N-苯基马来酰亚胺的合成与表征

以顺丁烯二酸酐和苯胺为原料,研究在催化剂作用下合成N_苯基马来酰亚胺（N—PMI）的新工艺,在N-苯基马来酰胺酸合成时采用乙酸已酯作溶剂,在N-PMI合成时采用乙二胺四乙酸（EDTA）钠盐作为催化剂、醋酐作为脱水剂、丙酮作为溶剂,考察了原料配比、催化剂的选择及用量、反应温度与反应时间等因素对反应结果的影响,合成N-PMI的最佳工艺条件为：顺酐与苯胺质量比为1．06：1,0,催化剂用量为O．35g／g中间体,反应温度为55℃,反应时间为4h。在最佳工艺下产品收率可达92％以上,产品纯度可达99％（质量分数）以上,并通过气相色谱检测了产品纯度,通过红外光谱对产品结构进行了表征。     

维生素B_1催化合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺

以苯胺和邻苯二甲酸酐为原料,维生素B1为催化剂,在水溶剂中合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺,考察了催化剂用量、反应时间、胺酐比、溶剂用量等因素对产物产率的影响。结果表明,维生素B1有着很好的催化活性,当胺酐摩尔比为1.2∶1,催化剂浓度为2%（以邻苯二甲酸酐质量计）时,在10 mL水溶剂中,反应4 h产率可达到91.2%,且催化剂重复使用性好。     

维生素B1催化合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺

以苯胺和邻苯二甲酸酐为原料,维生素B1为催化剂,在水溶剂中合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺,考察了催化剂用量、反应时间、胺酐比、溶剂用量等因素对产物产率的影响.结果表明,维生素B1有着很好的催化活性,当胺酐摩尔比为1.2:1,催化剂浓度为2%(以邻苯二甲酸酐质量计)时,在10 mL水溶剂中,反应4 h产率可达到91.2%.且催化剂重复使用性好.     

顺丁烯二酸酐催化氧化合成酒石酸

以纳米TiO₂为载体,通过浸渍法制备得到负载型催化剂W/TiO₂,通过催化氧化顺丁烯二酸酐合成酒石酸,研究了催化剂的催化性能。考察了反应温度、反应时间、反应物配比和催化剂用量等反应条件对氧化反应的影响。结果表明,反应温度70 ℃,反应时间6 h,掺杂钨质量分数为10％的W/TiO₂催化剂用量为顺丁烯二酸酐质量的4%和n（H₂O₂）∶n（顺丁烯二酸酐）＝3时,顺丁烯二酸酐转化率达90%。     

三氟甲磺酸催化合成阿司匹林

以水杨酸和醋酸酐为原料,三氟甲磺酸为催化剂,50℃下催化合成阿司匹林。考察了催化剂用量、原料配比及反应时间对收率的影响。结果表明,最佳反应条件为:催化剂用量为水杨酸质量的0.2%,n(水杨酸)∶n(醋酸酐)=1∶2.0,反应时间为50 min,在此条件下,阿司匹林的收率为90.4%。     

橡胶交联剂P-CPMI新工艺合成研究

研究了以顺丁烯二酸酐和对氨基苯甲酸为原材料,丙酮为溶剂,在脱水剂作用下合成对羧基苯基马来酰亚胺的工艺。研究表明:确脱水闭环反应温度95℃,马来酸酐与间苯二胺的物质的量比为1.2∶1,第一步酰胺化反应温度为70℃,反应时间为1.5h。丙酮的总用量为对氨基苯甲酸重量的5倍为宜,在该条件下反应容易控制,产品收率达到90.2%;脱水剂和间苯二胺物质的量比为1.15∶1时产品收率为90.4%,脱水闭环时间为2h产品有较好的收率和熔点。     

