缩水甘油β-萘基醚、正丁基醚共聚物磺酸钠的合成及表征

以硫酸为磺化剂合成了一系列不同组成的缩水甘油 β-萘基醚 -缩水甘油正丁基醚共聚物磺酸钠 ,通过控制聚醚预聚体的组成和聚醚预聚体侧链上芳基的磺化度可控制磺酸聚醚的组成 ,并用 VPO、1HNMR、IR等测定了聚醚预聚体的数均分子量与组成、磺酸聚醚的磺化度。     

聚缩水甘油苄基醚及其磺化物的合成与表征

用氢氧化钾做引发剂合成了不同分子量的聚缩水甘油苄基醚预聚体(PBzGE),对其碳谱进行了详细的归属,再用浓硫酸进行磺化,得到不同磺化度的磺酸聚醚(SPBzGE)。通过VPO,NMR,FT-IR测试了聚醚预聚体的分子量,并且对预聚体的结构进行了详细的归属。制得了分子量在1000～3000的预聚体,SPBzGE的磺化度大于110%。     

不同分子量的聚缩水甘油苯基醚的合成与表征

用正丁基锂作催化剂,合成了不同分子量的聚缩水甘油苯基醚预聚体(PPGE),再分别与浓硫酸进行磺化,制得了不同磺化度的高分子表面活性剂聚缩水甘油苯基醚磺酸钠(SPPGE)。通过VPO,NMR,IR测试了聚醚预聚体的分子量,磺酸聚醚的磺化度。结果表明PPGE的分子量为1000到3000,SPPGE的磺化度大于150%。     

聚缩水甘油苄基醚磺酸三乙醇胺盐的合成与表征

本文采用叔丁基锂引发缩水甘油苄基醚聚合,得到不同分子量的聚缩水甘油苄基醚预聚体(PBzGELi),再以氯磺酸磺化,三乙醇胺中和得到了不同磺化度的聚缩水甘油苄基醚磺酸三乙醇胺盐(SPBzGETEA)。结合VPO,NMR,FTIR等分析手段对每步产物的结构进行了详细的表征。结果表明:聚合得到的PBzGELi分子量一般在1000～4000,聚合机理符合末端立构聚合模型;所得聚缩水甘油苄基醚磺酸的平均磺化度在300以上,其苯环的邻,间,对位取代反应活性相差不大;得到的聚缩水甘油苄基醚磺酸三乙醇胺盐为离子液体功能高分子。     

（三缩水甘油基）异氰尿酸酯的合成

以三聚氰尿酸和环氧氯丙烷为原料合成了（三缩水甘油基）异氰尿酸酯，较优工艺条件为：反应物配比ＣＡ：ＥＣＨ＝１：１７￣２０（ｍｏｌ），催化剂用量为０．０４￣０．０６ｍｏｌ，ＮａＯＨ为３．４ｍｏｌ，溶解促进剂为２．２￣４ｍｏｌ，合成反应时间为２．５ｈ。反应收率约７０％。     

甘油法合成缩水甘油

以ZnSO4为催化剂,甘油和尿素反应合成碳酸甘油酯,分别以IR和MS对产物进行了结构表征。碳酸甘油酯在磷酸钠催化下脱掉一分子CO2得到缩水甘油。重点对碳酸甘油酯脱CO2得到缩水甘油的反应时间、反应温度、反应压力、催化剂种类及用量等因素进行了考察。并通过响应面分析法得到了适宜的反应条件为：反应时间4 h、反应温度215 ℃、反应压力2 kPa、催化剂用量2.5%（质量分数）。缩水甘油经旋转蒸发提纯,通过IR、HNMR进行了鉴定,GC测定产率可达到83.8%。     

低聚缩水甘油苯基醚磺酸钠的合成及动态表面张力

通过缩水甘油苯基醚低聚物的磺化反应,合成了一种新型磺酸聚醚型高分子表面活性剂——低聚缩水甘油苯基醚磺酸钠(SPPGE),并用红外、核磁等对产物结构进行了详细表征。同时,测定了不同质量浓度、不同无机盐含量SPPGE水溶液的动态表面张力(DST),并用Rosen经验方程和Word—Tordai方程对DST进行了分析。结果表明：SPPGE溶液浓度越高,动态表面活性越高,DST达到界平衡越快,DST曲线越低;在研究的浓度范围内,吸附初期属扩散控制吸附,后期属混合动力吸附,且浓度越高,吸附势垒εa越大,有效扩散系数Deff小;对同一浓度溶液,添加电解质使DST曲线下降,吸附机理不变,但后期吸附势垒εa增大,有效扩散系数Deff减小。     

缩水甘油硝酸酯的绿色合成

研究了一种五氧化二氮为硝化剂,选择性硝化缩水甘油合成缩水甘油硝酸酯的温和、高效方法.考察了摩尔配比、反应温度、反应时间等因素对硝化过程的影响.结果表明,当五氧化二氮与缩水甘油的摩尔比为1∶1,在-15℃下反应6 min,缩水甘油硝酸酯的选择性为100%,收率达94%.     

