疏水SiO2气凝胶的制备及表征

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,三甲基氯硅烷(TMCS)为改性剂,经老化、表面疏水改性,常压干燥制备了高比表面积疏水SiO2气凝胶.用傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、比表面及孔径分布仪、热重分析仪(TG-DSC)对其疏水特性及结构进行表征.结果表明:疏水SiO2气凝胶与水的接触角达145°,在空气中的热稳定温度为269 ℃;且比表面积达1035 m2/g,具有典型的气凝胶结构特征,孔径尺寸和密度分别达9.7 nm和0.129 g/cc,骨架颗粒尺寸小于30 nm.     

甲基三乙氧基硅烷改性制备疏水SiO2气凝胶

采用原位聚合法结合超临界干燥工艺,以正硅酸四乙酯为硅源、甲基三乙氧基硅烷为改性剂制备出疏水型SiO2气凝胶．采用比表面积及微孔物理分析仪、接触角分析仪、热分析仪和红外光谱仪对其性能和结构进行表征．结果表明：所制备出的SiO2气凝胶是接触角为160°、比表面积为674．47m^2／g和孔体积为4．13cm^3／g@疏水型气凝胶．疏水SiO2气凝胶的热稳定温度为244．5℃．     

超疏水介孔二氧化硅气凝胶的常压制备与性能表征

以正硅酸乙酯(tetracthyl orthosilicate,TEOS)为原料,通过酸(草酸卜碱(氨水)两步催化,采用溶胶-凝胶法常压干燥制备了超疏水型介孔SiO2气凝胶.结果表明:当TEOS、乙醇、草酸、氨水的摩尔比为1:4:5:0.2,草酸和氨水的浓度分别为0.008,0.5 mol/L时,制备的SiO2气凝胶堆密度为0.3503g/cm3,比表面积为765.27m2/g.透射电镜、扫描电镜、粉末x射线衍射和Brunauer-Emmett-TeUer测试表明:SiO2气凝胶具有非晶纳米介孔结构.接触角测定和Fourier转换红外光谱分析表明:SiO2气凝胶表面的羟基被甲基取代,与水的接触角为152.1°,表现出超疏水性.     

自疏水溶胶-凝胶体系制备疏水SiO2气凝胶

以聚二乙氧基硅氧烷（polydiethoxysiloxane,PDEOS）和甲基三乙氧基硅（methyltriethoxysilane,MTES）,以及氨水、水和乙醇组成自疏水的溶胶-凝胶体系,经过溶胶-凝胶过程可形成疏水的二氧化硅凝胶,经正己烷溶剂交换后,可在常压条件下干燥后得到疏水二氧化硅气凝胶.研究表明：自疏水溶胶-凝胶体系中TMES/PDEOS的质量比大于0.3时,可得到疏水二氧化硅气凝胶,其密度和比表面积分别为380～420 kg/m^3和965～1 020 m^2/g.     

疏水性SiO2气凝胶常压干燥制备与表征

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,以NH4F为催化剂,实现了纳米多孔SiO2气凝胶材料的常压干燥制备,采用三甲基氯硅烷(TMCS)进行疏水改性,以减少样品在使用过程中的收缩和塌陷.结果表明:TMCS疏水改性的SiO2气凝胶样品的表观密度为0.191 g/cm3,导热系数为0.031 W/(m· K),比表面积为667 m2/g.SEM和TEM的测试结果表明,所得样品为纳米介孔材料.接触角的测定分析表明,TMCS疏水改性的SiO2气凝胶样品与水的接触角为147°,表现出良好的疏水性.400 ℃热处理后,气凝胶因失去大量的甲基基团,由疏水性变为亲水性.     

两步法常压制备SiO2气凝胶

通过对正硅酸乙酯的两步水解-缩聚反应速率的调控,使生成的醇凝胶具有比较完整的网络结构,经过老化,改善和增强凝胶的结构和强度,配合依次丙酮、正己烷溶剂替换,经过表面修饰,在常压干燥下制备了SiO2气凝胶,并采用SEM、XRD、BET、傅里叶变换红外光谱仪、激光粒度分析仪等手段对所得气凝胶样品进行表征;BET和SEM测试结果表明,所制备的SiO2气凝胶具有大的比表面和纳米多孔结构,XRD进一步表明是非晶形,激光粒度仪测试表明其体积平均粒径<20μm,为介孔结构.     

