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以Na2SO3和甲基丙烯氯为原料合成了甲代烯丙基磺酸钠,研究了反应温度、反应时间、反应物摩尔比等因素对结果的影响。确定了合成目标产物的最佳反应条件为:甲基丙烯氯0.5mol,Na2SO3与甲基丙烯氯的摩尔比为1.05~1.10∶1,甲基丙烯氯滴加到Na2SO3溶液中,65°C下反应90min,在此最佳反应条件下,产品收率超过74%。 相似文献
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在自行设计制作的管式反应器中,采用异丁烯气相连续氯化合成了3-氯-2-氯甲基丙烯(CCMP),其结构经气质联用仪(GC-MS)鉴定。实验表明该反应器解决了氯化反应的强放热问题,实现了温度的均布。重点考察了原料气配比、反应温度、停留时间、总流量等因素对该氯化工艺的影响。结果表明,使用管长500 mm的反应器,氯气和异丁烯摩尔比为2.03,温度50℃,流量0.26 L/min的较佳工艺条件下,可获得3-氯-2-甲基丙烯(1.0~1.5)%,1,3-二氯-2-甲基丙烷(6~8)%,CCMP和1,3-二氯-2-甲基丙烯65%以上(选择性达80%),1,2,3-三氯-2-甲基丙烯约20%的产物组成。 相似文献
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以季戊四醇为原料经卤代、氧化、热分解三步主要反应合成了3-卤-2-卤甲基-1-丙烯.卤代反应中采用不同的卤代剂合成了三卤代新戊醇,在文献基础上加入以二氯甲烷为萃取剂的萃取过程可使三卤(氯)新戊醇产率达72%-98%;再通过氧化反应得到三卤(氯或溴)新戊酸,同样加入萃取过程可使酸的产率达到63%-80%,最后热分解脱卤化氢和二氧化碳制备3-卤-2-卤甲基-1-丙烯时(卤素为氯和溴),在文献基础上加入吡啶作催化剂可使热分解温度降至200 ℃(原分解温度为260 ℃),总产率可达45%-72%.在制备3-碘-2-碘甲基-1-丙烯时避光搅拌,可降低产物分解,产率为60%.所有的化合物经过了IR和1HNMR的确认. 相似文献
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研究了在均相催化丙烯二聚合成四甲基乙烯 (DMB - 2 )反应中 ,Ziegler型均相催化剂的组成对反应活性与选择性的影响。实验确定了均相催化剂组成为氯化镍、三乙基铝、三异丙基膦、五氯苯酚和异戊二烯 (isoprene) ,并在氯苯为溶剂 4~ 6℃反应温度和干燥N2 气氛下 ,制得该均相催化剂。当它的配比为n(NiCl2 )∶n(AlEt3 )∶n[P(i Pr) 3 ]∶n(C6Cl5OH)∶n(isoprene) =1∶30∶2∶72∶16 0时 ,制得的催化剂用于均相催化丙烯二聚合成四甲基乙烯有较好的反应活性与选择性 ,丙烯转化率为 5 5 %~ 5 7% ,四甲基乙烯选择性为 44 %~ 46 %。 相似文献
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[目的]研发一种采用四氯化硅为氯化剂合成氯代3-甲基吡啶衍生物的方法。[方法]以3-甲基吡啶为原料,先氧化生成3-甲基吡啶-N-氧化物,然后与四氯化硅反应得到3-甲基吡啶氯代产物。[结果]经优化,3-甲基吡啶-N-氧化物转化率达到74.0%,典型的产物组成为4-氯-3-甲基吡啶45.0%、2-氯-3-甲基吡啶28.8%、2-氯-5-甲基吡啶19.8%及3-氯-5-甲基吡啶6.3%。[结论]用四氯化硅替代三氯氧磷来合成氯代3-甲基吡啶衍生物的方法是可行的,副产物对环境的影响较小,具有潜在的应用价值。 相似文献
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以叔丁醇为原料,优化了其与浓盐酸氯代合成叔丁基氯的反应,采用CaCl2 氯化盐助催化体系使反应收率提高到95%,产品质量分数为99%;3,3-二甲基-1-丁烯合成的关键步骤是叔丁基氯与乙烯反应制备3,3-二甲基-1-氯丁烷,探讨了催化剂用量、反应温度对反应收率的影响.反应以无水三氯化铝为催化剂,用量为n(AlCl3):n[(CH3)3CCl]=0.018:1,反应温度为-17~-20 ℃时,产物3,3-二甲基-1-氯丁烷的收率可达80%;最后由3,3-二甲基-1-氯丁烷脱氯化氢制备3,3-二甲基-1-丁烯.考察了不同溶剂对反应收率的影响,以聚乙二醇-400为溶剂,无需加入相转移催化剂,收率可达88.5%,3,3-二甲基-1-丁烯的质量分数为可达95%以上. 相似文献
