程结束.随着陶瓷层厚度和粗糙度的增加,陶瓷层被击穿时间延长,电泳漆粒子沉积时间缩短.微弧氧化陶瓷层的腐蚀速率是微弧氧化/电泳涂装复合膜层的6.286倍,说明镁合金微弧氧化陶瓷层经电泳处理后,其耐蚀性得到了显著的增强.     

二次电压对AZ91D镁合金微弧氧化封孔的影响

目的提高镁合金微弧氧化膜层的耐蚀性。方法在锆盐体系电解液中对AZ91D镁合金进行微弧氧化处理,通过调节二次电压对AZ91D镁合金微弧氧化膜层的孔隙进行封闭,采用XRD、SEM和电化学测试分别对微弧氧化膜层的物相、表面形貌和耐蚀性进行了研究。结果二次电压对膜层的相成分没有影响,主要相组成为MgO、MgF_2、ZrO_2、Mg_2Zr_5O_(12)。随着二次电压的升高,膜层表面放电微孔孔径先减小后增大,孔隙率先降低后升高。与没有二次电压相比,施加二次电压的腐蚀电流降低2~3个数量级,极化电阻升高1~2个数量级,耐蚀性明显提高,且当二次电压为160 V时,膜层的极化电阻最高,耐蚀性最好。结论二次电压能够对AZ91D镁合金微弧氧化膜层的孔隙进行封闭,进而阻止腐蚀液通过微孔进入基体,提高膜层的耐蚀性。     

7075铝合金微弧氧化膜硅溶胶封孔工艺及其性能

对微弧氧化后的7075铝合金进行硅溶胶封孔处理,采用扫描电镜、X衍射仪、高温摩擦磨损试验机和电化学工作站对硅溶胶封孔前后微弧氧化膜层的微观表面形貌、截面形貌、相组成、耐磨性和耐腐蚀性进行观察分析,研究了硅溶胶-凝胶不同封孔工艺对封孔效果的影响。结果表明,相对于微弧氧化膜层,封孔后的微弧氧化膜层微孔明显减少,膜层的粗糙度降低,耐磨性得到提高。封孔后的铝合金微弧氧化膜腐蚀电位由-0.62 V(vs SCE)正移到-0.36 V(vs SCE),腐蚀电流密度由2.44×10^-3 A·cm^-2下降到2.03×10^-4 A·cm^-2,耐腐蚀能力得到显著提高。通过浸渍提拉法封孔的微弧氧化膜层的耐腐蚀性比旋涂法封孔的更好。     

骨植入镁合金表面缓蚀剂覆载的微弧氧化/PLGA复合涂层的制备与表征

目的 在可降解镁合金表面制备缓蚀剂覆载的微弧氧化/聚乳酸-羟基乙酸(PLGA)复合涂层,提高其耐蚀性.方法 首先利用微弧氧化技术在镁合金表面制备出适合复合缓蚀剂涂层的微弧氧化(Micro-Arc Oxidation,MAO)涂层,之后在微弧氧化多孔涂层上浸涂PLGA-缓蚀剂涂层,得到复合涂层,缓蚀剂选择天然植物提取物姜黄素(Curcumin,Cur).利用SEM&EDS、FTIR和AFM等实验对涂层形貌、成分及结构进行分析,通过电化学测试、体外浸泡实验评价涂层的耐蚀性能.结果 FTIR结果表明Cur可成功覆载在涂层中,且不与PLGA发生反应.电化学测试和体外浸泡实验表明MAO/PLGA-Cur涂层能有效提高镁合金的耐蚀性.动电位极化曲线显示MAO/PLGA-Cur涂覆样品的腐蚀电流密度比基体下降了3个数量级,浸泡14 d的质量损失比基体下降62.04％,比未覆载的样品减少26.63％.结论 MAO时间为10 min为最合适复合缓蚀剂涂层的参数.Cur作为缓蚀剂的最佳添加量为0.12％,PLGA的最佳添加量为12％,最佳浸涂角度为0°.     

AZ31镁合金表面含纳米羟基磷灰石微弧氧化涂层的制备及性能研究

目的改善AZ31镁合金的耐腐蚀性能及生物活性。方法使用微弧氧化技术,分别在以六偏磷酸钠为主盐的电解液和以六偏磷酸钠为主盐、以纳米羟基磷灰石(HA)为添加剂的电解液中,在AZ31镁合金表面制备了微弧氧化涂层。通过扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)表征了涂层的微观形貌、元素特征和相组成。通过电化学方法和浸泡实验考察了涂层的耐蚀性。通过细胞实验评价了两种涂层的细胞相容性。结果电解液中的HA可以进入到微弧氧化涂层中,含HA的微弧氧化涂层较不含HA的更致密,且有封孔现象。电化学方法及浸泡实验结果表明,含HA的微弧氧化涂层的耐腐蚀性能更好。细胞表面粘附实验和细胞增殖实验也表明,经表面纳米HA微弧氧化处理后的AZ31镁合金生物相容性更好,且对MC3T3-E1细胞的增殖有促进作用。结论六偏磷酸钠电解液中添加纳米HA,可以在AZ31镁合金表面制备出含HA的微弧氧化涂层,且其耐腐蚀性能和生物活性均优于不含HA的微弧氧化膜。     