表面修饰常压干燥制备硅石气凝胶

本研究在三种不同的表面修饰剂对硅湿凝胶进行表面修饰后,常压干燥,制备硅石气凝胶,其中用三甲基氯硅烷得到的气凝胶密度最小.FTIR表明表面修饰的作用是在硅气凝胶表面稼接有机基团,当硅气凝胶骨架中表现为较强疏水基团信号时,密度小,当表现为较强的亲水性基团时,密度大.     

常压制备疏水性二氧化硅气凝胶

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氢氟酸作催化剂,采用溶胶-凝胶法常压下制备二氧化硅气凝胶,并研究催化剂、乙醇、水等因素对凝胶过程的影响。采用傅里叶变换红外分析(FT-IR)、电子扫描探针(SPM)等对二氧化硅气凝胶的结构和性能进行研究。结果表明,经三甲基氯硅烷(TMCS)表面改性处理后的气凝胶表现出了很好的疏水性能。该气凝胶密度为200~400 kg/m³,与水的接触角大于120°。当n(TEOS)∶n(乙醇)∶n(H₂O)∶n(HF)=1∶6∶4∶0.25时,得到的气凝胶各方面的综合性能最好。凝胶时间随着水和氢氟酸用量增加而缩短,随乙醇用量的增加而增加。     

常压干燥法制备SiO2气凝胶粉体

以工业硅溶胶为原料,通过凝胶过程与干燥条件的控制,采用常压干燥法制备了SiO2 气凝胶粉体,并考察了老化液中正硅酸乙脂(TEOS)含量和干燥控制化学添加荆甲酰胺的添加对气凝胶粉体堆积密度、比表面积和孔径分布的影响.结果表明:所得气凝胶粉体具有纳米多孔结构,组成气凝胶结构的基本粒子呈圆球形,粒径为10～25 nm,由基本粒子连接而成的网络结构具有5～50 nm的孔径分布;随着热处理温度从常温升至1 100℃,SiO2气凝胶从最初的无定形态转化为方石英;在,TEOS的醇溶液中老化,有利于增强凝胶骨架的强度;添加甲酰胺可以改善气凝胶粉体的孔径分布,提高其比表面积.     

常压干燥法制备疏水性SiO2气凝胶

利用正硅酸乙酯做先躯体,盐酸与氨水做催化剂,通过二步法制备了二氧化硅气凝胶,并利用三甲基氯硅烷和正己烷做表面改性剂采用共沸法逐级对湿凝胶进行表面改性.测试分析了气凝胶的密度、表观、疏水性、比表面积、孔径分布和热稳定性.结果表明:气凝胶的物理特性及其疏水性受到三甲基氯硅烷与正己烷的体积比(ψ)的影响,其密度随着ψ增大而减小,当ψ=3%时,气凝胶的疏水性最好;所制得的SiO2在350℃仍具有良好的热稳定性,并且具有高比表面积(838.6 m2/g)和孔体积(2.10cm3/g).     

表面修饰对常压干燥SiO2气凝胶的研制

以正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶法常压下制备S iO2气凝胶。用比表面测定仪(BET),多功能衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)研究表明,S iO2气凝胶具有高比表面积和非晶纳米多孔结构;激光粒度分析仪表明,S iO2气凝胶平均粒子尺寸不足20μm,为介孔结构;表面化学修饰由傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)进行确定;疏水性气凝胶(TG-DTA)的热稳定性测定从25—1 200℃进行了研究,研究表明:气凝胶的疏水性能维持到500℃;吸水性能分析结果进一步表明S iO2气凝胶具有非常好的疏水性。     

内疏外亲SiO_2气凝胶的制备及表征

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,无水乙醇为溶剂,硝酸为催化剂,氨水为凝胶剂,经溶胶-凝胶过程制备块状湿凝胶。再以三甲基氯硅烷(TMCS)为疏水改性剂,3-氨丙基三羟基硅烷为亲水改性剂对制备的湿凝胶进行改性处理,最后经超临界CO2干燥得到块体SiO2气凝胶。考察了亲水改性剂加入量分别为0、0.15、0.75、1.5、2.70 mL时对块体SiO2气凝胶亲水性的影响,并通过扫描电子显微镜(SEM)、接触角、吸水率、红外光谱(FT-IR)等对气凝胶进行表征。结果表明:所得气凝胶块体具有纳米多孔结构,内部疏水(最大接触角可达123°),表面亲水,试样亲水性随亲水剂用量的增加而增大;同一试样亲水性存在一定的梯度变化,亲水性由内到外逐渐增强。     