阳离子交换树脂催化合成富马酸二丁酯

以阳离子交换树脂（NKC-9）为催化剂、富马酸单甲酯和正丁醇为原料合成富马酸二丁酯,考察了原料配比、催化剂用量、反应时间和甲苯用量等因素对反应的影响以及催化剂的重复使用性能。最佳反应工艺条件为：n（正丁醇）∶n（富马酸单甲酯）=3.0∶1、w（NKC-9）=6.0%、反应温度不高于120℃、w（甲苯）=49.5%、反应时间2.5 h。结果表明,在该条件下富马酸单甲酯的转化率为98.1%;催化剂经重复使用6次后,富马酸单甲酯的转化率为96.9%。阳离子交换树脂（NKC-9）具有催化活性高、稳定性好、无环境污染等优点。     

Na_3PO_4催化查尔酮和环己酮的迈克尔反应研究

温和条件下,以磷酸钠催化查尔酮和环己酮的迈克尔加成反应,考察了反应物料配比、催化剂用量、反应溶剂、反应时间等对反应的影响。结果表明,最佳工艺条件为:查尔酮和环己酮的摩尔比为1∶1.53,催化剂用量0.31 g,二甲亚砜为溶剂,反应时间3 h,此条件下,收率可达82.1%。该法具有反应条件温和、催化剂用量小、无污染、后处理简单等优点。     

玫红酸三乙酸酯的合成

以玫红酸、醋酸酐为原料,采用加热回流法合成了玫红酸三乙酸酯[三(4-乙酰氧基)苯基甲烷].通过紫外、红外、1HNMR等方法定性分析产物.考察了反应时间、溶剂配比和反应物配比对产率的影响,在最佳反应条件下,玫红酸三乙酸酯的产率达54.6%.     

一步法催化合成乙酰丙酮的工艺研究

采用三氟化硼-乙醚络合物为催化剂,由丙酮和乙酸酐-步法反应合成乙酰丙酮。讨论了反应时间,原料配比,催化剂用量和温度对反应的影响,确定了最佳的工艺条件：反应时间3h,催化剂用量9％,原料摩尔比n（丙酮）：n（乙酸酐）=3．0,温度90℃。     

马来酸酐和呋喃的Diels-Alder反应研究

本文详细考察了马来酸酐和呋喃的Diels-Alder反应.得出了最佳反应条件为：反应时间为16h、马来酸酐和呋喃最佳摩尔比5∶1、最合适的溶剂丙酮.产品的转化率达82.5％.用1HNMR进行了表征.     

维生素B1催化合成2，2-二甲基-2，3-二氢伯啶

研究了在维生素B1催化下,以无水乙醇为溶剂,1,8-二氨基萘与丙酮反应合成2,2-二甲基-2,3-二氢伯啶的反应,考察了反应温度、搅拌时间、催化剂用量、反应物摩尔比等因素对产品收率的影响。结果表明,在电磁搅拌下,当1,8-二氨基萘用量为0．1mol,1,8-二氨基萘与丙酮的摩尔比为1：1．2,催化剂用量为1．2％,反应20min,反应温度为30℃时,维生素B1对该反应具有良好的催化作用,产品收率可达到93．6％。产品经熔点、红外光谱进行了表征。     

采用钨酸盐催化剂合成环氧琥珀酸

以马来酸酐为原料,过氧化氢为氧化剂,钨酸盐为催化剂合成环氧琥珀酸,考察了反应温度、反应时间、物料配比、氧化剂及催化剂用量对环氧化反应和水解反应的影响规律,研究了提纯方法。结果表明,反应温度65℃,反应时间1.5h,催化剂用量3%（wt%）,氢氧化钠与马来酸酐摩尔比2∶1,过氧化氢与马来酸酐质量比1.2∶1,环氧琥珀酸收率88%。采用间接法计算环氧琥珀酸产率,可精确计算收率。甲醇重结晶法可以提纯环氧琥珀酸,所得产率与间接法计算结果基本一致。经红外光谱仪分析确定产物为环氧琥珀酸。     

