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以马来酸酐(MAH)和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS)为原料,合成了马来酸酐-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(MAH-DOPS),将MAH-DOPS应用于聚乳酸(PLA)的阻燃改性.采用TG、极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)、锥形量热、TG-FTIR和SEM-EDS测试了MAH-DOPS对PLA的热稳定性、阻燃性能和热降解行为的影响.结果表明,阻燃剂MAH-DOPS中的P、S元素产生的协同阻燃作用提高了阻燃效率,改善了PLA的阻燃性能.当阻燃剂质量分数为5%时,制备的PLA/MAH-DOPS-5%的LOI为28.1%,达到UL-94 V-0级,总热释放量和平均有效燃烧热降低.MAH-DOPS同时在气相和凝聚相发挥阻燃作用,并以气相阻燃机理为主. 相似文献
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3种2-甲基-2-烷基-1,3-二硫杂环戊烷类化合物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以对甲苯磺酸为催化剂, 3种酮类化合物和二硫代乙二醇在苯中共沸脱水,合成了 2 -甲基- 2 -乙基- 1, 3 -二硫杂环戊烷、2- 甲基- 2- 异丁基- 1, 3- 二硫杂环戊烷和 -2 -甲基- 2 -异戊基 1, 3 二硫杂环戊烷,产率分别为 71. 5%、74. 3%和 75. 6%,质量分数分别为 98 .8%、99. 1%和 98. 9%。经红外光谱分析、元素分析、核磁共振分析和色 -质联机分析确定了 3种产物的结构。 相似文献
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报道了以异喹啉为起始原料,通过一步合成了关键中间体5-溴异喹啉,进而由5-溴异喹啉合成了5-溴-8-硝基异喹啉、8-氨基异喹啉、8-溴异喹啉等四个异喹啉的衍生物.产物结构经红外和核磁确定. 相似文献
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1,3,4-Thiadiazoles by Reaction of Dithiocarboxylic Esters with Carbonic Hydrazides 1,1-Dithiooxalic esters 1 and heteroaryl dithiocarboxylic esters 2 react with carbonic hydrazides yielding 1,3,4-thiadiazoles. The 1-thiooxamoyl semicarbazides 3 or 1-heteroylthiocarbonyl semicarbazides 4 , primarily formed by thioacylation of semicarbazide, where isolated. By cyclocondensation they yield 1,3,4-thiadiazole-2(3 H) ones 5 , 6 , or in the presence of acetic anhydride 3-acetyl-1,3,4-thiadiazol-2-ones- 7 , 8 , respectively. 2-Amino- or 2-methylthio-1,3,4-thiadiazoles 11 , 12 or 13 , 14 are formed by reaction of the dithioesters 1 , 2 with thiosemicarbazide or methyl dithiocarbazinate. By this way 1,3,4-thiadiazoles with heteroaryl- or carbamoylresidues in position 5 where synthesized for the first time. 相似文献
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根据已有的具有抗肿瘤活性的咪唑[2,1-b]并-1,3,4-噻二唑类化合物的结构及其构效关系,以2-氨基-5-苯基-1,3,4-噻二唑和溴代乙酰乙酸乙酯为原料设计并合成了8个6-甲基-2-苯基咪唑[2,1-b]并-1,3,4-噻二唑-5-碳酰肼的腙类衍生物.通过1HNMR、LC-MS、IR等方法对其结构进行了确证. 相似文献
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以去氢枞酸为原料,经PCl3或SOCl2酰化得到去氢枞酰氯,与水合肼进行酰肼化反应得到N,N-二去氢枞酰基肼,再分别经过闭环和缩合反应得到目标化合物。研究了各化合物的反应条件;其中N,N-二去氢枞酰基肼的合成可在室温下完成,收率86.2%;合成2,5-双去氢枞基-1,3,4-噻二唑的最佳闭环剂是POCl3,在POCl3既做闭环剂又做溶剂的条件下,收率83.2%;2,5-双去氢枞基-1,3,4-噁二唑的合成中,在P2S5的作用下,以吡啶作为溶剂,收率可达到85.5%;整个合成路线中各步反应的收率都在80%以上,高收率得到目标化合物;其结构经IR、1HNMR和元素分析进行表征和确证。 相似文献
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El Sayed H. El Ashry Mahmoud A. M. Nassr Yeldez El Kilany Ahmed Mousaad 《Advanced Synthesis \u0026amp; Catalysis》1986,328(1):1-6
