来氟米特的合成工艺研究

以乙酰乙酸乙酯为原料,与原甲酸三乙酯、乙酸酐反应生成乙氧基衍生物,再与盐酸羟胺反应生成5-甲基-4-异噁唑甲酸甲酯,经水解、氯代后与对氟三甲基苯胺生成产物来氟米特,五步总收率29.2%。产品质量稳定,并成功的实现中试化生产。     

来氟米特合成工艺的改进

以乙酰乙酸乙酯与原甲酸三乙酯为原料,经缩合、环合得中间体5-甲基-4-异噁唑甲酸乙酯,不精馏直接将其碱水解15 min生成5-甲基-4-异噁唑甲酸,三步收率高达63.8%;再经氯化,不精制直接与对三氟甲基苯胺在乙酸乙酯溶剂中反应生成来氟米特粗品,粗品以乙酸乙酯为溶剂进行精制得高品质产品,经HPLC测量产品含量达99.9...     

来氟米特异构体的合成研究

以5-甲基异噁唑-4-甲酸(1)为起始原料,经酰氯化得5-甲基-4-异噁唑甲酰氯(2),2与三氟甲基苯胺(3)缩合反应,得来氟米特异构体(4),最后经氢氧化钠水解,得水解产物5,纯度98%,收率为74%~85%。所合成的化合物经熔点和质谱分析确证,为来氟米特质量控制提供依据。     

甲氨蝶呤加来氟米特联合药物治疗类风湿性关节炎疗效分析

目的探讨甲氨蝶呤加来氟米特联合治疗类风湿性关节炎(RA)患者的疗效及安全性。方法将选取的90例类风湿性关节炎患者随机分为两组,对照组单用MTX药物治疗,观察组联合使用MTX与LEF药物治疗,治疗12周后观察相关指标。结果两组患者关节压痛数、握力、ESR等指标上有显著性差异(P<0.05),两组不良反应发生率也有统计学意义(P<0.01)。结论MTX与LEF联合药物治疗疗效显著,临床所致不良反应较少。     

氟胺草酯的合成

以对氟苯酚为原料,首先与氯气发生反应,生成2-氟-4-氯苯酚,再经过硝化、还原、缩合等几步反应得到氟胺草酯,反应总收率达到50％,产品纯度大于97％。     

新型免疫调节剂--来氟米特

简要介绍了新型免疫调节剂来氟米特--N-(4-三氟甲基苯基)-5-甲基异噁唑-4-甲酰胺的结构和性质;同时对合成来氟米特的中间体5-甲基异噁唑-4-甲酰氯和对三氟甲基苯胺的合成路线进行了概述.通过近年某些国家对来氟米特副作用的论证,分析了可能对来氟米特的应用市场造成一定的影响,进而影响其中间体5-甲基异噁唑-4-甲酰氯和对三氟甲基苯胺的市场.     

氟丙嘧草酯的合成与生物活性

氟丙嘧草酯是先正达公司开发的非选择性脲嘧啶类除草剂,2001年上市。以5-氨基-2-氯苯甲酸为起始原料,经酰氯化并与2-羟基异丁酸烯丙酯的钠盐发生酯化反应,得到5-氨基-2-氯苯甲酸(1-甲基-1-烯丙氧羰基乙)酯(M-3);该中间体与3-(3,3-二甲基脲基)-4,4,4-三氟巴豆酸乙酯进行环合后,进一步经N-甲基化反应得到目标产物。目标化合物和部分中间体的结构经1H NMR和LC-MS确证。苗后除草活性测试结果表明,氟丙嘧草酯对百日草和苘麻具有优异的除草活性,在9.4 g/hm~2有效成分用量下对二者的防除效果分别为100%和65%。     

来氟米特3-甲基异构体的制备及结构确证

来氟米特3-甲基异构体（2）是一个有毒副作用的杂质,需定量分析。提供了一种制备来氟米特3-甲基异构体的方法,纯度99．5％,结构经IR、NMR、MS等光谱确证,可以作为控制来氟米特质量的杂质标准品。     

新型杀螨剂丁氟螨酯的合成

以对叔丁基苯乙腈为原料,经酯化、酯交换得到中间体2-（4-叔丁基苯基）-氰基乙酸（2-甲氧基）乙基酯（Ⅰ）;邻三氟甲基氯苯发生格氏反应后,通入二氧化碳得到邻三氟甲基苯甲酸,经氯化亚砜氯化得到中间体邻三氟甲基苯甲酰氯（Ⅱ）。中间体2-（4-叔丁基苯基）．氰基乙酸（2．甲氧基）乙基酯（Ⅰ）在碳酸钠催化下与中间体邻三氟甲基苯甲酰氯（Ⅱ）在相转移催化下得到目的产物丁氟螨酯,总收率43．1％（以对叔丁基苯乙腈计）。     

