猪去氧胆酸与鹅去氧胆酸的提取纯化工艺

从提取胆红素后的猪胆粉中同时提取猪去氧胆酸与鹅去氧胆酸。将猪胆粉皂化制得混合猪胆汁酸粗品,在浓盐酸催化下形成甲酯,猪去氧胆酸甲酯与甲苯形成的复合物不溶于甲苯而结晶析出,蒸干回收溶剂;用柱层析法,以乙酸乙酯一石油醚为洗脱剂分离鹅去氧胆酸甲酯;最后经碱水解得到纯猪去氧胆酸与鹅去氧胆酸,纯度经HPLC测定均大于98％。该提取工艺能同时提取出猪胆粉中的猪去氧胆酸与鹅去氧胆酸,步骤少、操作简单、原料利用充分。适合于工业化生产。     

猪磺去氧胆酸的合成

猪去氧胆酸(HDCA)与氯甲酸乙酯在三乙胺存在下反应生成羧酸-碳酸乙酯混合酐,而后将其与牛磺酸钠进行氨解反应,合成猪磺去氧胆酸(THDCA)。考察了合成工艺对THDCA收率及纯度的影响。结果表明,形成混酐时,二氧六环用量为11.3 mL/g HDCA,滴加氯甲酸乙酯后先在10℃反应30 min,再在15℃下反应20 min;用1.5 mol/L的NaOH水溶液溶解牛磺酸后再进行氨解;粗产品用丙酮重结晶。依以上条件,可得到收率约49%,质量分数约97%的THDCA。     

一株革兰氏阳性菌对猪去氧胆酸和猪胆酸生物转化的研究

猪胆在我国来源丰富,价格低廉,猪去氧胆酸(Hyodeoxycholic Acid,HDCA)和猪胆酸(Hyocholic Acid,HCA)作为猪胆的主要提取产物,提取工艺成熟,以这两种化合物为原料作为生物转化的研究具有很大的经济效益和社会效益.本研究以HDCA为唯一碳源的无机盐培养基筛选得到了125株菌,利用其中一株...     

猪去氧胆酸的波谱学研究

通过NMR(1H,13C,DEPT,1H1-H COSY,HSQC,HMBC)及MS测试,对猪去氧胆酸的结构进行了详细地表征。对其H和C进行了完全地归属,并根据MS的相关碎片峰,提出了其可能的裂解途径机理。通过波谱学研究,使得猪去氧胆酸的结构确证更加地完整详尽。     

鹅去氧胆酸与熊去氧胆酸的合成工艺研究

以猪去氧胆酸为原料,合成了鹅去氧胆酸与熊去氧胆酸。为优化中间体与目标产物的合成工艺,探索了反应条件及重结晶条件等。鹅去氧胆酸和熊去氧胆酸的总产率分别达到26％、19％,HPLC检测其纯度相应为97．5％、96．2％。通过熔点、MS和1HNMR测定确证了各关键中间体及目标产物结构。改进后的工艺原料易得、总产率较高、后处理操作简便,具有较高的应用价值。     

猪去氧胆酸的提取方法的比较及工艺优化

比较了目前猪去氧胆酸的提取方法,对部分工艺进行了优化,提出新的更适用于工业生产的猪去氧胆酸提取方法。尝试了乙酸乙酯或丙酮重结晶法,均难得到满意的效果,提出了两种新的提取方法:循环利用法和苯胺复合物法。结果表明,两种方法均得到了纯度较高的猪去氧胆酸,经HPLC测定含量在99%以上。新的提取方法提高了产物的收率,产物纯度高,且适用于工业生产。     

高含量猪去氧胆酸精制工艺的研究

目的:研究以低含量猪去氧胆酸为原料,精制高含量猪去氧胆酸的最佳工艺。方法:采用正交设计L_9(3~4)方法,筛选出最佳除杂工艺,采用高效液相色谱法,测定猪去氧胆酸的含量,考察了水用量、pH、澄清剂的添加量,对猪去氧胆酸收率的影响,优选出合理除杂工艺;考察乙酸乙酯、活性炭用量和回流时间对猪去氧胆酸含量的影响,选出最佳精制工艺条件。结果:水量是10倍量、pH 11～12,澄清剂质量分数1.5%为最佳除杂工艺;乙酸乙酯用量为12倍量、活性炭的质量分数为3%,回流时间1 h为最佳的精制工艺。结论:采用正交设计筛选出的最佳精制工艺稳定可行,满足注射剂用药的要求。     

常德去氯胆酸项目通过鉴定

日前，常德云港生物科技有限公司自主研发的项目——利用提取胆红素的下脚料生产鹅去氧胆酸和猪去氧胆酸的工艺研究通过鉴定。具有一定的戗新性和先进性。并在提取分离鹅去氧胆酸的同时分离出了猪去氧胆酸，产品纯度高。中试生产的产品受到国内外客商的欢迎，该项目在同类产品研发与生产领域处于国内领先水平，建议形成规模化生产，以满足国内外市场的需求。     

