Ni对纳米α-Al2 O3/Ni粉体中α相转变温度的影响

以Al(NO3)3·9H2O和(NH4)2CO3溶液为原料,将实验室自制的纳米镍粉加入其中,利用非均相沉淀法制备出粒径＜50nm的纳米α-Al2O3/Ni复合粉体,并用XRD、TEM等手段对纳米复合粉体进行了物相分析及形貌观察.讨论了复合粉体中镍对α-Al2O3相转变温度的影响.结果表明:纳米镍的存在可降低过渡型氧化铝向α型氧化铝转变的相变温度.     

纳米Al2O3/ZrO2复合粉体的制备及表征

高性能的复合粉体是制备纳米复相陶瓷材料的关键.采用醇-水溶液加热法结合共沉淀过程制备纳米Al2O3/ZrO2复合粉体,研究了不同沉淀剂对粉体团聚的影响,利用透射电镜、X射线衍射、热重-差热分析、比表面积测定等技术对获得的纳米复合粉体进行了表征.结果表明:采用NH4HCO3作为沉淀剂可以得到几乎无团聚的碱式碳酸盐前驱物,该前驱物在煅烧过程中的物相变化显示四方相氧化锆(t-ZrO2)的形成温度大幅度地提高,同时在较低温度下生成了α-Al2O3,在1 100℃转变为t-ZrO2相和α-Al2O3相;粉体中两相颗粒分散良好、粒径一致、无硬团聚,其平均粒径为15～20 nm,比表面积为69.5 m2·g-1.     

纳米级氧化铝及掺钡氧化铝的物相转变

采用直接沉淀法后低温煅烧获得纳米级氧化铝,采用蒸发溶剂法直接掺入Ba2+获得掺杂氧化铝,分别高温煅烧后获得煅烧样品,并对样品进行热分析、X射线衍射测试和透射电镜观察。结果表明,纳米级氧化铝及其掺杂Ba2+后随温度升高时的物相转变顺序为γ-Al2O3—δ-Al2O3—θ-Al2O3—α-Al2O3,各相转变发生时的温度范围为100~200℃;Ba2+的引入不改变转变顺序,但提高了各转变所需的温度。     

纳米α-Al2O3/W复合粉体的制备

论述了非均相沉淀法制备纳米α—Al2O3/W复合粉体的实验过程,以及纳米钨粉对α—Al2O3相转变温度的影响.结果表明:纳米钨粉的存在降低了α—Al2O3的相转变温度.本实验所制凝胶在1000℃真空中煅烧1h可获得平均粒径<50nm的α—Al2O3/W粉体.     

纳米氧化铝的相变研究

以硫酸铝为原料,用沉淀法制取纳米氧化铝,研究了其相变过程。用XRD、SEM、AFM及IR等手段对不同温度下煅烧所得的产品进行了表征。结果表明,该方法制备的氧化铝粉体呈球形、团聚程度轻、粒度分布较均匀、γ相和δ相平均粒径20-30nm、α相平均粒径53nm,其物相变化次序为：非晶态Al2O3→γ-Al2O3→δ-A12O3→α-Al2O3。     

沉淀法制备纳米AlO3过程中亚稳态相变温度的研究

采用沉淀法以Al(NO3)3·9H2O和NH3·H2O为原料制备了Al(OH)3干凝胶,经过高温煅烧合成纳米级的α-Al2O3粉末,研究了不同的Al(OH)3干凝胶样品的TG/DTA变化和煅烧过程中亚稳态Al2O3的相变过程.试验证明,Al(OH)3干凝胶中NH4NO3和α-Al2O3籽晶的存在使θ→α成核势垒降低,从而使得相变温度也降低.NH4NO3的存在使θ-Al2O3→α-Al2O3的相变温度降低了40℃;NH4NO3和2wt%α-Al2O3籽晶的双重作用则使θ→α的相变温度约降低220℃.制备出的α-Al2O3粉末,粒径分布均匀,无明显团聚,近似六方球形,平均粒径为70nm.     