愈创木酚缩水甘油醚的合成

以愈刨木酚和环氧氯丙烷为原料,采用一步法合成医药中间体愈创木酚缩水甘油醚。经红外光谱确认了产品结构。研究了反应时间、原料配比、催化剂种类与用量、碱用量、反应操作步骤等条件对反应总收率的影响,得出优化反应条件：将愈创木酚：环氧氯丙烷：无水碳酸钾(物质的量比1：8：2),相转移催化剂(2％),回流反应5h,蒸除溶剂后再减压蒸馏,取132℃/0．67kPa馏分,反应总收率92．3％。该法操作简单,适于工业化生产。     

离子液体中苯基缩水甘油醚的合成

合成了，M-正丁基吡啶氟硼酸盐（[BPy]BF4）离子液体，并将（BPy）BF4作为溶剂和催化剂用于苯基缩水甘油醚的合成反应。研究了反应条件对苯基缩水甘油醚产率的影响，探讨了苯基缩水甘油醚的合成反应机理。结果表明，在反应温度为70℃，反应时间为2h，反应物苯酚钠与环氧氯丙烷的物质的量比为1．15：1，离子液体与反应物的质量比为2：1时，苯基缩水甘油醚的产率为96．8％。重复使用结果表明，离子液体具有良好的重复使用性能。     

烯丙基缩水甘油醚的合成研究进展

综述了相转移催化法、醇钠法、开环闭环两步法合成烯丙基缩水甘油醚的研究进展,并分析了各自的优缺点及影响因素。     

活性稀释剂苄基缩水甘油醚丙烯酸酯的合成及性能表征

本文以苄基缩水甘油醚和丙烯酸为原料合成活性稀释剂苄基缩水甘油醚丙烯酸酯(BGEA),研究了反应温度、催化剂和阻聚剂用量对反应的影响.结果表明最佳的反应条件为:反应温度110℃左右,催化剂N,N’-二甲基苄胺质量分数为0.9%,阻聚剂对甲氧基苯酚质量分数为0.2%.后将BGEA作为稀释剂加入到双酚A型环氧丙烯酸树脂中配制成光固化涂料,利用TG、AFM等表征手段对光固化膜的热性能、表面形貌及物理机械性能进行研究.     

壬苯基缩水甘油醚的合成

以壬基酚、环氧氯丙烷和氢氧化钠为原料,甲苯为溶剂,四丁基溴化铵为催化剂,采用相转移催化方法,合成了壬苯基缩水甘油醚。考察了反应物投料摩尔比和反应温度对产物收率的影响。在70℃、反应物n(壬基酚）:n（壬基酚）:n(环氧氯丙烷）:n(氢氧化钠）=1：2:1.2时,壬苯基缩水甘油醚的收率为97.2%。     

反应精馏合成乙基叔丁基醚的研究

以乙醇和叔丁醇为反应物，采用反应精馏法合成了乙基叔丁基醚。考察了进料流率，进料组成，回流比，进料位置对反应精馏的影响。     

硝化纤维素叠氮甘油醚的制备及表征

利用高压蒸汽闪爆处理后的Novel纤维素为原料,经过碱化、醚化、硝化和叠氮化反应,得到了一种新型高能粘合剂——硝化纤维素叠氮甘油醚,并采用元素分析、DSC、FIT红外光谱和X一射线等对其含氮量、结构和性能进行了分析表征。结果表明,新型高能粘合剂同时含有-ONO2,和-N3基团,其含氮量可达到15％～21％,结晶性下降,在204℃分解,有较大的放热峰,在丙酮等有机溶剂中溶解性很好。     

十八烷基缩水甘油醚的合成及其增容尼龙6/高密度聚乙烯共混体系的研究

利用十八醇和环氧氯丙烷反应合成了十八烷基缩水甘油醚(OGE),并将其作为熔融共混方法中的增容剂,制备了尼龙6(PA6)/高密度聚乙烯(HDPE)共混材料。研究了OGE用量对共混物的热性能、结晶行为、形态结构、力学性能及吸水性的影响。结果表明,OGE促进了HDPE在PA6基体中的分散,在保持共混材料吸水率的同时,有效改善了共混物的力学性能,与未加入增容剂的PA6/HDPE共混物相比,OGE含量为2.9%(m/m)时,共混材料的缺口冲击强度、拉伸模量、断裂伸长率、弯曲强度分别提高了12%、33%、95%、6%,拉伸强度基本保持不变,而弯曲模量下降了8%。     

HPLC手性固定相法拆分手性药物中间体苄基缩水甘油醚

在 Chiralcel OD多糖类手性固定相上 ,以各种不同配比的正己烷 -异丙醇为洗脱剂 ,对苄基缩水甘油醚的外消旋体进行对映体拆分 ,考察了不同洗脱剂配比、柱温和流速对分离度和出峰时间的影响。结果表明 ,手性拆分因子随流动相中强极性组分浓度的增加和柱温的升高而降低 ,流速对拆分因子的影响较小 ,得到了拆分苄基缩水甘油醚的最佳色谱条件     

腰果酚缩水甘油醚的工艺技术研究

以腰果酚和环氧氯丙烷为主要原料,在催化剂苄基三乙基氯化铵的催化下合成了腰果酚缩水甘油醚。考察了反应条件对环氧值的影响,通过正交试验和单因素试验确定了合成腰果酚缩水甘油醚的适宜工艺条件为:n(腰果酚)∶n(环氧氯丙烷)∶n(氢氧化钠)=1∶5∶1.2,醚化温度为80℃,醚化时间为4 h,闭环温度为60℃,闭环时间为3 h,催化剂为腰果酚质量的2%,腰果酚缩水甘油醚的环氧值高达到0.279并且收率达到85.6%。