TiN颗粒对镁合金微弧氧化过程及膜层性能的影响

目的分析Ti N颗粒在镁合金微弧氧化过程中的作用,并研究其在膜层中对镁合金硬度、耐磨和耐蚀等性能的影响。方法通过在微弧氧化电解液中添加2.7μm Ti N颗粒,并使其充分分散于电解液中,使电解液中Ti N颗粒的质量浓度分别为0、2、4、6 g/L,并控制其他实验参数(如电流密度、频率、占空比和氧化时间)一样的情况下进行实验,通过电子显微镜、涂层厚度测厚仪、显微维氏硬度计、X射线衍射和电化学工作站,分别从膜层的表面形貌、厚度、硬度、相组成及耐蚀性等方面,研究了Ti N颗粒对镁合金微弧氧化膜层性能的影响。结果在微弧氧化电解液中添加Ti N颗粒后,相同电化学参数下制得的微弧氧化膜层变得致密,厚度、硬度有所增加,氧化膜层主要由Mg、MgO、Mg2Zr5O12、Ti N组成。极化曲线显示,加入Ti N颗粒,制备的微弧氧化膜层比未加入Ti N颗粒制得的膜层的腐蚀电流下降了2个数量级。阻抗图谱表明,电阻值增加了1个数量级。结论 Ti N颗粒能够随镁合金的微弧氧化过程进入制得的氧化膜层中,并且能够增加膜层厚度和硬度,使膜层的耐磨、耐蚀性得到提高。     

微弧氧化增强镁合金钼酸盐转化膜层的制备

目的提高钼酸盐转化膜的耐腐蚀性能,制备微弧氧化增强的钼酸盐膜层。方法采用化学转化法和微弧氧化法在AZ91D镁合金表面制备钼酸盐转化膜、微弧氧化膜和微弧氧化增强的钼酸盐膜层,研究了膜层的电化学行为和腐蚀失重情况,利用SEM、EDS、XRD和激光共聚焦显微镜对膜层的表面形貌、元素组成、物相组成和粗糙度进行分析。结果 XRD分析表明,钼酸盐膜层经过微弧氧化处理后,所得膜层较微弧氧化膜层多出新相MoSi_2。钼酸盐转化膜层经过微弧氧化处理后,相比于微弧氧化膜层,表面变得平整光滑,孔洞微粒变小,粗糙度降低。钼酸盐转化膜经过微弧氧化处理后,在3.5%NaCl溶液中浸泡48 h,膜层失重最低。通过电化学测试,微弧氧化增强钼酸盐膜层的腐蚀电位较钼酸盐转化膜的腐蚀电位正移0.643 V,较微弧氧化膜的腐蚀电位正移0.419 V,腐蚀电流密度较钼酸盐转化膜降低了3个数量级,较微弧氧化膜降低了1个数量级。结论钼酸盐转化膜经过微弧氧化处理后,膜层的耐腐蚀性能优于钼酸盐转化膜和微弧氧化膜,使镁合金的应用前景有所提高。     

金属复合材料微弧氧化研究进展

微弧氧化是一种在阀金属(Al、Mg、Ti等)及其合金表面原位生成陶瓷膜的表面处理技术。利用微弧氧化技术获得的膜层与基体结合力强,能改善材料的耐磨、耐蚀、耐热冲击以及绝缘性等性能。以微弧氧化的发展和成膜机理作为切入点,比较了单一合金与金属复合材料微弧氧化处理的异同,发现机理的研究主要围绕电击穿理论展开,具有阀金属特性的第二相有助于复合材料微弧氧化的进行,而其他的第二相则会阻碍微弧氧化成膜,使机理研究变得复杂。综述了电解液及添加剂、电压、电流密度、频率和占空比、温度和处理时间等对金属复合材料微弧氧化过程,及膜层微观结构、相组成、厚度、硬度以及耐磨、耐蚀性能的影响。最后指出了复合材料微弧氧化目前存在的问题,提出了需要从加强机理研究、优化工艺的参数、改进微弧氧化设备以及与其他技术相结合等研究方向着手,以进一步加快金属基复合材料微弧氧化处理及改善陶瓷膜的性能,推进微弧氧化技术的应用。     