鹅去氧胆酸重结晶纯化及溶剂对其结晶形态影响研究

通过对鹅去氧胆酸重结晶液固比及温度的优化,建立了一种鹅去氧胆酸的重结晶纯化方法,并用溶液重结晶法探究溶剂对鹅去氧胆酸性质和晶体形貌的影响,对重结晶后鹅去氧胆酸样品进行红外光谱法(IR)、高效液相色谱法(HPLC)、X射线衍射法(XRD)、示差扫描量热法(DSC)以及扫描电镜(SEM)表征。结果显示:样品最高收率达85.2%,纯度达99.9%。溶剂对鹅去氧胆酸重结晶的形态有较大影响。在不同溶剂中重结晶后,鹅去氧胆酸晶体形貌呈现多样性,表现出表面和截面有孔的规则六棱柱、不规则颗粒状、片层状、表面光滑的实心六棱柱、表面光滑的中空六棱柱。     

甘氨熊去氧胆酸的合成

以熊去氧胆酸为原料,先与氯甲酸乙酯形成混酐,再与甘氨酸乙酯反应合成甘氨熊去氧胆酸乙酯,最后水解得到甘氨熊去氧胆酸,产物结构经过IR、1HNMR确证。使用了廉价试剂,优化了合成方法,收率达到90.2%。     

湿法磷酸净化过程的实验研究

以开阳磷矿所制湿法磷酸为原料,结合“料浆法”磷铵生产工艺的特点,进行了湿法磷酸净化的实验研究,探索了影响初步净化与深度净化的主要条件及变化规律,找出了适宜的工艺条件,使磷酸中氟、铁、铝等杂质的脱除率达９７％以上,获得ｍ（Ｐ２Ｏ５）／ｍ（Ｆ）＞１０００的净化液,可进一步制取精细磷酸盐。     

NHD脱碳液净化除杂技术的工业运用

NHD脱碳液在循环使用中,容易被氧化成的硫单质和粉尘等污染,造成溶液颜色变黑,脱碳电耗高、管道经常堵赛等一系列问题,为此,采用了NHD脱碳液净化除杂技术对受污NHD脱碳液进行处理。介绍了该技术在工业运用中的操作步骤、主要仪器设备、配料原则和处理后的效果,实践表明,NHD脱碳液净化除杂技术可满足脱碳液的回收再用,且不改变脱碳液成分;与处理效果相同的蒸馏法相比,处理成本大大降低。     

叶酸标准物质中杂质的分析研究

首次对叶酸杂质进行定性定量分析,采用三重四级杆液相色谱-质谱联用仪准确测定了两种杂质的含量,应用两种卡尔费休滴定法对叶酸中水分含量进行测定,并测定了微量氯离子的含量。外标法得到蝶酸和对氨基苯甲酰谷氨酸杂质的含量分别为0.687 5%、3.100%,相对标准偏差分别为2.05%、0.61%;离子色谱法测得氯离子含量为0.035%;两种方法测量水分结果分别为7.45%、7.75%。实验对于叶酸的准确测定具有重要意义,为叶酸一级标准物质的研制奠定了基础。     

脱除煤焦油中原生QI杂质的方法和条件

研究了煤焦油净化处理过程中絮凝剂种类、焦油水分含量、净化处理温度和静置时间对净化效果的影响，净化澄清液ＱＩ含量为０．２％～０．５％。     

酸性镀锡液中铁杂质的影响及去除

采用赫尔槽试验,研究了在不同电流密度下,酸性镀锡液中加入三乙四胺六乙酸(TTHA)对去除Fe2 的效果和对镀层的影响;通过盐雾试验及塔菲尔曲线的测量,研究了镀层的耐蚀性能.研究结果表明:采用小电流密度和加入三乙四胺六乙酸均能有效去除酸性镀锡液中的铁杂质,消除铁杂质对镀层的影响,可获得银白色光亮镀层.本文还采用交流电桥测量微分电容曲线的方法,在滴汞电极上测定了三乙四胺六乙酸的微分电容曲线,并对三乙四胺六乙酸的作用机理进行了探讨.     

从混合二元酸中分离纯化戊二酸

介绍了从混合二元酸中分离纯化戊二酸的方法以及戊二酸的开发利用     

戊二酸分离纯化研究进展

戊二酸是重要的五个碳原子的二元羧酸,混合二元羧酸是己二酸工业生产中的副产物,其中含有的戊二酸是一种重要的化工原料,应用广泛。因此从混合二元酸中分离纯化戊二酸的方法受到研究者的重视,本文综述了戊二酸分离纯化的研究进展。     

对苯二甲酸精制工艺

对粗对苯二甲酸精制工艺进行了研究.探索了固相吸附法和溶解-沉淀法提纯粗对苯二甲酸的工艺可行性,固相吸附法重点考察了聚氨酯、弱酸性阳离子交换树脂及其化学改性物对杂质对羧基苯甲醛的吸附性能;以亚硫酸钠盐水溶液为溶解试剂,以SO2为沉淀析出试剂,考察了溶解-沉淀法不同操作条件对提纯效果的影响.确定了利用溶解-沉淀法精制可得到聚合级对苯二甲酸并给出了适宜的工艺参数.