疏水SiO2气凝胶的常压制备及在建筑隔热涂料中的应用

以廉价的工业级正硅酸乙酯为原料,经过酸碱两步催化制备二氧化硅凝胶,分别以三甲基氯硅烷(TMCS)/六甲基二硅氧烷(HMDSO)溶液和TMCS/n-C6H14溶液对凝胶进行改性,常压干燥下制得产品。用FT-IR、TEM、XRD等手段对样品进行表征,并考察了产品的疏水性能和在外墙涂料中的隔热性能。在相同的条件下,前者可以使凝胶溶剂交换和表面改性同时完成,而后者则不能。以TMCS/HMDSO改性所得产品为无定型非晶态结构,具有5～10 nm孔径。改性后的SiO2气凝胶具有较强的疏水性,在外墙建筑涂料中具有优良的隔热性能。     

Effect of sodium bicarbonate solution on methyltrimethoxysilane-derived silica aerogels dried at ambient pressure

Here we present an economical ambient pressure drying method of preparing monolithic silica aerogels from methyltrimethoxysilane precursor while using sodium bicarbonate solution as the exchanging solvent. We prepared silica aerogels with a density and a specific surface area of 0.053 g∙cm⁻³ and 423 m²∙g⁻¹, respectively. The average pore diameter of silica aerogels is 23 nm as the pore specific volume is 1.11 cm³∙g⁻¹. Further, the contact angle between water droplet and the surface of silica aerogels in specific condition can be as high as 166°, which indicates a super-hydrophobic surface of aerogels.     

常压干燥合成水玻璃基SiO_2气凝胶

以水玻璃和双氧水为原料一步合成二氧化硅湿凝胶,经老化、溶剂置换及三甲基氯硅烷修饰后,并于常压干燥后获得二氧化硅气凝胶。样品经低温N_2吸附-脱附、红外光谱和扫描电镜测试表明所得二氧化硅气凝胶具有三维多孔结构,且其比表面积可达482 m~2·g~(-1)、平均孔径为24.9nm及表观密度为0.12g·cm~(-3)。     

二氧化硅气凝胶常压干燥工艺的研究进展

二氧化硅气凝胶因具有低密度、高比表面积、稳定的物理化学性质等特性在吸附分离、隔热保温等领域表现出巨大的应用潜力。但长耗时、高成本的制备工艺限制了它的发展,尤其是湿凝胶向气凝胶转变的干燥工艺。本文介绍了二氧化硅气凝胶在常压干燥的过程中面临的主要难点及解决方法,虽然常压干燥方法工艺简单、过程安全、对设备要求低且可连续制备,成为近年来的研究热点,但也存在制备周期长、体积收缩大、需要消耗大量有机溶剂和改性剂等不足。文中从凝胶基体增强与优化、降低毛细管力与减少不可逆收缩两种角度,介绍了二氧化硅气凝胶常压干燥的改进方法及其发展现状,分析归纳了不同改进方法的优缺点,总结了二氧化硅气凝胶常压干燥目前面临的技术挑战。并且,立足于目前二氧化硅气凝胶基体增强和表面改性技术发展的趋势,对今后二氧化硅气凝胶常压干燥过程中结构可控、成本降低以及产品多功能化的发展路线进行了展望。     

沉淀白炭黑的制备及表面改性

以液体硅酸钠和硫酸为原料，在室温下反应合成沉淀白炭黑，并用三甲基氯硅烷（TMCS）对其进行表面改性。采用正交实验设计法研究改性剂的用量、改性时间、改性温度、异丙醇的加入量等因素对改性效果的影响，得出适宜工艺为：改性剂用量为20％（质量分数），改性时问为90min，异丙醇用量为15mL，改性温度为98℃。在此条件下，改性产品亲油化度超过30％，得到疏水性良好的二氧化硅产品。     

常压制备疏水型二氧化硅气凝胶及透光率分析

采用溶胶-凝胶法,通过常压干燥制备了疏水型二氧化硅气凝胶。研究了pH、水解时间等因素对二氧化硅气凝胶透光率的影响。以正硅酸乙酯为原料,通过酸（草酸）-碱（氨水）两步催化,采用溶胶-凝胶法常压干燥制备了疏水型介孔二氧化硅气凝胶。正硅酸四乙酯、乙醇、草酸、氨水物质的量比为1∶4∶5∶0.2,草酸和氨水的浓度分别为0.008、0.05 mol/L时,采用二甲基二氯硅烷为改性剂常压制备了二氧化硅气凝胶。透射电镜、扫描电镜测试表明：二氧化硅气凝胶具有纳米介孔结构。接触角测定表明：二氧化硅气凝胶与水的接触角为148°,表现出疏水性。