双膦酸衍生物的合成

对文献中有关双膦酸衍生物的合成方法及反应特点进行了归纳和综述。     

苯乙烯膦酸双酯的合成

报道了笔者确定的先用苯乙烯，五氯化磷和二氧化硫制取中间体苯乙烯膦酰二氯，进而用醇将其酯化的工艺路线，报道了试验方法，双酯收率６８％－７０％，产品纯度令人满意。     

苯乙烯膦酸双酯的合成

报道了笔者确定的先用苯乙烯、五氯化磷和二氧化硫制取中间体苯乙烯膦酰二氯，进而用醇将其酯化的工艺路线，报道了试验方法，双酯收率６８％～７２％，产品纯度令人满意     

高效双膦酸药物唑来膦酸合成工艺改进

对以咪唑和氯乙酸乙酯为原料,经N-烷基化反应、成盐得咪唑乙酸盐酸盐,再与三氯氧磷和磷酸反应后水解合成唑来膦酸的工艺进行了研究。重点探讨了反应溶剂对合成唑来膦酸工艺的影响。结果表明:采用甲苯、体积分数95%乙醇、质量分数85%磷酸为反应溶剂,不仅毒性和成本低,反应过程和前后处理的操作更加合理和简便,总收率43%。对以甲苯为溶剂的N-烷基化反应条件进行了优选,优化结果为反应温度65—70℃,反应时间4.5—5.0 h。得到操作简便、合成周期短、成本低、收率较高,易实现工业化的唑来膦酸合成工艺。     

2-乙基唑来膦酸双核乙二胺铂配合物的合成与表征

以2-乙基咪唑为原料在四丁基溴化铵为相转移催化剂的条件下与溴乙酸乙酯发生N-烷基化反应,再进行酯水解得到羧酸,之后与三氯化磷和磷酸发生磷酰化反应再进行水解得到2-(2-乙基-咪唑-1-基)-1-羟基乙烷-1,1-双膦酸(2-乙基唑来膦酸,EIDP)。以EIDP为配体,与硫酸根乙二胺铂在氢氧化钡存在的碱性条件下反应即得到目标产物2-乙基唑来膦酸双核乙二胺铂配合物{[Pt(en)]2EIDP},通过HPLC确认纯度,之后通过熔点、元素分析、红外光谱、质谱和1H-NMR对其结构进行了表征。分子结构为以双膦酸为配体的双核铂配合物,有望结合双膦酸的骨靶向性和铂基团的抗肿瘤活性。     

二环烷基次膦酸的合成与表征

以一水合次膦酸钠和环烯烃为主要原料,在醋酸溶剂中,用二叔丁基过氧化物为引发剂,经自由基加成反应合成二环烷基次膦酸,收率90%以上,结构经1HNMR、13CNMR、31PNMR、ESI-MS表征。该反应收率高,易纯化,反应条件温和。提出可能的自由基加成反应机理。     

新型双膦酸衍生物及其铂配合物的合成与生物活性研究

设计并合成一类含N,N’-二双膦酸基团的N,N’-二甲基乙二胺衍生物及其铂配合物,通过核磁共振氢谱、高分辨质谱及元素分析对化合物进行结构确证,通过WST-8法研究其对骨肉瘤细胞系48 h和72 h的体外抗肿瘤活性,并总结构效关系,筛选出潜在抗肿瘤先导化合物。     

3-氨基-1H-1，2，4-三氮唑膦酸的合成

介绍了用3-氨基-1H-1,2,4-三氮唑与醛类、亚磷酸反应合成一种新的含氮杂环类膦酸化合物,主要对反应条件、合成方法进行了探讨和系统分析,并用^31PNMR对所合成的化合物进行了表征,讨论了化合物的结构。     

利塞膦酸的合成及市场前景

利塞膦酸是抗骨质疏松药利塞膦酸钠的重要中间体,介绍了利塞膦酸的合成方法和利塞膦酸钠的市场前景.     

一种氨基膦酸螯合树脂的合成及其表征

以丙烯酰胺为单体,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,通过自由基反应合成交联聚丙烯酰胺;然后通过Mannich反应,对交联聚丙烯酰胺进行膦酸基功能化修饰,合成一种氨基膦酸螯合树脂(简称APAR).通过对交联度、亚磷酸用量、反应温度和回流时间的探讨,确定了制备APAR的最佳工艺条件.通过傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和热重分析仪对树脂的结构和热性能进行表征.结果表明:该树脂具有较好的热稳定性.     