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从环氧氯丙烷生产的工业下脚料出发经分馏得到的烯丙基氯与焦亚硫酸钠反应生成了烯丙基磺酸钠。以烯丙基磺酸钠、丙烯酸、马来酸聚乙二醇单酯为原料,过硫酸铵为引发剂合成了减水剂,采用正交实验考查了原料的配比。最佳条件为:烯丙基磺酸钠、丙烯酸、马来酸聚乙二醇单酯的摩尔比为7∶2∶10;引发剂用量3.2%;反应时间5h;聚合温度80℃。在优化条件下初始净浆流动度可达271mm,90min后仍有246mm。 相似文献
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以环氧氯丙烷和磷酸二氢钠为原料合成了3-氯-2-羟基丙磷酸钠,探讨了磷化剂种类、反应配比、反应温度、反应时间和pH值对收率的影响,并用红外光谱与核磁共振谱图对产物的结构进行表征。实验优化条件为:磷化剂为磷酸二氢钠,n(磷酸二氢钠)∶n(环氧氯丙烷)=1.5∶1,反应温度85℃,反应时间7.5 h,收率可达77.94%。 相似文献
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阳离子改性淀粉絮凝剂的制备及应用 总被引:2,自引:0,他引:2
以糯玉米淀粉为原料,3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为阳离子醚化剂,采用预干燥干法制备高取代度季铵型阳离子淀粉絮凝剂.考察了醚化剂用量、氢氧化钠与醚化剂摩尔比、反应温度及反应时间对取代度的影响,优化出制备高取代度阳离子淀粉的最佳工艺条件为:醚化剂的加入量为绝干淀粉量的52.5%,氢氧化钠与醚化剂摩尔比为1.2,反应温度80℃,反应时间5 h.将阳离子淀粉对玫瑰花色素酒精废液进行絮凝脱色性能测定,结果表明当阳离子淀粉量浓度为1250 mg·L-1、取代度为0.3342时,脱色率达78.42%. 相似文献
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氰酸钠法合成磺酰脲类除草剂苄嘧磺隆 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了以邻甲酸甲酯苄基磺酰氯、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶和氰酸钠为原料,乙腈为溶剂,在吡啶催化下合成除草剂苄嘧磺隆的新方法。考察了溶剂种类、催化剂用量、氰酸钠用量、反应时间、反应温度等因素对反应的影响。结果表明:邻甲氧羰基苄基磺酰氯、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶、吡啶和氰酸钠摩尔比为1∶1∶1∶1.2,乙腈为溶剂,在40°C下搅拌反应3 h,产品收率67.8%,纯度97.0%(HPLC)。该方法避免了剧毒光气,简化了工艺路线,是一个对环境友好的磺酰脲除草剂的合成方法。 相似文献
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以异丙醇、氢氧化钠、二硫化碳为原料,合成了液体异丙基黄原酸钠。通过考察物料配比、反应时间、反应温度和NaOH浓度对产品收率的影响,得出适宜的工艺条件为:n(二硫化碳)∶n(氢氧化钠)∶n(异丙醇)=1∶1∶1,反应时间2.5 h,反应温度30℃,氢氧化钠浓度为40%。在此条件下,异丙基黄原酸钠的产率最高可达92.2%。 相似文献
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硫酸氢钠催化合成邻苯二甲酸二丁酯 总被引:2,自引:0,他引:2
李继忠 《化学推进剂与高分子材料》2003,1(4):9-10
以邻苯二甲酸和正丁醇为原料,采用硫酸氢钠作催化剂合成邻苯二甲酸二丁酯,考察了影响反应的因素。实验结果表明:酯化反应的优化条件为邻苯二甲酸、正丁醇、硫酸氢钠物质的量比为1:2.6:0.22,反应时间1.5h。产率可达94.24%。 相似文献
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水杨酸正戊酯的催化合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以水杨酸和正戊醇为原料,用一水合硫酸氢钠催化合成水杨酸正戊酯.研究了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间及带水剂用量等因素对酯收率的影响.结果表明,一水合硫酸氢钠是合成水杨酸正戊酯的良好催化剂.最佳反应条件如下:酸醇摩尔比为1∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的4.7%,带水剂环己烷用量为10 mL,反应时间为4.5 h,反应温度为120~140℃.在此条件下,水杨酸正戊酯的收率可达93.3%. 相似文献