沉淀法制备纳米Al_2O_3过程中亚稳态相变温度的研究

采用沉淀法以Al(NO3)3.9H2O和NH3.H2O为原料制备了Al(OH)3干凝胶,经过高温煅烧合成纳米级的α-Al2O3粉末,研究了不同的Al(OH)3干凝胶样品的TG/DTA变化和煅烧过程中亚稳态Al2O3的相变过程。试验证明,Al(OH)3干凝胶中NH4NO3和α-Al2O3籽晶的存在使θ→α成核势垒降低,从而使得相变温度也降低。NH4NO3的存在使θ-Al2O3→α-Al2O3的相变温度降低了40℃;NH4NO3和2wt%α-Al2O3籽晶的双重作用则使θ→α的相变温度约降低220℃。制备出的α-Al2O3粉末,粒径分布均匀,无明显团聚,近似六方球形,平均粒径为70nm。     

Al2O3-SiO2复合膜的制备与结构表征

以异丙醇铝和正硅酸乙酯为主要原料,用溶胶-凝胶法制备无支撑体Al2O3-SiO2复合膜.应用XRD、DTA-TGA、IR、BET等测试手段对复合膜的物相组成、热稳定性、孔结构进行表征.并且讨论了化学组成和煅烧温度对复合膜孔结构的影响.研究结果表明550℃煅烧10h的复合膜物相组成为无定形的SiO2和γ-Al2O3晶体,粒度大小在2～4nm之间;化学组成为Al2O3/SiO2=32的复合膜在不同煅烧温度时,400℃煅烧的物相为γ-AlOOH和γ-Al2O3,550～1150℃煅烧的物相为γ-Al2O3,1220℃煅烧的物相为γ-Al2O3和α-Al2O3,1300℃煅烧的物相为莫来石相和α-Al2O3;化学组成不同的复合膜主要是由Al-O网络和Si-O网络构成,没有形成Al-O-Si网络结构;复合膜具有良好的热稳定性;化学组成和煅烧温度对复合膜的孔结构有一定的影响.     

耐高温Al2O3/TiO2纳米复合粉体的制备及表征

以TiCl4、Al2(SO4)3为原料,采用液相沉淀法制备了Al2O3/TiO2纳米复合粉体,同时对该纳米复合粉体的相变过程和晶粒生长过程进行了详细的研究,对紫外-可见光吸收进行了检测.结果表明:纳米TiO2粉体经Al2O3复合后,其耐温性能得到极大提高,复合粉体经950℃煅烧后锐钛矿相含量仍然在77%,晶体粒径在20nm左右;锐钛矿向金红石晶型的转变温度在950～1100℃的高温区.复合粉体在低温煅烧后,紫外-可见吸收强度较纯纳米TiO2有较大提高,高温煅烧后,复合晶的紫外光吸收红移.     

不同干燥方法处理前驱体对Al_2O_3粉体的影响

采用电热、冷冻以及喷雾干燥法处理化学沉淀法制备的Al2O3前驱体,对处理的粉体在1100℃保温2h进行煅烧,并对Al2O3前驱体及煅烧产物进行物相表征,对Al2O3煅烧产物形貌及粒度进行分析。研究表明,不同的干燥方法制备的ZrO2粉体形貌和粒度不同,其中喷雾干燥法制备的Al2O3粉体分散性最好,粒度分布窄,粒径较小,平均粒径达到100nm。     

氧化铝-氧化钛纳米粉末的形貌、微结构和晶型转变

用溶胶-凝胶法合成了含氧化钛质量分数为10wt.%、30wt.%和50wt.%的氧化铝-氧化钛纳米复合粉末和单纯氧化铝纳米粉末,用溶胶-凝胶法合成的氢氧化物前驱体在700-1200℃锻烧2h转变为相应的氧化物,用XRD和TEM对氧化铝-氧化钛纳米复合粉末的形貌、微结构和晶相进行表征,结果表明,二氧化钛质量含量每增加约20wt.%,复合氧化物中氧化铝的α相转变温度就降低100℃,随着氧化钛加入量的增加,复合氧化物的晶粒迅速减小。第二相的加入有效地抑制了氧化铝基体晶粒的快速长大。添加质量分数为30wt.%氧化钛且在1000℃下煅烧的样品拥有25-32nm的最小晶粒。     

喷涂氧化铝粉体及其在等离子射流下的变化

用烧结法生产喷涂氧化铝。实验采用水冷非转移式等离子喷枪 ,工作气体为N2 、H2 ,其纯度 99.9%。稳定相α-Al2 O3经等离子射流熔融、淬冷后 ,转变为亚稳相γ -Al2 O3及球化低钠氧化铝 ,经试验确定 ,Al2 O3的相变历程如下 :α -Al2 O3等离子射流 熔体 淬冷 γ -Al2 O380 0℃ ε -Al2 O3110 0℃ α -Al2 O3     

原位诱导结晶低温制备α-Al2O3纳米粉体

为了研究在较低的温度下制备α-Al2O3纳米粉体工艺路线,以Al(NO3)3.9H2O和NH3.H2O溶液为原料,经改进的沉淀反应和原位诱导结晶,制备了分散性能良好的α-Al2O3纳米粉体.用XRD、TEM等技术研究了产物的物相、组成和形貌.结果表明,改进的沉淀反应和原位诱导结晶相结合,可有效的降低煅烧温度.在900℃煅烧2 h,即可得到尺寸分布均匀,结晶性好,分散性能良好的α-Al2O3纳米粉体.NH4NO3的存在对于α相变具有明显的促进作用.     