Oxidative cyclization of D -galactose (p-chlorophenyl)thiosemicarbazone gave 2-(p-chloroanilino)-5-( D -galacto-1,2,3,4,5-pentahydroxypentyl)-1,3,4-thiadiazole ( 1 ), whose acetylation afforded 2-[N-acetyl-N-(p-chlorophenyl)]-amino-5-( D -galacto-1,2,3,4,5-pentacetoxypentyl)- 1,3,4-thiadiazole ( 3 ). Its periodate oxidation of the glycol groups gave 2-(p-chloroanilino)-1,3,4-thiadiazole-5-carboxaldehyde ( 4 ), which can be transformed into 1,2-[2-(p-chloroanilino)-1,3,4-thiadiazol-5-yl]-1-hydroxy-2-oxoethane. A number of hydrazones of the formyl thiadiazole was prepared and its reduction with sodium borohydride gave 2-(p-chloroanilino)-5-hydroxymethyl-1,3,4-thiadiazole ( 6 ), whose acetylation gave a mono-O-acetyl derivative ( 7 ). Oxidation of the formyl thiadiazole gave 2-(p-chloroanilino)-1,3,4-thiadiazole ( 9 ). The spectral data of the compounds were discussed. 相似文献
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1-(5-乙基-1,3,4-噻二唑基)-3-苯基硫脲的合成及生物活性 总被引:12,自引:0,他引:12
研究了 1 - ( 5 -乙基 - 1 ,3,4-噻二唑基 ) - 3-苯基硫脲的合成及抗菌活性。以 5 -乙基 - 2 -氨基 - 1 ,3,4-噻二唑和异硫氰酸苯酯为原料 ,在十六烷基三甲基溴化铵催化下 ,合成 1 - ( 5 -乙基 - 1 ,3,4-噻二唑基 ) - 3-苯基硫脲 ,找到了较好的合成工艺条件 ,结果表明 :5 -乙基 - 2 -氨基 - 1 ,3,4-噻二唑和异硫氰酸苯酯的摩尔比为 1∶ 1 .8,乙腈为溶剂 ,水浴加热回流 4.0 h,十六烷基三甲基溴化铵为 2 g,1 - ( 5 -乙基 - 1 ,3,4-噻二唑基 ) - 3-苯基硫脲的产率为 5 9.76%。同时发现 1 - ( 5 -乙基 - 1 ,3,4-噻二唑基 ) - 3-苯基硫脲有较强的抗菌活性 相似文献
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5-烷基-2-氨基-1,3,4-噻二唑的合成及应用 总被引:16,自引:1,他引:16
用硫代氨基脲与甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、异戊酸等在盐酸、磷酸、多聚磷酸、硫酸催化下 ,分别合成了 2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (a)、5 -甲基 -2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (b)、5 -乙基 -2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (c)、5 -丙基 -2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (d)、5 -异丙基 -2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (e)、5 -异丁基 -2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (f)。并对工艺条件进行了试验 ,结果表明 :最佳工艺条件为硫代氨基脲与酸的摩尔比为 1∶ 1 .4,合成 2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑为多聚磷酸催化 ,合成其它的为浓盐酸催化 ,回流 3 h,产率分别为 96.78%、74.3 4%、73 .67%、71 .68%、68.44%、67.5 4%。同时以 a~f为原料合成了具有抗菌作用的 5 -烷基 -1 ,3 ,4-噻二唑硫脲乙酸和 5 -烷基 -2 -苯基 -硫脲 -1 ,3 ,4-噻二唑的衍生物 相似文献
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Thiohydrazides and 1,3,4-Thiadiazoles by Hydrazinolysis of Dithiocarboxylic Esters The reaction of 1,1-dithiooxalicesters 1 and heteroaryldithiocarboxylicesters 2 with excess hydrazine yields stable thiohydrazides 3 and 4 , respectively. If the hydrazinolysis is carried out with only 0,5 equivalent hydrazine 1,3,4-thiadiazoles 6 and 7 , equally substituted in position 2 and 5, result. 1,3,4-Thiadiazoes are also formed by heating the isolated thiohydrazides 3 and 4 . The thiohydrazides 3 and 4 are also excellent starting compounds for the synthesis of unsymmetrically substituted 1,3,4-thiadiazoles ( 8 , 9 ), especially for derivatives with carbamoyl or heteroaryl residues. 相似文献