N-甲酰-L-天冬氨酸酐的合成研究

N-甲酰-L-天冬氨酸酐是合成阿斯巴甜的中间体,为了减少副产物的生成,探索出工业生产中最佳的反应条件。以甲酸、乙酸酐和L-天冬氨酸为原料,氧化镁为催化剂,合成N-甲酰-L-天冬氨酸酐。探讨了反应温度、反应时间、甲酸、乙酸酐和催化剂的用量对反应收率和产物熔点的影响。结果表明,最佳的反应条件为:反应温度50℃,反应时间5 h,物质的量比n(氧化镁)∶n(甲酸)∶n(乙酸酐)∶n(L-天冬氨酸)=0.01∶1.2∶2.5∶1.0,此时产物的纯度较好,收率为85.5%。     

共聚物ME-TA-MA的合成及对盘锦原油的降凝降粘作用

根据盘锦原油的性质,成功研制了以甲基丙烯酸、十四醇、马来酸酐为原料的共聚物ME-TA-MA降凝降粘剂。单因素实验确定了合适的工艺条件。酯化：n（十四醇）∶n（甲基丙烯酸）=1.25∶1,m（催化剂）：m（甲基丙烯酸＋十四醇）=2%,m（溶剂）∶m（甲基丙烯酸＋十四醇）=50%;聚合：n（马来酸酐）∶n（酯化产物）=1∶1,m（引发剂）：（甲基丙烯酸十四酯＋马来酸酐）=1.5%,m（溶剂）∶m（甲基丙烯酸十四酯＋马来酸酐）=50%,聚合温度80℃,聚合时间3h。IR结果表明,所制备产物的官能团结构与设计的目标产物相符。将最佳条件下合成的产物以m（降凝剂）∶m（原油）=0.23%的加剂量加入到盘锦原油中,凝点可降低13℃,粘度可降低61.33%。     

MA-St型低温流动改进剂的制备及性能评价

采用"先酯化,后聚合"的方法,以马来酸酐、苯乙烯、十六醇、二十二醇为原料,合成了低温流动性改进剂马来酸酐混合酯-苯乙烯共聚物,最佳制备条件为:①酯化:n(马来酸酐)∶n(混合醇)=0.5∶1,w(催化剂)=1.8%、w(溶剂)=90%,酯化时间2.5 h;②聚合:n(苯乙烯)∶n(马来酸酐混合酯)=1∶1,w(引发剂)=1.25%,聚合温度为75℃,聚合时间4 h,溶剂用量为55%。将合成的产物按1.0‰的剂量加入到俄罗斯原油提炼的俄柴油中,冷滤点可降低12℃。     

马来酸双十八酯的合成及宏观动力学

以对甲苯磺酸为催化剂、甲苯为带水剂,以马来酸酐和十八醇为原料合成马来酸双十八酯。考察了原料配比、催化剂用量、带水剂用量和反应时间等因素对反应过程的影响,并测定了动力学数据。通过实验得到了反应工艺条件：n（十八醇）：n（马来酸酐）=2.3：1,对甲苯磺酸用量为马来酸酐和十八醇总质量的0．5％,甲苯用量为马来酸酐和十八醇总质量的96％,反应温度≤130℃、反应时间为4．0h,在该条件下马来酸酐的转化率达到98．76％。合成马来酸单十八酯的反应为二级反应,速率方程中的指前因子为O．655152L／（mol·min）,活化能为17．82kJ／mol。合成马来酸双十八酯的反应为二级反应,速率方程中的指前因子为1．53951×1011L／（mol·min）,活化能为98．05kJ／mol。     

乙酸芳樟酯的合成

以芳樟醇和乙酸酐为原料,无水乙酸钠为催化剂,甲苯为夹带剂,采用反应-蒸馏工艺合成了乙酸芳樟酯。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、夹带剂、原料配比等因素对反应结果的影响。结果表明:当n(芳樟醇)∶n(乙酸酐)∶n(乙酸钠)=1∶1.35∶0.10,n(夹带剂)∶n(芳樟醇)=1.6∶1,反应温度135℃,反应时间13～15h时,芳樟醇摩尔收率大于92%。