非均相沉淀法制备纳米α-Al2O3/金属复合粉体

利用非均相沉淀法制备了平均粒径小于50 nm的α-Al₂O₃/W(Ni)复合粉体,并研究对比了纳米钨和镍对α-Al₂O₃相转变温度的影响。结果表明:纳米钨和镍的存在均可降低过渡型氧化铝向α型氧化铝转变的相变温度,但降低程度有所不同,含钨氧化铝于1000℃完成相变,而含镍氧化铝于1150℃完成相变;并且纳米第二相体积比越大,对相变温度的影响也越大。     

Low Temperature Synthesis of Single-crystal Alpha Alumina Platelets by Calcining Bayerite and Potassium Sulfate

Single-crystal alpha alumina (α-Al2O3) platelets were synthesized by calcining a powder mixture of bayerite (α-Al(OH)3) and potassium sulfate (K2SO4) at 900℃. The crystalline phase evolutions and morphologies of the samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and transmission electron microscopy (TEM). The synthesized samples mainly consisted of single-crystal α-Al2O3 platelets with a diameter of 0.5-1.5 μm and a thickness of 50-150 nm. Moreover, with 3, 5, and 8 wt% (referred to the obtained alumina) α-Al2O3 seeds adding into the powder mixture of bayerite and potassium sulfate, the average diameter of α-Al2O3 platelets can be reduced to 450, 240, and 220 nm, respectively. It is found that the sequence of the phase transformation is the bayerite (α-Al(OH)3) → boehmite (γ-AlOOH) →γ-Al2O3 →α-Al2O3. Further analysis indicated that K2SO4 can promote the phase transformation from γ-Al2O3 to α-Al2O3 and the formation of single-crystal α-Al2O3 platelets might be attributed to the liquid phase K3Al(SO4)3.     

纳米掺杂Al2O3/ZrO2等离子喷涂涂层组织结构研究

利用大气等离子喷涂技术,在N80钢基体上制备纳米掺杂Al2O3/ZrO2热障涂层。利用XRD、SEM等观察分析了纳米掺杂Al2O3/ZrO2粉末及等离子喷涂涂层组织形貌及结构,结果表明,Al2O3/ZrO2等离子喷涂粉末是由纳米包覆微米级粒子及少量的纳米团聚体球团粒子构成。纳米掺杂等离子喷涂Al2O3/ZrO2涂层的微观组织形貌复杂,存在着纳米柱状晶薄壳内包裹着微米级柱状晶、未熔化的ZrO2陶瓷粒子嵌镶在晶体内部的独特晶内结构。涂层主要由α-Al2O3及亚稳四方相t,-ZrO2相构成。     

Study on the Phase Transformation Behavior of Nanosized Amorphous TiO2

Nanosized amorphous TiO2 powders with a specific surface area of 501 m^2.g^-1 were prepared by hydrolysis. After calcined at 400℃ for 2 h, the prepared amorphous TiO2 powders were fully transformed into anatase crystallites with a specific surface area of 141 m^2.g^-1. Differential scanning calorimetric (DSC) experiments were performed on the samples of nanosized amorphous TiO2 mixed with microsized anatase, nanosized anatase, or nanosized α-Al2O3 respectively. Effects of sample packing, anatase addition, or α-Al2O3 addition on the crystallization behavior of nanosized amorphous TiO2 were analyzed.     

双微乳液法制备掺杂Fe~(3+)的纳米TiO_2及其光催化性能

为了研究双微乳液法在制备纳米级光催化剂的应用,以TiCl4和NH3.H2O为原料,采用十六烷基三甲基溴化铵-正丁醇-环己烷-水微乳体系制备Fe3+掺杂纳米TiO2,对粉末的晶体结构进行X射线衍射表征,并以其对p-甲酚的降解考察其光催化活性。结果表明,在较小的掺杂量时,Fe3+掺杂量的提高可以提高TiO2的光催化活性,进一步提高掺杂量将引起光催化活性的降低;掺杂Fe3+可导致纳米TiO2的粒径减小;Fe3+的半径较小以及Fe2O3的熔点较低均有利于TiO2从锐钛矿向金红石的相变;当Fe3+掺杂摩尔分数为0.06%,煅烧温度为550℃时,纳米TiO2的光催化活性最高,此时形成TiO2的锐钛矿和金红石相的混晶;乳液中含水量也会影响晶相的组成和粒径大小,随着含水量增加产物中出现了一定比例的金红石相。