氟嘧菌酯合成方法述评

总结了文献报道的氟嘧菌酯及其关键中间体的工艺路线和合成方法。已知的氟嘧菌酯工艺合成路线有2条,对涉及到的关键中间体的合成路线和合成方法进行了总结。     

氟草定乙酯的合成

采用3,5-二氯-2,6-二氟-4-氨基吡啶和α-羟基乙酸乙酯为原料,在氢化钠存在下,反应制备氟草定乙酯,收率70％。     

多肽合成中氨基酸活化酯的制备研究

氨基酸活化反应对合成多肽的产率及纯度具有重要影响。以芴甲氧羰基-缬氨酸为研究对象,首次采用反相高效液相色谱法检测活化反应过程,建立了芴甲氧羰基-缬氨酸活化酯的分析方法,优化了氨基酸活化酯的制备条件,并引入了新的用于Fmoc策略合成多肽的溶剂体系——四氢呋喃。结果表明:溶剂和活化试剂对活化酯的产率影响显著;活化酯制备的最佳反应条件为n(Fmoc-Val-OH)∶n(HOBt)∶n(DCC)=1∶1∶1.2,溶剂为THF,反应温度为25℃。     

含酯基双子季铵盐阳离子表面活性剂的合成及性能

分别以氯乙酸辛酯 ,氯乙酸十二醇酯、氯乙酸十四醇酯和四甲基乙二胺反应合成了相应的含酯基双子季铵盐阳离子表面活性剂化合物 (Ⅰ～Ⅲ )。滴体积法测定化合物Ⅰ～Ⅲ的表面张力和cmc。γcmc分别为2 7 3 1、 3 3 73和 3 4 0 1(mN/m) ,cmc分别为 5 0 1× 10 -3 、 3 98× 10 -3 和 3 16× 10 -3 (mol/dm3 )。     

马来酸二甲酯的合成及其应用

简要介绍了马来酸二甲酯的性质、发展现状及其应用，探讨了顺酐与甲醇为原料，固体酸为催化剂，合成马来酸二甲酯的工艺路线。     

酚酞型氰酸酯的合成与表征

采用卤化氰-酚合成法制备了酚酞型CE(氰酸酯),并采用红外光谱(FT-IR)法、质谱法、核磁共振氢谱(1H-NMR)法、毛细管法和差示扫描量热(DSC)法等对酚酞型CE的结构和性能进行了表征和分析,同时对其热性能和热解动力学行为进行了研究。结果表明:酚酞型CE的合成条件为"-15℃搅拌反应1 h→升温至5℃搅拌反应4 h→5℃保温反应2 h";目标产物失重5%温度为435℃,最大失重速率温度为453℃,表观活化能为222.49 kJ/mol,指前因子为1013.97s-1;将酚酞型CE加入到胶粘剂的基础配方中,相应胶粘剂的综合性能略高于基础配方胶粘剂。     

邻苯二甲酸酐一缩二乙二醇酯的合成

讨论了邻苯二甲酸酐一缩二乙二醇酯的合成工艺,分别以硫酸和对甲基苯磺酸为催化剂合成邻苯二甲酸酐一缩二乙二醇酯。结果表明,对甲基苯磺酸作催化剂的选择性较好,合成邻苯二甲酸酐一缩二乙二醇酯的最佳反应条件为:以对甲基苯磺酸为催化剂,其加入量为一缩二乙二醇质量的1%,反应温度185 ℃,邻苯二甲酸酐和一缩二乙二醇物质的量比为1∶2,反应时间10 h,产品纯度大于98.0%。     

淀粉酯的合成、性质及应用

由于淀粉的可再生性和可应用性现已受到人们的广泛关注。通过酯化过程对淀粉改性,使淀粉的性质发生改变,扩大了淀粉的应用领域。文章对琥珀酸淀粉酯、醋酸淀粉酯、柠檬酸淀粉酯、长链脂肪酸淀粉酯、磷酸淀粉酯、硫酸淀粉酯的合成、性质及应用进行了综述,并对其发展前景进行展望。     

氯甲酸乙硫醇酯的合成

由光气与乙硫醇合成氯甲酸乙硫醇酯。     

月桂酸咪唑啉硼酸酯的合成

采用两步法合成月桂酸味唑啉硼酸酯.首先研究了月桂酸味唑噼中间体的合成.通过检测反应生成的水的量和对产物进行IR表征,确定了合成中间体的最佳工艺;然后利用这一中间体与硼酸反应,合成咪唑啉硼酸酯,用同样的研究方法考察了各因素对硼酸酯合成的影响,进而得出了硼酸酯合成的最佳工艺为:以甲苯为反应溶剂,采用分批加料的方式.咪唑啉中间体与硼酸的摩尔比大于1,反应滠度160℃,反应时间4h,反应在此条件下进行时,目标产物收率高,反应时间短.     

乙氧基化酯基季铵盐的合成与性能研究

以硬脂酸与三乙醇胺反应制备了硬脂酸三乙醇胺酯,对该酯先进行乙氧基化改性,再进行季铵化反应得到了一种乙氧基化酯基季铵盐乙氧基化硬脂酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵(EQDMS-2EO)。采用IR和1HNMR对产物结构进行了表征,考察了EQDMS-2EO的生物降解性、柔软性、抗静电性、再润湿性和对织物白度的影响等性能,并与硬脂酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵(EQDMS)和传统织物柔软剂双十八烷基二甲基氯化铵(D1821)进行了对比研究。结果表明,EQDMS-2EO的生物降解性优于D1821,柔软性与D1821相近,抗静电性和再润湿性优于EQDMS和D1821,多次处理后对织物白度影响不大。