含吡啶基的乙酸衍生物的合成及表征

分别以吡啶-2-甲醛和二吡啶甲基胺为原料,合成了两种含有吡啶环的新型乙酸衍生物-[（6-胺基-己基）-吡啶-2-甲基氨基]乙酸和[二（2-吡啶甲基）-氨基]乙酸.并通过IR、MS（ESI）、^1HNMR和（或）元素分析对两个化合物进行了表征.     

新型噻吩基二甲酸及其羟肟酸的合成与表征

以噻吩、水杨醛、SOCl2 和 NH2 OH· HCl为原料合成了 2种新型噻吩衍生物—— 2 ,5-双 [(2′-甲酸 )苯氧甲基 ]噻吩和 2 ,5-双 [(2′-甲酰羟肟酸 )苯氧甲基 ]噻吩 ,并对它们进行了元素分析、红外光谱、核磁和质谱表征。     

羟基亚乙基二膦酸合成工艺的改进

1 前言 羟基亚乙基二膦酸, 简称HEDP, 结构式为: 主要用于工业循环冷却水系统中做水质稳定剂。起缓蚀阻垢作用。本品有多种合成方法,但我国大多数生产厂家采用以醋酸、三氯化磷和水为     

3,4,5-三甲氧基苯甲酸衍生物的合成与结构表征

由没食子酸合成３，４，５－三甲氧基苯甲酰氯 ，然后 与醇和酚反应 ，合成了８个 ３,４，５－三甲氧基苯甲酸 类化合物。通过元素分析、ＩＲ ，１Ｈ ＮＭ Ｒ 和 Ｍ Ｓ 对其结构进行表征，并对 它们的裂解途径进行了探讨。     

两种新N—乙酸取代氮杂冠醚及其配合物的合成与性质的研究

以N-取代氮芥、水杨醛、二胺和溴乙酸为原料可以合成一系列的新N-乙酸取代氮杂冠醚。现合成的是其中两种H_2L~1和HL~2,并在无水甲醇中制得固体配合物CuL~1·2HClO_4·1.5H_2O、LaNO_3L~1·2HNO_3·6H_2O、EuNO_3L~1·HNO_3·7H_2O、CuClO_4L~2·HClO_4·1.5H_2O 和 CuNO_3L~2·HNO_3·2.5H_2O。用元素分析、IR和~1HNMR、UV-VIS光谱等方法研究了其组成和性质。     

咪唑-1-乙酸合成研究进展

咪唑-1-乙酸是制备唑来膦酸重要中间体,主要综述报道了咪唑-1-乙酸合成研究进展。     

两个新型联芳化合物的合成与表征

采用苯乙腈为原料，经硝化、还原等步骤，合成芳胺4－氨基苯乙腈和3－硝基－4－氨基苯乙腈，以此二芳胺为反应底物，在三氯乙酸、铜粉、TBAB、亚硝酸戊酯存在下与噻吩发生偶联反应合成新型联芳化合物，3－硝基－4－（2－噻吩基）苯乙脯和4－（2－噻吩基）苯乙腈，最终产物的结合经IR、^1HNMR、MS元素分析而确证。     

Synthesis and aqueous solution characterization of novel diblock polyampholytes containing imidazole

A series of diblock copolymers of 2-(1-imidazolyl)ethyl methacrylate and tetrahydropyranyl methacrylate (THPMA) were synthesized by group transfer polymerization using propylene carbonate rather than tetrahydrofuran as the solvent to ensure homogeneous polymerizations. The resulting copolymers were characterized by gel permeation chromatography and proton nuclear magnetic resonance spectroscopy (¹H NMR) to determine their molecular weights and compositions, respectively. The THPMA units of the copolymers were subsequently converted to methacrylic acid units by acid hydrolysis. The resulting polyampholytes were characterized in terms of their composition and solubility characteristics using ¹H NMR and hydrogen ion titration. Moreover, dynamic light scattering in alkaline water (pH 9.3) indicated the presence of large non-micellar aggregates of the block polyampholytes.     

柠檬酸酐的合成与表征

以无水柠檬酸和乙酸酐为原料合成柠檬酸酐,通过单因素试验利用滴定法考察投料摩尔比、反应温度以及溶剂用量对反应转化率和收率的影响。结果表明:反应温度为52℃,n(乙酸酐)∶n(无水柠檬酸)=1.2∶1,n(乙酸)∶n(无水柠檬酸)=1.0∶1,反应时间为1.5 h时,柠檬酸酐收率达88.8%。利用红外光谱、核磁共振氢谱和质谱表征了合成产物,证明其为五元环状柠檬酸酐。