镁合金材料表面处理技术研究新动态

对镁合金材料近年来在表面微弧氧化、表面超疏水膜层、激光表面改性以及溶胶-凝胶涂层四个方面的研究动态进行了简要综述。镁合金材料采用双极性和混合(单极和双极的组合)电流模式微弧氧化处理的膜层生长速率较快,膜层更致密且硬度更高,膜层的耐磨性和耐腐蚀性能更好。在高浓度苛性碱为主的强碱性溶液中添加适量的添加剂,经短时间(~3 min)微弧氧化处理,即可获得中性盐雾试验达200 h以上的致密耐腐蚀膜层。采用水热法、电化学刻蚀、微弧氧化和电沉积等方法,可在镁合金材料表面形成具有微纳米多级结构的粗糙表面,再用低表面能物质对粗糙表面进行修饰,可在镁合金表面获得超疏水膜层,从而提高镁合金的耐腐蚀性能。镁合金材料激光表面改性处理可改善其表面成分,细化晶粒,使组成相分布更均匀以及提高表层的固溶度极限,从而提高镁合金材料的耐腐性能、摩擦磨损抗力和疲劳强度。溶胶-凝胶有机/无机杂化涂层与镁合金基材良好的附着力,不仅可提高镁合金的耐腐蚀性能,还可以使镁合金具有抗氧化、耐磨损、防水性以及其他性能。     

Enhanced corrosion resistance of micro-arc oxidation coated magnesium alloy by superhydrophobic Mg−Al layered double hydroxide coating

To further enhance the corrosion resistance of the porous micro-arc oxidation (MAO) ceramic layers on AZ31 magnesium alloy, superhydrophobic Mg−Al layered double hydroxide (LDH) coating was fabricated on MAO-coated AZ31 alloy by using in-situ growth method followed by surface modification with stearic acid. The characteristics of different coatings were investigated by XRD, SEM and EDS. The effect of the hydrothermal treatment time on the formation of the LDH coatings was studied. The results demonstrated that the micro-pores and cracks of MAO coating were gradually sealed via in-situ growing LDH with prolonging hydrothermal treating time. Electrochemical measurement displayed that the lowest corrosion current density, the most positive corrosion potential and the highest impedance modulus were observed for superhydrophobic LDH/MAO coating compared with those of MAO coating and LDH/MAO coating. Immersion experiment proved that the superhydrophobic LDH/MAO coating with the active anti-corrosion capability significantly enhanced the long-term corrosion protection for MAO coated alloy.     

铝合金焊接区喷射式微弧氧化陶瓷层耐腐蚀性研究

目的研究喷射式微弧氧化对改善铝合金焊接区耐腐蚀性能的可行性。方法使用自行研制的喷射式微弧氧化设备,在铝合金焊接区表面制备一层陶瓷膜,并在同等参数下制备一层浸入式微弧氧化陶瓷层进行对比。通过扫描电镜观察陶瓷膜表面和截面的微观形貌,并对陶瓷膜截面进行元素分析;分别利用铜加速盐雾腐蚀实验和动电位极化实验检测陶瓷膜的耐腐蚀性能,分析陶瓷膜的耐腐蚀性能。结果两种方法制备的陶瓷膜微观形貌相似,表面都有许多"火山口"状产物并伴有裂纹,截面疏松多孔,主要元素为Al和O;经240 h盐雾腐蚀后,3种试样均有不同程度的腐蚀,其中铝合金焊接基体腐蚀最严重,浸入式、喷射式次之,其腐蚀失重率分别是0.0072,0.0039,0.0023 g/cm2;极化曲线显示,铝合金基体、焊接基体、浸入式陶瓷膜、喷射式陶瓷膜腐蚀电位分别为-0.794,-0.742,-0.615,-0.578 V,耐腐蚀性依次增强。结论喷射式微弧氧化陶瓷层耐腐蚀性能表现较好,基本达到制备要求,在不适于浸入式微弧氧化的条件下可采用喷射式方法处理。     

微弧氧化-溶胶凝胶复合表面技术改善铝合金的耐腐蚀性能

通过微弧氧化-溶胶凝胶复合表面处理技术来提高铝合金的耐腐蚀性能,分析了多层凝胶层对6061铝合金耐腐蚀性能的影响。采用扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）和电化学分析等方法对膜层的表面形貌、化学组成、结构以及耐腐蚀性能进行了表征。研究表明：TiO2溶胶渗入微弧氧化陶瓷膜的微孔以及裂纹中,能有效阻挡腐蚀介质的扩散和渗透;复合处理后的试样较仅微弧氧化处理更平滑、致密;膜层除了γ-Al2O3相外,经高温退火处理后出现TiO2锐钛矿,并形成较好的晶相结构;在3.5%NaCl溶液中的室温电化学行为中,复合处理较微弧氧化处理后的试样自腐蚀电位上升最高约400 mV,自腐蚀电流密度最高减小约3个数量级,极化电阻明显增大;随着凝胶层厚度的增加耐腐蚀性能逐渐增强,但当凝胶层数大于4时,膜层龟裂现象严重,并导致耐腐蚀性能开始下滑。     

Statistical Process Control

Abstract

In order to improve the corrosion resistance provided by a micro-arc oxidation (MAO) coating on AZ31 magnesium alloy, a polypropylene film was prepared on its surface. Scanning electron microscopy, energy dispersive X-ray analysis and Fourier transform infrared spectroscopy were used to characterise the surfaces of the coatings. The corrosion protective performance of the coatings was evaluated by potentiodynamic polarisation curves, electrochemical impedance spectroscopy and immersion testing. The results show that the microdefects of the MAO coating can be filled by PP and the corrosion resistance of the AZ31 magnesium alloy is improved greatly.